016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑 016 前 言本標(biāo)準(zhǔn)代替004食品添加劑 磷酸氫鈣。本標(biāo)準(zhǔn)與004相比,主要變化如下:標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為“食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 磷酸氫鈣”。0161 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑 磷酸氫鈣1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于以食品磷酸和鈣化合物反應(yīng)生成的食品添加劑磷酸氫鈣。2 化學(xué)名稱、子式2007年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)3 官要求感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1 感官要求項(xiàng) 目要 求檢驗(yàn)方法色澤狀態(tài)白色粉末取適量試樣置于清潔、干燥的白瓷盤中,化指標(biāo)理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2 理化指標(biāo)項(xiàng) 目指 標(biāo)檢驗(yàn)方法磷酸氫鈣(w/%w/%(mg/0162 表2(續(xù))項(xiàng) 目指 標(biāo)檢驗(yàn)方法鉛(mg/s)/(mg/w/%w/%0163 附 錄 全提示本試驗(yàn)方法中使用的試劑具有毒性或腐蝕性,操作時(shí)應(yīng)小心謹(jǐn)慎。如濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗,嚴(yán)重者應(yīng)立即治療。般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水在沒(méi)有注明其他要求時(shí),均指分析純?cè)噭┖?682規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑和制品,在沒(méi)有注明其他要求時(shí)均按601、602、603之規(guī)定制備。試驗(yàn)中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí),均指水溶液。酸溶液:1+3。水溶液:1+1。酸銨溶液:35g/L。入5試樣溶解。后加入5生白色沉淀。酸氫鈣(法提要在試驗(yàn)溶液中,加入蔗糖溶液作為分散劑、三乙醇胺溶液作為掩蔽劑,在酸性條件下滴加乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液近終點(diǎn),用氫氧化鈉溶液調(diào)試驗(yàn)溶液的續(xù)滴定剩余的鈣。酸溶液:1+1。糖溶液:25g/L。乙醇胺溶液:1+1。氧化鈉溶液:450g/L。二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(。雀石綠指示液:1g/L。試劑羧酸鈉鹽指示劑。0164 器和設(shè)備磁性攪拌器。于10020全轉(zhuǎn)移至250水至刻度,搖勻。此溶液為試驗(yàn)溶液A。定準(zhǔn)確移取2550于磁性攪拌器上攪拌均勻,用滴定管以正常速度滴加乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液約251滴孔雀石綠指示液,滴加氫氧化鈉溶液至無(wú)色,再過(guò)量1滴2滴。加入少量鈣試劑羧酸鈉鹽指示劑,繼續(xù)用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紫色變?yōu)樗{(lán)色,保持30時(shí)作空白試驗(yàn)。果計(jì)算磷酸氫鈣(質(zhì)量分?jǐn)?shù)式(算:w1=c(52501000100%(中:c 乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升();V試驗(yàn)溶液所消耗的乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(空白試驗(yàn)所消耗的乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(M磷酸氫鈣的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/(M=m試樣的質(zhì)量,單位為克(g);25移取試驗(yàn)溶液的體積,單位為毫升(250試驗(yàn)溶液的總體積,單位為毫升(1000換算系數(shù)。試驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。溫爐:溫度可控制在800825。坩堝:30 分析步驟稱取3于已在800825灼燒至恒重的瓷坩堝,于800825下灼燒至恒重。0165 果計(jì)算灼燒失量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)式(算:w2=00%(中:灼燒前坩堝和試樣的質(zhì)量,單位為克(g);灼燒后坩堝和試樣的質(zhì)量,單位為克(g);試樣的質(zhì)量,單位為克(g)。試驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。