494on 564:1995,004494564:1995牙科瓊脂基水膠體印模材料。本標準與該國際標準的主要差異如下:第2章規(guī)范性引用文件中將R 7405:1995牙科材料生物學評價改為 0268:2001牙科學用于口腔的醫(yī)療器械生物相容性臨床前評價第1單元:評價與試驗項目。第5章將“應參見R 7405”改為“應參見 0268"相應數(shù)值由“為20 0 m，以與圖2表述一致。本標準由國家食品藥品監(jiān)督管理局提出。本標準由全國口腔材料和器械設備標準化技術委員會歸口。本標準由國家食品藥品監(jiān)督管理局北大醫(yī)療器械質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心負責起草。本標準主要起草人:林紅、劉文一、孫志輝。包含相應的試驗方法。對生產(chǎn)廠說明書、包裝、標簽、標識的要求也做了規(guī)定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。462 0268價與試驗項目選擇3定義本標準采用下列定義。膠凝溫度彈性使印模能從口腔倒凹區(qū)取出且印模變形最小。之降低溫度，節(jié)材料使乏溫度下降達到進人口腔前所需的溫度。4分類1型高稠度，用于制取全口或局部牙弓印模，可同時使用或不使用通過輸送器擠出的2型或3型材料。2型中等稠度，用于制取全口或局部牙弓印模，可同時使用或不使用通過輸送器擠出的材料，同時也可作為輸送器擠出材料。3型低稠度，僅作為輸送器擠出材料。5性能要求要求見表1,    形變恢復/(%)N/-.)最小最小最大最小最小最大，最小最大1型3745205096. 54150. 75"75"3型45523745205096. 54150. 5z)1)生產(chǎn)廠聲明的將輸送器型材料置于牙齒上的最高溫度(見90，為最低值，若生產(chǎn)廠聲明其值高于此最低值，則測試結果應不低于生產(chǎn)廠的聲明。建議在評價材料對正?？谇徽衬ぴ斐筛腥净虼碳せ虿牧峡赡艿亩拘猿煞只蚪M成濃度的可能的生物學或毒理學危害時，應參見 0268,52均勻性(溶膠態(tài))料應無異物、無結塊和顆粒，材料從容器或輸送器中擠出時，1型和2型材料)(溶膠態(tài))按8. 2試驗，預備的材料應能在30 2型和3型材料)(溶膠態(tài))備的材料的稠度應能使輸送器中的材料在30 取樣從同一批次印模材料中取至少1 500 同按生產(chǎn)廠說明書使用材料所需的所有器具或附件。獲取材料的方法應在各有關方之間達成協(xié)議。7試驗方法:基本條件和步驟7. 于制作試樣的材料應按生產(chǎn)廠說明書(見第9章)推薦的設備進行制備和操作7. 制樣前的存儲放置時間不應超過1 必要將材料放于一個大容器(如改良塑料輸送器)中液化、存儲放置和調(diào)溫，這樣可獲得所需材料量且材料不被稀釋。試驗前應按462檢測其初凝時間，并應符合規(guī)定。在初次打開直接容器后及在隨后的各次操作之間，石膏材料應保存于防潮容器中。2312)0C，相對濕度(5。士10)，恒定大氣環(huán)境下進行。除本標準另有規(guī)定，所有設備和材料在制樣前或試驗前均應置于該環(huán)境下。合格判定的被試試樣數(shù)需試樣數(shù)量如下:24個試樣符合規(guī)定的要求，則材料合格。若僅1個或2個試樣符合要求，則材料不合格。若僅3個試樣符合要求，則應再加試5個試樣。若兩組試驗中10個試樣中有8個(80%)試樣符合要求，則材料合格。驗結果應報告如下:報告測試的試樣數(shù)量，符合規(guī)定要求的試樣數(shù)量以及材料是合格還是不合格。