標(biāo)準(zhǔn)解讀

《YS/T 461.7-2003 混合鉛鋅精礦化學(xué)分析方法 鎘量的測(cè)定 火焰原子吸收光譜法》是一項(xiàng)針對(duì)混合鉛鋅精礦中鎘含量檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了使用火焰原子吸收光譜法測(cè)定混合鉛鋅精礦樣品中鎘元素的具體步驟和技術(shù)要求,適用于相關(guān)行業(yè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)鎘含量進(jìn)行準(zhǔn)確測(cè)量的需求。

標(biāo)準(zhǔn)首先明確了適用范圍,指出其適用于混合鉛鋅精礦中的鎘含量測(cè)定。接著,介紹了所需的主要儀器設(shè)備,包括但不限于火焰原子吸收分光光度計(jì)、天平等,并指出了這些儀器的基本技術(shù)參數(shù)要求。此外,還列出了實(shí)驗(yàn)過(guò)程中需要用到的各種試劑及其配制方法,確保實(shí)驗(yàn)條件的一致性和可重復(fù)性。

在樣品處理方面,標(biāo)準(zhǔn)描述了從取樣到最終形成待測(cè)溶液的全過(guò)程,包括樣品分解的方法(如酸溶)、過(guò)濾或離心分離等步驟,以及如何通過(guò)適當(dāng)稀釋來(lái)調(diào)整溶液濃度以適應(yīng)后續(xù)分析的要求。這部分內(nèi)容強(qiáng)調(diào)了操作過(guò)程中的注意事項(xiàng),比如溫度控制、時(shí)間管理等關(guān)鍵因素,以保證結(jié)果的準(zhǔn)確性。

關(guān)于實(shí)際測(cè)定部分,標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)說(shuō)明了如何設(shè)置火焰原子吸收光譜儀的工作參數(shù),包括波長(zhǎng)選擇、燈電流調(diào)節(jié)、燃燒器高度調(diào)整等;同時(shí)給出了標(biāo)準(zhǔn)曲線制作的具體指導(dǎo),即通過(guò)一系列已知鎘濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)建立吸光度與鎘含量之間的線性關(guān)系,從而為未知樣品提供定量依據(jù)。最后,對(duì)于數(shù)據(jù)處理和結(jié)果報(bào)告也有明確規(guī)定,包括計(jì)算公式、允許誤差范圍等內(nèi)容,確保不同實(shí)驗(yàn)室間能夠獲得一致可靠的測(cè)試結(jié)果。

整個(gè)標(biāo)準(zhǔn)文件旨在為從事混合鉛鋅精礦中鎘含量分析的專業(yè)人員提供一套科學(xué)嚴(yán)謹(jǐn)?shù)牟僮髦改希瑤椭麄兏咝?zhǔn)確地完成鎘元素的定量工作。


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  • 2003-12-29 頒布
  • 2004-05-01 實(shí)施
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YS-T461.7-2003_混合鉛鋅精礦化學(xué)分析方法鎘量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法_第1頁(yè)
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文檔簡(jiǎn)介

461. 7標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司負(fù)責(zé)起草本標(biāo)準(zhǔn)由韶關(guān)冶煉廠起草。本標(biāo)準(zhǔn)由凡口鉛鋅礦、白銀有色金屬公司參加起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:唐紅、林葉。本標(biāo)準(zhǔn)主要驗(yàn)證人:羅付興、趙眾煒、孫廣燕。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)解釋。 461. 7標(biāo)準(zhǔn)適用于混合鉛鋅精礦中錫含量的測(cè)定。測(cè)定范圍:2方法原理試料用鹽酸、硝酸溶解,在稀鹽酸介質(zhì)中,使用空氣一乙炔火焰,于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)228. 8 量福的吸光度。按標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算錫的含量。3試劑3. p 1. 19 g/3. p 1. 42 g/1鹽酸(1+1)+1)1錫標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取1. 0000 99. 99%)于250 人20 ),蓋上表面皿,于電熱板上低溫加熱至完全溶解,煮沸驅(qū)除氮的氧化物。取下冷卻至室溫,移人1000 水稀釋至刻度,混勻。此溶液1 錫標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取5. 00 . 3. 1)于100 人5 ),用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1 儀器原子吸收光譜儀,附錫空心陰極燈。在儀器最佳工作條件下,凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用:特征濃度:在與測(cè)量溶液的基體相一致的溶液中,錫的特征濃度應(yīng)不大于0. 020 pg/密度:用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量10次吸光度,用最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液(不是“零”濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液)測(cè)量10次吸光度,其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過(guò)最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液平均吸光度的。工作曲線線性:將工作曲線按濃度等分成五段,最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比,應(yīng)不小于。原子吸收光譜儀的參考工作條件為:波長(zhǎng):228. 8 燈電流:3 火焰類型:貧燃火焰;測(cè)定位置:外焰。1 100 樣應(yīng)在105士5'置于干燥器中冷卻至室溫備用。6分析步驟6. 1試料按表1稱取試樣,精確至0. 0001 g,表1w(%試料量/9試液總體積/05. . , 1將試料(少量水潤(rùn)濕,加巧),低溫加熱溶解5 5 繼續(xù)加熱溶解完全并蒸至近干,取下冷卻。加5 用水吹洗表面皿及杯壁。加熱煮沸溶解鹽類,取下冷卻至室溫。6. 3. 1)移人100 水稀釋至刻度,混勻。澄清或干過(guò)濾按表1分取試液于100 5  3. 2. 1),用水稀釋至刻度,混勻。原子吸收光譜儀波長(zhǎng)228. 8 水調(diào)零,測(cè)量錫的吸光度,減去試料空白試驗(yàn)溶液的吸光度,從工作曲線上查得鎬的濃度。1移取。,. 置于一組100 加人5 . 2. 1),用水稀釋至刻度,混勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液系列所對(duì)應(yīng)的錫濃度分別為:0 pg/pg/.5 pg/. 75 pg/l pg/mL,l. 5 pg/ pg/用空氣一乙炔火焰,于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)228. 8 水調(diào)零,測(cè)量系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度,減去系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中“零”濃度溶液的吸光度,以福的濃度為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),繪制工作曲線7分析結(jié)果的計(jì)算按下式計(jì)算鍋的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w(Cd)w(“VV “      mc自工作曲線上查得的福濃度,單位為微克每毫升(pg/;V,一一試液總體積,單位為毫升(V分取試液體積,單位為毫升(;V試液分取后的稀釋體積,單位為毫升(; 試料的質(zhì)量,單位為克(9)。所得結(jié)果表示至二位小數(shù)。以下給出的平均值范圍內(nèi),這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限(r),超過(guò)重復(fù)性限(r)的情況不超過(guò)5寫,重復(fù)性限(r)按以下數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得:w(%):    ):    2%w(許差0.

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