電感耦合（高頻）等離子體原子發(fā)射光譜,Prodigy 全譜直讀ICP發(fā)射光譜儀,我校2005年9月引進(jìn)的美國(guó)黎曼（Leeman labs）公司生產(chǎn)的Prodigy全譜直讀ICP發(fā)射光譜儀是當(dāng)今國(guó)際市場(chǎng)上最先進(jìn)、技術(shù)含量最高，且唯一在固態(tài)檢測(cè)器技術(shù)上有重大突破的ICP。大面積、程序化 固態(tài)檢測(cè)器，色散率大、分辨率高、動(dòng)態(tài)范圍款，全譜一次曝光，無(wú)需分段曝光讀取，克服了早期固態(tài)檢測(cè)器感光面積過(guò)小、像素點(diǎn)太少的性能制約。L-PAD 固態(tài)檢測(cè)器單獨(dú)設(shè)置Pentium CPU處理系統(tǒng)，取代傳統(tǒng)的Eprom通信固化模式、可高效、快速地對(duì)全譜曝光信號(hào)進(jìn)行非破壞性實(shí)時(shí)智能讀取，使ICP分析的線性范圍擴(kuò)展至1010。,技術(shù)指標(biāo),Ba檢測(cè)限0.001 mg/L RSD2.0% Cr檢測(cè)限0.003 mg/L RSD2.0% Fe檢測(cè)限0.001mg/L RSD2.0% Mn檢測(cè)限0.001 mg/L RSD2.0%,儀器的特點(diǎn),百萬(wàn)像素、大面積、程序化固態(tài)檢測(cè)器 全譜直讀檢測(cè)，一次曝光完成，同步背景、內(nèi)標(biāo)校正。 大色散、高分辨 高的靈敏度和盡可能低的檢出限。,應(yīng)用領(lǐng)域,化工：對(duì)金屬、化合物等樣品中的主要和痕量金屬元素進(jìn)行定性、定量分析。 農(nóng)業(yè)：土壤、植物等樣品中的主要、次要、和痕量金屬元素的分析。 生物：血液、臟器、尿液、毛發(fā)等樣品中人體所需的微量元素和有害元素的分析。 地質(zhì)：礦石、巖石、土壤中主要金屬元素的分析。 環(huán)境監(jiān)測(cè)：土壤、水、沉積物、粉塵等樣品中重金屬污染物的分析。 食品與衛(wèi)生檢驗(yàn)：各類食品、食品添加劑、食品包裝容器和材料等樣品中營(yíng)養(yǎng)元素和重金屬的分析。,ICP-AES簡(jiǎn)介:,電感耦合高頻等離子體（ICP）是本世紀(jì)60年代提出，70年代獲得迅速發(fā)展的一種新型的激發(fā)光源。等離子體在總體上是一種呈中性的氣體，由離子、電子、中心原子和分子所組成，其正負(fù)電荷密度幾乎相等。電感耦合高頻等離子體裝置的原理示意圖如圖下圖所示。通常，它是由高頻發(fā)生器、等離子炬管和霧化器等三部分組成。,光源示意圖,光源示意圖,ICP-AES的工作原理,ICP-AES的原理 當(dāng)高頻發(fā)生器接通電源后，高頻電流I通過(guò)感應(yīng)線圈產(chǎn)生交變磁場(chǎng)(綠色)。 開(kāi)始時(shí)，管內(nèi)為Ar氣，不導(dǎo)電，需要用高壓電火花觸發(fā)，使氣體電離后，在高頻交流電場(chǎng)的作用下，帶電粒子高速運(yùn)動(dòng)，碰撞，形成“雪崩”式放電，產(chǎn)生等離子體氣流。在垂直于磁場(chǎng)方向?qū)a(chǎn)生感應(yīng)電流（渦電流，粉色），其電阻很小，電流很大(數(shù)百安)，產(chǎn)生高溫。又將氣體加熱、電離，在管口形成穩(wěn)定的等離子體焰炬。,高頻發(fā)生器的作用是產(chǎn)生高頻震蕩磁場(chǎng)，供給等離子體能量。它的震蕩頻率一般為27.12或40.68MHz，最大輸出功率1-1.5kW,對(duì)于測(cè)定有機(jī)樣品的有的廠家可以調(diào)到2.0KW.等離子炬管是由一個(gè)三層同心石英玻璃管(也有其他材料做成的)組成。外層管內(nèi)通入冷卻氣Ar，以避免等離子炬燒壞石英管。中層石英管出口做成喇叭形狀，通入Ar以維持等離子體。