8試驗步驟8. 1  1型材料的均勻性注1:擠出試驗(200  200  6 記為板1及板2,8. 1. 玻璃板加熱至(351C,8. 1. 1. 3  2 同板2的質(zhì)量共計2 測試從管中擠出的前三分之一部分的材料。將加熱的玻璃板從加熱裝置(取出，立即將試驗材料置于板1的中央。觀察在擠出印模材料過程中，各成分是否分離。擠出后，將板2直接置于印模材料上，加上剩余的負荷( 2 察在兩板間試樣是否有結團和顆粒。測試5管材料。記錄是否有結團、顆粒、異物或組分的分離。8. 3和7. 4合格/不合格的判定。1型和2型材料)1. 1大托盤，用于盛放瓊脂印模材料。每管中擠出足量材料于大托盤中。確定材料是否能在30 合格的判定。2型和3型材料)產(chǎn)廠推薦的用于擠出材料的輸送器和針。于液化、存儲放置及調(diào)節(jié)印模材料。存儲放置溫度下保持30 全部材料從輸送器中擠出。在30 察每支輸送器是否能在30 合格的判定。2型和3型材料)1. 1校準溫度計:精度0. l *c。本試驗中溫度計應預熱至(35士1)0C 度計或其他測溫儀器如48C 度值0. 10C,375 用于此試驗。也可用校準3保持溫度計呈水平狀，并可用手指輕易轉動，或可保證熱電偶頭或熱敏電阻管于固定位置的裝置。注3:木制或塑料溫度計及夾持器保持在(35士1)'C,產(chǎn)廠推薦的使用材料所需的輸送器。材料存儲放置30 烤箱(8. 3)中移出溫度計夾持器(擠出輸送器內(nèi)約三分之一內(nèi)容物于溫度計水銀球(。該步驟類似于將材料用于口腔單個牙上的過程。在擠出過程中，旋轉溫度計，使水銀球上有一均勻厚度的材料。在擠出材料時，注意達到的最大溫度。開始擠出1 次觀察材料的溫度。記錄最高和最低溫度。結果表述見7. 3和7. 4合格/1.，金屬托盤，帶溫度計(測試管及測試管導板，足夠5次試驗用量的1型及2型材料于原直接容器內(nèi)調(diào)溫并存儲放置。達到存儲放置時間后，擠出足量的材料于托盤中。從金屬孔眼中插人溫度計水銀頭，使之位于托盤中央。調(diào)整管導板使之與托盤中標記為1的位置平齊。對3型材料，用一合適大小的玻璃或塑料輸送器吸取足量材料進行液化和存儲放置。當托盤中印模材料達到高于生產(chǎn)廠聲明的膠凝溫度2時，進行預試驗，即通過導板將測試管插人材料中直至管接觸托盤底部。立即抽回測試管，擦凈內(nèi)、外表面溫度每降低。. 5,c，在2,3,4位置逐次試驗，重復此步驟。膠凝溫度為測試管內(nèi)及管外形成的兩個同心圓有明顯的輪廓，且無材料再附于測試管表面時的最高溫度。若第一次預試驗未測出膠凝溫度，則再做一次預試驗。每次比前一次溫度低I *C，直至能按上述預試驗步驟測出膠凝溫度。最后的預試驗可認為是記錄試驗。按預試驗程序再測試4個試樣以備記錄。這些試驗應在高于最后預試驗測得的溫度0. 5時將測試管插人記錄預試驗及正式試驗的每個試樣的膠凝溫度，精確至0. 1 0C ,合格的判定。1. 1劃線試驗塊圖2。每次試驗前，劃線試驗塊應超聲清洗，并置于(35士1)0C。夠大，能覆蓋蓋玻璃板。4倍一12倍放大鏡和低角度照明系統(tǒng)。生產(chǎn)廠說明書，用于冷卻試樣。到存儲放置時間后，于液化及存儲放置的容器內(nèi)調(diào)溫44944:本試驗至少取10m  L 3型材料。通常需要在一足夠大的容器中調(diào)溫這些材料。將整體放于溫完成后，擠出材料并稍超填于平板(于出多余材料。將此整體冷卻至規(guī)定的時間，將蒸餾水或去離子水沖洗，輕輕吹去多余的水分。立即用顯微鏡(查試樣從試驗塊上復制的線。