1 糧 油 行業(yè) 標準 粉末油脂 編制說明 前言 粉末油脂是以食用油、碳水化合物、蛋白質(zhì)為主要原料，復(fù)配食品添加劑 ，加工制成的具有特定加工性能和 /或營養(yǎng)功能的粉狀產(chǎn)品。目前市售產(chǎn)品包括植脂末、多不飽和脂肪酸（ 粉末油脂。近年來，我國粉末油脂行業(yè)發(fā)展迅速 ， 植脂末 年產(chǎn)量約 50 50元），占全球的 20 與此同時， 我國嬰幼兒配方奶粉市場迅速增長， 帶動 相應(yīng)的多不飽和脂肪酸粉末油脂市場 的快 速增長，截止到 2013 年，嬰幼兒配方奶粉 用 多不飽和脂肪酸粉末油脂 產(chǎn)值達 40 億元。目前為止， 我國只有植脂 末的輕工行業(yè)標準，該標準僅僅適用于對飲料起增白、改善口感等作用的植脂末類產(chǎn)品，標準規(guī)范范圍有限。尚缺乏針對 粉末油脂 的 現(xiàn)行的國家標準和 行業(yè) 標準 ， 為了適應(yīng)粉末油脂的不斷發(fā)展需求，更好地規(guī)范市場，因此急需制相關(guān)產(chǎn)品標準。 1 任務(wù)來源 本標準屬于 2015 年糧油行業(yè)標準油脂組第一批修訂計劃 ，由江南大學(xué)、蘇州市佳禾食品工業(yè)有限公司 的 負責(zé)起草工作。 起草人員： 王興國、金青哲、柳新榮、張建文 （姓名未放在草案中） 。 2 主要工作過程 該標準 制定任務(wù)下達后，即 成立了標準起草工作組， 明確了項目負責(zé)人，制定了詳細的工作計劃 ， 開展本標準 起草 的各項工作。 為了保證標準的權(quán)威性，標準起草工作組查閱了 國內(nèi)外書籍、標準 ，搜集了 粉末 生產(chǎn)銷售 企業(yè)的數(shù)據(jù)，并對收集了部分 樣品做了驗證分析，對相關(guān)指標及數(shù)據(jù)進行 分析和研究 整理， 形成本標準的 草案稿 。 3. 標準編制原則 本標準遵循 準化工作導(dǎo)則 第 1 部分：標準的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則、 準化工作導(dǎo)則 第 2 部分：標準中規(guī)范性技術(shù)要素內(nèi)容的確定方法 2 的規(guī)定 。 參考了國內(nèi)外 相關(guān)文獻、 企業(yè) 標準、采集樣品并進行 數(shù)據(jù) 驗證 。 參閱如下 書籍、 標準 等 ： in 2014 年 07 月 15 日）、 4791脂末、 水產(chǎn)行業(yè)標準 3505油微膠囊、 - 油微膠囊粉劑（征求意見稿） 、 食品安全國家標準 食用油脂制品（ ；蘇州佳禾、云南云雀食品有限責(zé)任公司、昆明后谷咖啡、遼寧輝山乳業(yè)集團（秀水）有限公司、柳州齊志達食品的企業(yè)標準等。 采集了 8 種植脂末產(chǎn)品 (蘇 州市佳禾食品工業(yè)有限公司、江西恒頂食品有限公司、江西維爾寶食品生物有限公司 )， 7 種 品（ 廣州潤科生物科技有限公司、嘉必優(yōu)生物工程 (武漢 )有限公司、湖北福星生物科技有限公司； 包括 類）進行相關(guān)指標的 分析。 確定 本標準的主要內(nèi)容有范圍、規(guī)范性引用文件、術(shù)語和定義、質(zhì)量要求、檢驗方法、檢驗規(guī)則、標簽、包裝、貯存和運輸?shù)取?用范圍、 術(shù)語、定義、分類 、命名 英文題目： 英文表述較多，例如： 于英語表述更規(guī)范學(xué)術(shù)的原則，結(jié)合國內(nèi)產(chǎn)品特點，確定為“ 。 適用范圍： 本標準適用于粉末狀油脂制品，不包括脂肪含量 100%的粉末起酥油。起酥油標準中關(guān)于粉末型起酥油的定義如下：以葡萄糖漿、食用植物油（食用油脂）和/或食用氫化油為主要原料，添加或不添加食品添加劑（乳化劑、乳粉、穩(wěn)定劑、抗結(jié)劑、色素、香精、抗氧化劑），經(jīng)溶化、混合 、乳化、噴霧干燥、冷卻、包裝加工而成的粉末狀油脂制品。 定義和分類： 參考現(xiàn)有相關(guān)標準，結(jié)合國內(nèi)產(chǎn)品實際情況， 咨詢各單位意見， 進行定義和分類。 