金屬(以法提要在弱酸性條件下,試樣中的重金屬離子與硫離子作用,生成棕黃色,與同法處理的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液比較。酸溶液:1+1。水溶液:1+5。化鈉甘油溶液(硫化鈉試劑保存于干燥器中)。酸鹽緩沖溶液:取8g溶于水,加46稀釋至500標(biāo)準(zhǔn)溶液:含鉛(0g/用時(shí)配制。準(zhǔn)確移取10b)1置于1000水稀釋至刻度,搖勻。器和設(shè)備比色管:50 255勻,加5滴硫化鈉甘油溶液,并用水稀釋至刻度,混勻,于暗處放置5樣比色溶液的制備稱取2g50熱溶解,冷卻后滴加氨水至白色沉淀出現(xiàn),再加入少量鹽酸至沉淀消失,全部移入505勻,加5滴硫化鈉甘油溶液,并用水稀釋至刻度,混勻,于暗處放置5呈顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。(測(cè)定警示:本章中所使用試劑易揮發(fā),具毒害性,操作應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。0166 法提要樣品經(jīng)溶解,其中鉛經(jīng)與吡咯烷二硫代氨基甲酸銨(合、萃取等處理后,導(dǎo)入原子吸收分光光度計(jì)中,鉛標(biāo)準(zhǔn)限量比較。酸。氯甲烷。酸。氧化鈉溶液:250g/L。咯烷二硫代氨基甲酸銨(液:2%。于100有不溶物,使用前過(guò)濾。標(biāo)準(zhǔn)溶液:含鉛(0g/確吸取10b)1移入1000水至刻度。使用前配制。密 液漏斗:250子吸收分光光度計(jì)。標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定溶液的制備及測(cè)定準(zhǔn)確移取5到150300蓋上表面皿)加熱至沸,并沸騰5卻,用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液的將溶液完全移入分液漏斗中,用水稀釋至約200入2液,搖勻用三氯甲烷萃取兩次,每次加入20有機(jī)相收集于50在通風(fēng)櫥中)用水浴加熱蒸發(fā)至干。在殘余物中加入3熱近干。熱至剩余液體體積為3入10水稀釋至刻度。選用空氣水調(diào)零,測(cè)定溶液的吸光度。樣測(cè)定溶液的制備及測(cè)定稱取10g入30入10蓋上表面皿)加熱使試樣溶解,并沸騰5卻,用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液的將溶液完全移入分液漏斗中,用水稀釋至約200入2液,搖勻用三氯甲烷萃取兩次,每次加入20有機(jī)相收集于50在通風(fēng)櫥中)用水浴加熱蒸發(fā)至干。在殘余物中加入3熱近干。熱至剩余液體體積為3入10水稀釋至刻度。選用空氣水調(diào)零,測(cè)定溶液的吸光度。果判定試樣測(cè)定溶液的吸光度不得大于鉛標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定溶液的吸光度。0167 化物(以法提要試樣溶解后,飽和甘汞電極為參比電極,以氟離子選擇電極為測(cè)量電極,用工作曲線法測(cè)定氟含量。酸溶液:1+4。離子強(qiáng)度緩沖液:臨用時(shí)配制。酸鈉溶液:c(3。稱取204卻,以1乙酸調(diào)節(jié)入500水稀釋至刻度。檬酸鈉溶液:c(。稱取110于約300高氯酸14入500水稀釋至刻度。乙酸鈉溶液(檸檬酸鈉溶液(量混合。標(biāo)準(zhǔn)溶液:含氟(F)10g。準(zhǔn)確移取10)1移入1000水至刻度。此溶液應(yīng)貯于聚乙烯塑料瓶中。電極。汞電極。位計(jì)。力攪拌器。準(zhǔn)曲線的繪制:確加入425水稀釋至刻度,搖勻。驗(yàn)溶液的制備:確加入45解,置于100水稀釋至刻度,搖勻。定:將氟電極和甘汞電極與電位計(jì)的負(fù)端和正端聯(lián)接,將電極插入盛有水的50熱儀器,在磁力攪拌器上以恒速攪拌,讀取平衡電位值。更換浸泡電極的水,至電極說(shuō)明書中規(guī)定的電位值后,即可進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和試樣溶液的電位測(cè)定。由低至高濃度分別測(cè)定氟標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的平衡電位。以電極電位作縱坐標(biāo),氟離子濃度(g/橫坐標(biāo),在半對(duì)數(shù)坐標(biāo)紙上繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。同法測(cè)定試樣溶液的平衡電位,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出試樣的氟含量。果計(jì)算氟化物(以質(zhì)量分?jǐn)?shù)式(算:w3=c10006100%(中:c 從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的氟離子濃度,單位為微克每毫升(g/100測(cè)定時(shí)試驗(yàn)溶液的體積,單位為毫升(0168 試樣的質(zhì)量,單位為克(g);106換算系數(shù)。試驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。劑和材料鹽酸溶液:1+1。器和設(shè)備玻璃砂坩堝:濾板孔徑5m15m。析步驟稱取10于250入20熱溶解