注5:在觀察印模材料和石膏試樣表面時，為達到試樣是否符合細節(jié)再現(xiàn)性和與石膏配伍性的客觀觀察的目的，有必要根據(jù)材料的顏色，選擇顏色濾光片。記錄d,線和a,)全長被完整復制。若第1個試樣不合格，應區(qū)別是否因顏色所致(見注5)。然后再測試剩余的4個試樣。4合格/不合格的判定。劃線試驗塊(B)2中的D，帶有螺紋齒輪夾或類似的裝置以關閉開口。在制試樣時用此夾具夾緊模具，模具開口應能閉合。隨后松開夾具，模具的開口應能打開，方便樣本取出。因此用于制作模具的金屬材料的彈性模量應能保證模具開口的寬度在反復開閉后不產(chǎn)生明顯變小。4倍一12倍放大鏡和低角度照明系統(tǒng)。7. 脫模劑:如硅脂，與模具試驗步驟在開口模具夾具夾緊模具使開口關閉。將從劃線試驗塊(B)上取得的印模(8. 7. l. 1)盡快放于線面向下放人整個裝置翻轉，立即調(diào)和石膏。邊機械震動邊將調(diào)和好的石膏(著模具內(nèi)壁倒人石膏最先與印模一端的a,的一端接觸，之后讓其逐漸流至線的另一端。將印模覆蓋后，加人足量的石膏使稍欠填于模具內(nèi)。在確定的石膏產(chǎn)品初凝時間之后45 開夾具(1. 2)，將澆注的石膏試樣從顯微鏡(8. 3)在低角度照明下檢查石膏樣本。記錄d,線和d:線間哪條線(a, b, c)全長被完整復制到石膏上。若第1個試樣不合格，應區(qū)別是否因顏色所致(見注5)。然后再測試剩余的4個石膏試樣，每個石膏試樣均是從新印模上取制的。合格的判定。圖3，置于(35士50 玻璃板與大開口至少40 小夾口深度40 保持生產(chǎn)廠聲明的調(diào)定溫度。保持生產(chǎn)廠聲明的冷卻溫度。15 圖4所示。能使試樣變形并能測量形變恢復。百分表的精度為。能施加連同小玻璃板(量共計(試樣制備將固定圈(圖3中A)置于二塊大玻璃板(一上。印模材料液化后，并經(jīng)過存儲放置和調(diào)494其輕輕填人固定圈(至一半以上，然后立即將對開模具(圖3中B)通過印模材料向下壓直至其底部接觸玻璃板(迫使印模材料從對開模具頂部擠出。然后將第二塊大玻璃板(緊在印模上，使之接觸模具頂部。隨后立即將此套裝置置于冷卻水浴(達所推薦的時間，以模擬在口腔內(nèi)印模材料的冷卻。完成冷卻循環(huán)后，將試樣從模具中取出并放于測試儀器(。將小玻璃板(于試樣頂部中央。1. 5)取出的時間:a)  t+45 s:輕輕將百分表頂桿放下使其底部接觸試樣頂部的玻璃板;b)  s:讀取百分表讀數(shù)，從接觸的玻璃板上抬起頂桿，記錄百分表讀數(shù)為hl;c)  t + 60 s:在1 其高度為(16士。. 1) 當于變形量為其原長的(2。士。0。之后立即去除壓力，但保留玻璃板;d)  t+90 s;輕輕將百分表頂桿再次接觸試樣頂部的玻璃板;e)  t+100 s:讀取并記錄百分表讀數(shù)h, ;注7為避免測試的為有缺陷的試樣，對每一失敗的試樣應縱向切分成8等分，檢查每一部分的缺陷如氣泡。丟棄有缺陷試樣的數(shù)據(jù)。百分比表示:一。(一h, h,0模具的高度，單位為毫米(;h,試樣變形前按8. 8. 3b)測得的數(shù)據(jù)，單位為毫米(;h,試樣形變恢復后按8. 8. 3e)測得的數(shù)據(jù)，單位為毫米(見7. 合格的判定。圖5所示，可施加壓力并能測量試樣高度的變化。能施加(1) 2步驟制備試樣，但試樣上不放小玻璃板。按下列時間順序試驗,8. 8. 1. 5)中取出的時間。a)  t+60 s:在試樣上施加(125士10) 之產(chǎn)生約。. 01 N/荷可由負荷桿本身施加，或在初次施加負荷時讓百分表頂桿底部與負荷桿接觸，這樣所需力包括百分表頂桿施加的壓力和負荷桿的質(zhì)量。