內(nèi)層石英管的內(nèi)徑為12mm，由載氣（一般用Ar）將試樣氣溶膠從內(nèi)管引入等離子體。使用單原子惰性氣體Ar在于它性質(zhì)穩(wěn)定、不與試樣形成難離解的化合物，而且它本身的光譜簡(jiǎn)單。,等離子體光源的特點(diǎn),(1)溫度高，惰性氣氛，原子化條件好，有利于難熔化合物的分解和元素激發(fā)，有很高的靈敏度和穩(wěn)定性； (2)“趨膚效應(yīng)”，渦電流在外表面處密度大，使表面溫度高，軸心溫度低，中心通道進(jìn)樣對(duì)等離子的穩(wěn)定性影響小。也有效消除自吸現(xiàn)象，線性范圍寬（45個(gè)數(shù)量級(jí)）；,等離子體光源的特點(diǎn),(3)ICP中電子密度大，堿金屬電離造成的影響?。?(4)Ar氣體產(chǎn)生的背景干擾??； (5)無(wú)電極放電，無(wú)電極污染；ICP焰炬外 型像火焰，但不是化學(xué)燃燒火焰，氣體放電； 缺點(diǎn)：對(duì)非金屬測(cè)定的靈敏度低，儀器昂貴，操作費(fèi)用高。,光譜儀特點(diǎn),(1)測(cè)定每個(gè)元素可同時(shí)選用多條譜線； (2)可在一分鐘內(nèi)完成70個(gè)元素的定量測(cè)定； (3)可在一分鐘內(nèi)完成對(duì)未知樣品中多達(dá)70多元素的定性； (4)1mL的樣品可檢測(cè)所有可分析元素； (5)扣除基體光譜干擾； (6)全自動(dòng)操作； (7) 分析精度：CV 0.5%。,ICP儀器的應(yīng)用前景,ICPAES自發(fā)明以來(lái)，得到廣大檢測(cè)人員的喜愛(ài)，有關(guān)的文章以數(shù)十萬(wàn)篇計(jì)，涉及金屬材料包括貴金屬、稀有金屬、非金屬材料、礦石、土壤、核燃料、煤、石油及其產(chǎn)品、化肥、化工原料、半導(dǎo)體晶片、陶瓷材料、食品、藥品、血液、水純水、廢水、空氣等幾乎所有材料中雜質(zhì)或粒子的測(cè)定；由于測(cè)定方法步驟簡(jiǎn)單、一次性測(cè)定全部待測(cè)元素，是一個(gè)花費(fèi)少，污染少，流程短的環(huán)保性方法，有著廣寬的發(fā)展前景。,今后ICP光譜的發(fā)展方向：,(1)小型化; (2)智能化; (3)多樣化的適配能力; (4)精確、簡(jiǎn)捷、易用，且具有極高的分析速度。,ICP-AES儀器技術(shù)新進(jìn)展,新一代的ICP儀器綜合了前幾代儀器的優(yōu)點(diǎn)，對(duì)儀器的結(jié)構(gòu)、控制和軟件功能等方面進(jìn)行優(yōu)化。高集成固體檢測(cè)器的普遍使用，高配置計(jì)算機(jī)的引入，使儀器在結(jié)構(gòu)上更加緊湊、功能更加完善，并在控制的可靠性、數(shù)據(jù)通用性上都有了質(zhì)的飛躍。 (1)分析能力不斷擴(kuò)展; (2)固態(tài)檢測(cè)器和固態(tài)發(fā)生器的應(yīng)用趨于普遍; (3)水平、垂直或雙向觀測(cè)技術(shù)不斷提高; (4)儀器控制與數(shù)據(jù)處理向數(shù)字化、網(wǎng)絡(luò)化發(fā)展。,ICPAES的干擾之物理干擾,ICPAES分析的樣品主要是液體，所以溶液的許多物理學(xué)因素對(duì)分析測(cè)試有影響。如溶液的粘度，如果粘度較大那樣其流動(dòng)就會(huì)困難，形成氣溶膠也較難，所以霧化率低，譜線強(qiáng)度變?nèi)?。而粘度與溶液的組成、酸的濃度和種類有關(guān)。消除方法個(gè)人認(rèn)為是內(nèi)標(biāo)或是采用流動(dòng)注射。 如果說(shuō)溶液中含有有機(jī)溶劑的時(shí)候，則粘度會(huì)降低，霧化率和提升率也會(huì)有明顯的變化。結(jié)果是譜線強(qiáng)度有所加強(qiáng)，檢出限下降。通常情況下，含有有機(jī)溶劑的溶