標(biāo)準(zhǔn)解讀

《YS/T 899-2013 高純鉭化學(xué)分析方法 痕量雜質(zhì)元素的測定 輝光放電質(zhì)譜法》是一項針對高純度鉭材料中痕量雜質(zhì)元素檢測的標(biāo)準(zhǔn)。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了使用輝光放電質(zhì)譜（Glow Discharge Mass Spectrometry, GDMS）技術(shù)來測定高純鉭中的多種雜質(zhì)元素的方法。適用于需要對鉭材料進(jìn)行高質(zhì)量控制或研究其純度的應(yīng)用場景。

標(biāo)準(zhǔn)中首先明確了適用范圍，指出它適用于高純鉭及其制品中包括但不限于鈉、鎂、鋁、硅、磷、硫、鉀、鈣、鈦、鉻、錳、鐵、鈷、鎳、銅、鋅、砷、硒、銀、鎘、銦、錫、銻、碲、鉛、鉍等元素的測定。這些元素可能以極低濃度存在于鉭樣品中，但即便是微量的存在也可能影響材料性能，因此準(zhǔn)確測量它們至關(guān)重要。

接著，標(biāo)準(zhǔn)描述了試驗所需的主要設(shè)備和試劑，如輝光放電質(zhì)譜儀、標(biāo)準(zhǔn)溶液以及用于校準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等，并對儀器的工作參數(shù)設(shè)置給出了具體指導(dǎo)。此外，還提供了樣品制備的具體步驟，包括取樣、清洗、切割成適合GDMS分析的尺寸形狀等過程。

在測試程序部分，標(biāo)準(zhǔn)詳述了如何通過輝光放電質(zhì)譜法對樣品進(jìn)行處理與分析，包括樣品安裝方式、激發(fā)條件的選擇、數(shù)據(jù)采集及處理方法等關(guān)鍵環(huán)節(jié)。對于每一步操作都有詳細(xì)的說明，確保不同實驗室之間可以獲得一致性和可比性的結(jié)果。

最后，標(biāo)準(zhǔn)還包括了質(zhì)量保證措施，比如空白實驗、重復(fù)性檢驗、回收率測試等內(nèi)容，用以驗證方法的有效性和可靠性。同時，也提到了如何報告最終分析結(jié)果，包括必須包含的信息項目等，以便于信息交流和技術(shù)共享。

該文件為相關(guān)領(lǐng)域內(nèi)專業(yè)人士提供了一個標(biāo)準(zhǔn)化的操作指南，有助于提高高純鉭材料分析工作的科學(xué)性和準(zhǔn)確性。


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  • 2013-10-17 頒布
  • 2014-03-01 實施
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YS∕T 899-2013 高純鉭化學(xué)分析方法痕量雜質(zhì)元素的測定輝光放電質(zhì)譜法_第1頁
YS∕T 899-2013 高純鉭化學(xué)分析方法痕量雜質(zhì)元素的測定輝光放電質(zhì)譜法_第2頁
YS∕T 899-2013 高純鉭化學(xué)分析方法痕量雜質(zhì)元素的測定輝光放電質(zhì)譜法_第3頁
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YS∕T 899-2013 高純鉭化學(xué)分析方法痕量雜質(zhì)元素的測定輝光放電質(zhì)譜法-免費下載試讀頁

文檔簡介

ICS7712099 H 63 . . 中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) YS/T8992013 高純鉭化學(xué)分析方法 痕量雜質(zhì)元素的測定 輝光放電質(zhì)譜法 Methodsforchemicalanalysisofhighpuritytantalum Determinationoftraceimpurityelementcontent Glowdischargemassspectrometry2013-10-17發(fā)布 2014-03-01實施 中華人民共和國工業(yè)和信息化部 發(fā) 布 YS/T8992013 前 言 本標(biāo)準(zhǔn)按照 給出的規(guī)則起草 GB/T1.12009 。 本標(biāo)準(zhǔn)由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會 歸口 (SAC/TC243) 。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位 北京有色金屬研究總院 金川集團股份有限公司 東方電氣集團峨嵋半導(dǎo)體材料 : 、 、有限公司 。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人 李寶城 劉英 孫澤明 童堅 李繼東 臧慕文 李娜 程紫輝 張江峰 邱平 秦芳林 : 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、文英 王攀峰 、 。 YS/T8992013 高純鉭化學(xué)分析方法 痕量雜質(zhì)元素的測定 輝光放電質(zhì)譜法1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了高純鉭中痕量元素含量的測定方法 測定元素見表 , 1。 本標(biāo) 準(zhǔn) 適 用 于 高 純 鉭 中 痕 量 元 素 含 量 的 測 定 除 鈮 鉬 鎢 外 各 元 素 測 定 范 圍 為 。 、 、 1g/kg 鈮 鉬和鎢的測定范圍為5000g/kg, 、 1g/kg100000g/kg。2 方法原理 試料作為陰極進(jìn)行輝光放電 其表面原子被濺射而脫離試料進(jìn)入輝光放電等離子體中 離子化后再被 , , 導(dǎo)入質(zhì)譜儀中進(jìn)行測定 在每一元素同位素質(zhì)量數(shù)處以預(yù)設(shè)的掃描點數(shù)和積分時間對相應(yīng)譜峰積分 所 。 , 得面積即為譜峰強度 在缺少標(biāo)準(zhǔn)樣品時 計算機根據(jù)儀器軟件中的 典型相對靈敏度因子 自動計算出 。 , “ ” 各元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù) 有標(biāo)準(zhǔn)樣品時 則需要通過在與被測樣品相同的分析條件 離子源結(jié)構(gòu)以及測試條件 ; , 、 下對標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行獨立測定獲得相對靈敏度因子 應(yīng)用該相對靈敏度因子計算出各元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù) , 。 被測元素的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù) w X 計 按式 計算 ( ) , (1) : IX A w X = X Ta w ( ) RSF( /Ta)I AX (Ta) (1 ) Ta 式中 : w X 待測元素質(zhì)量分?jǐn)?shù) 單位為微克每千克 ( ) , (g/kg); X 在特定輝光放電條件下測定 中 X 元素的校正系數(shù) RSF( /Ta) Ta ; IX 待測元素 X 的同位素譜峰強度 ,cps; I 元素的同位素譜峰強度 Ta Ta ,cps; AX 待測元素 X 的同位素豐度 ; A 元素的同位素豐度 Ta Ta ; w 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)定義為 9 (Ta) Ta 1.0010 g/kg。3 試劑與材料 除非另有說明 分析中所用的試劑均為優(yōu)級純 所用的水為一級水 , , 。31 無水乙醇 . 。32 氬氣 . ( 99.999%)。33 氫氟酸 . (1+9)。34 鉭標(biāo)準(zhǔn)樣品 被測元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)在 . , 50g/kg500g/kg。35 鉭空白樣品 要求被測元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)低于被測試樣的 倍

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