若使用此復合力必須對百分表進行校準。b)  t+90 s:鎖定加荷桿，防止試樣上應力進一步變化，并注意百分表的讀數(shù);c)  t+95 s:松開負荷，再將125 錄在d)  t+120 s:在10 250士10) g，使總應力為0. 1 N/;e)  t+150 s:鎖定加荷桿，記下百分表讀數(shù)h,百分比表示:6494'影;)式中:20模具的高度，單位為毫米(;h加初始負荷后的百分表讀數(shù)，單位為毫米(;加追加負荷后的百分表讀數(shù)，單位為毫米(合格/10. 于液化、存儲放置和調(diào)溫材料所需設備(具，能制成圖6所示尺寸的試樣，試樣厚(4士。. 1) 樣 4 二塊玻璃板(如調(diào)和牙科水門汀的玻璃板)，每塊約154 75 12 樣器具可先機械加工一個如圖6形狀和尺寸的模型。在模型外用面團期樹脂或流動樹脂形成模具。模具外周尺寸長118 35 調(diào)整模具及玻璃板的溫度在(35士1)(:08. 10. 使制樣器具調(diào)溫在所推薦的溫度。8. 10. 使制樣器具降溫在所推薦的溫度。度。圖5所示，能測量試樣的厚度。8. 10. 施加至少500 10:不論是機械調(diào)節(jié)還是氣動夾具均可用于夾持試樣。經(jīng)驗表明用氣動夾具，理想氣體的壓力約137 895 要時可用粒度240目的砂紙覆蓋夾具表面，以便有效夾持試樣。8. 于(35士1)的環(huán)境內(nèi)。然后將模具放于一塊干燥的玻璃板上，模具內(nèi)稍超填人調(diào)溫至生產(chǎn)廠推薦溫度下的1型或2型印模材料。隨后，在模具頂部壓上第2塊玻璃板并擠出多余的材料。之后將整套裝置置于冷卻水浴(至生產(chǎn)廠推薦的最長時間。3型材料試樣操作過程也一樣，除了材料是(在調(diào)溫至1型或2型材料使用時所推薦的溫度前)在存儲放置溫度下注射人模具中。冷卻完成并將試樣從模具中取出后，立即測量靠近確至。. 1 定要注意避免擠壓試樣。測量后，立即將試樣放于試驗機上，在從冷卻水浴中取出45 mm/試5個試樣，丟棄有明顯缺陷尤其是在. 中:認抗撕裂性，單位為牛每毫米(N/;F力，單位為牛(N);d試樣厚度，單位為毫米(格/不合格的判定見7. 使用說明書的要求使用說明書中應有生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱，以及用文字描述的按第4章材料的稠度進行分類的材料494a)b)c)d)使用說明書中至少應包含如下信息:物理性能:以百分比表示的形變恢復，以牛每毫米表示的抗撕裂性，以百分比表示的壓應變，推薦用于1型及2型材料的托盤;用于材料液化、存儲放置和調(diào)溫的設備，以及使用2型和3型材料所推薦的輸送器和針;在100下液化材料所需的時間，液化材料所需的最低溫度以及在液化過程中所允許達到的最高溫度;存儲放置及調(diào)溫材料所需的時間和溫度;預備的牙齒與2型和3型輸送器型材料接觸所允許的最高溫度;在進行隨后的操作之前，允許材料在存儲放置溫度下放置的最長時間;初次液化后，允許材料重復液化和存儲放置的次數(shù);在液化和存儲放置材料過程中防止材料變稀釋的措施;有關托盤中經(jīng)調(diào)溫的材料在托盤進人口腔之前在調(diào)溫水浴中放置的信息;在口腔內(nèi)冷卻印模材料所推薦的技術，以及所推薦的冷卻水的最低溫度;從口腔中將印模安全取出的方法，如將大量印模在特定溫度下冷卻使之膠凝所需的時間;在灌注石膏前印模應做何處理;從口腔中取出印模應在15 明至少一種3型和4型符合462要求，且與瓊脂印模材料匹配的石膏產(chǎn)品;為避免感