ICS7712001 H 13 . . 中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) YS/T77562011 . 鉛陽極泥化學(xué)分析方法 第6部分 銅量的測(cè)定 : 碘量法 Methodsforchemicalanalysisofleadanodeslime Part6 Determinationofco ercontent : pp Iodinetitrationmethod2011-12-20發(fā)布 2012-07-01實(shí)施 中華人民共和國工業(yè)和信息化部 發(fā) 布 YS/T77562011 . 前 言 鉛陽極泥化學(xué)分析方法 分為 個(gè)部分 YS/T7752011 7 : 第 部分 鉛量的測(cè)定 滴定法 1 : Na2EDTA ; 第 部分 鉍量的測(cè)定 火焰原子吸收光譜法和 滴定法 2 : Na2EDTA ; 第 部分 砷量的測(cè)定 溴酸鉀滴定法 3 : ; 第 部分 銻量的測(cè)定 火焰原子吸收光譜法和硫酸鈰滴定法 4 : ; 第 部分 金量和銀量的測(cè)定 火試金重量法 5 : ; 第 部分 銅量的測(cè)定 碘量法 6 : ; 第 部分 砷 銅和硒量的測(cè)定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法 7 : 、 。 本部分為第 部分 6 。 本部分與第 部分重疊含量范圍的仲裁分析采用本部分的方法 7 。 本部分是按照 給出的規(guī)則起草的 GB/T1.12009 。 本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì) 歸口 (SAC/TC243) 。 本部分負(fù)責(zé)起草單位 陜西東嶺鋅業(yè)有限責(zé)任公司 : 。 本部分起草單位 中冶葫蘆島有色金屬集團(tuán)有限公司 : 。 本部分參加起草單位 株洲冶煉集團(tuán)股份有限公司 中金嶺南有色金屬股份有限公司韶關(guān)冶煉廠 : 、 、廣西河池市南方有色冶煉有限公司 。 本部分主要起草人 李遵義 趙丹 張艷云 顧麗 黃明山 韋永保 周秀梅 : 、 、 、 、 、 、 。 YS/T77562011 . 鉛陽極泥化學(xué)分析方法 第6部分 銅量的測(cè)定 : 碘量法1 范圍 的本部分規(guī)定了鉛陽極泥中銅含量的測(cè)定方法 YS/T775 。 本部分適用于鉛陽極泥中銅含量的測(cè)定 測(cè)定范圍 , :2.00%12.00%。2 方法提要 試料用鹽酸 硝酸 硫酸溶解 用氫溴酸除去砷 銻 錫等干擾元素 控制溶液 值為 用氟 、 、 , 、 、 。 pH 34, 化氫銨掩蔽鐵 加入碘化鉀與二價(jià)銅作用 析出的碘以淀粉為指示劑 用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定 , , , 至溶液變?yōu)闊o色為終點(diǎn) 。3 試劑 除非另有說明 在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸鎦水或去離子水或相當(dāng)純度的水 , 。31 碘化鉀 . 。32 鹽酸 . (1.19g/mL)。33 硝酸 . (1.42g/mL)。34 硫酸 . (1.84g/mL)。35 氫溴酸 . (1.49g/mL)。36 冰乙酸 . (1.05g/mL)。37 氨水 . (0.90g/mL)。38 淀粉溶液 . (5g/L)。39 氟化氫銨飽和溶液 . 。310 硫氰酸鉀溶液 稱取 硫氰酸鉀于 燒杯中 加水溶解并稀釋至 加 . (100g/L): 10g 400mL , 100mL。 入 碘化鉀 溶解 加入 淀粉溶液 邊搖邊滴加碘溶液 約 至剛好呈藍(lán) 2g (3.1) , 2mL (3.8), ( 0.04 mol/L) 色 再用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至藍(lán)色剛好消失 , 。311 銅標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取 金屬銅 w 置于 錐形燒杯中 加入 硝酸 . : 1.0000g ( Cu99.99%) 500mL , 20mL 蓋上表面皿 低溫加熱溶解完全 加入 硫酸 蒸至冒濃白煙 取下冷卻 用水洗滌表 (1+1), , , 5 mL (3.4), , , 面皿及杯壁 微熱使鹽類溶解 取下冷卻 移入 容量瓶中 用水稀釋至刻度 混勻 此溶液 , , , 500mL , , 。 1mL 含 銅 2mg 。312 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 c . (Na2S2O35H2O)0.04mol/L。3121 配制 稱取 硫代硫酸鈉 置于 燒杯中 加入 無水碳酸鈉 . . : 100g (Na2S2O35H2O) 1000mL , 2g , 加入 水溶解 移入 棕色試劑瓶中 用煮沸并冷卻的水稀釋至約 加入 三氯甲 500mL , 10L 。 10