粉末油脂定義： 以食用油脂為主要原料，添加或不添加食品原輔料、食品添加劑，加工制成的粉狀產(chǎn)品。 根據(jù) 產(chǎn)品 碘價 分為：普通型 粉末油脂（ 碘價 120）、 多不飽脂肪酸粉末油脂 （ 碘價120） 。 3 命名： 產(chǎn)品按照產(chǎn)品中所使用的食用油脂名稱命名，如椰子油粉末油脂、魚油粉末油脂、 油粉末油脂等； 若產(chǎn)品中同時采用 2 種或 2 種以上食用油脂作為原料，稱為調(diào)和油粉末油脂。參考依據(jù)為食用油命 名。 根據(jù) 國內(nèi)現(xiàn)有 產(chǎn)品的特點并參照其他標準，本標準主要技術(shù)要求包括 感官 指標、 理化 指標、 安全 衛(wèi)生指標。 官指標的確立 感官指標包括形態(tài)、色澤、氣味等 3 個 指標；根據(jù)實際樣品 的感官特征（圖 1），結(jié)合相關(guān) 標準 、 文獻報道 的 要求， 形成本標準的感官特征指標（ 詳見 表 1） 。 圖 1 所采集樣品的照片 表 1 粉末油脂感官特征指標 項 目 要 求 色 澤 白色至乳白色或淺棕色，或具有與添加成分相符的色澤 形 態(tài) 粉末狀或顆粒狀，疏松、無結(jié)塊，無外來雜 質(zhì) 氣 味 具有與成分相符的氣味，無異味 化指標的確立 本標準的理化特征指標見表 2。 表 2 粉末油脂理化指標 項 目 指 標 4 普通型粉末油脂 多不飽和脂肪酸粉末油脂 水分， g/100g 肪含量， g/100g 價（以脂肪計）（ mg/g 1 過氧化值 （以脂肪計）， 全氧化值（以脂肪計） 20 30 碘價（以脂肪計）， g/100g 120 120 揮發(fā)性丙醛與正己醛含量（以脂肪計）， g/g - 20 詳細說明如下 ： （ 1）水分含量 本標準規(guī)定，水分含量 相關(guān)依據(jù)如下：相關(guān)表準中均規(guī)定水分含量 見表 3）；所采集 30 個樣品的水分含量 間，均小于 具體數(shù)據(jù)略）。 表 3 已有相關(guān)標準的關(guān)于水分含量（ %）的比較 水產(chǎn)行業(yè)標準 魚油微膠囊 輕工行業(yè)標準 植脂末 糧食行業(yè)標準 油微膠囊粉劑 五個企業(yè)標準 * 5% 00g 或 * 蘇州佳禾 植脂末、云南云雀食品有限責(zé)任公司 植脂末、昆明后谷咖啡 植脂末、遼寧輝山乳業(yè)集團（秀水）有限公司 植脂末、柳州齊志達食品 植脂末 （ 2）脂肪含量 本標準規(guī)定，脂肪含量 相關(guān)依據(jù)如下： 調(diào)查咨詢市售主要產(chǎn)品的脂肪含量，此值可覆蓋大部分產(chǎn)品 ，我們所采集 15 種粉末油脂的脂肪含量見表 4。 表 4 采集樣品的脂肪含量 樣品號 油含量（ %） 樣品號 油含量（ %） 植脂末 1 0 1 2 3 4 5 7 5 3） 酸價 本標準規(guī)定，酸價（以脂肪計） 1 (mg/g)。相關(guān)依據(jù)如下： 食品安全國家標準 食用油脂制品（ 規(guī)定酸價（以脂肪計） 1 (mg/g)， 本標準中的粉末油脂屬于“食用油脂制品（ 定義范圍。 （ 4） 過氧化值 本標準規(guī)定，過氧化值 當于 00g 、 相關(guān)依據(jù)如下： in 量值為 5.0 原文截圖見圖 2） ； 全球 織（ PA 定，多不飽和脂肪酸油脂的過氧化值不應(yīng)超過 g； 糧食行業(yè)標準 - 油微膠囊粉劑（征求意見稿）規(guī)定過氧化值 食品安全國家標準 食用油脂制品（ 規(guī)定 過氧化值 00g（相當于約 5 4791脂末規(guī)定 過氧化值 00g（相當于約 10表 5） ， 4791的 限量值大于其他標準的要求 ，實際采集樣品的穩(wěn)定性分析證實如此高的過氧化值沒有任何意義，即 普通粉末油脂 樣品 低于 末油脂， 通常 不會達到 5 6） 。 圖 2 in 于粉末油脂指標的 要求 表 5 已有相關(guān)標準的關(guān)于過氧化值的比較 6 國標、行標 植脂末 企標 食品安全國家標準 食用油脂制品（ 水產(chǎn)行業(yè)標準 魚油微膠囊 輕工行業(yè)標準 植脂末 糧食行業(yè)標準 蘇州佳禾 云南云雀食品 昆明后谷咖啡 遼寧輝山乳業(yè)集團 柳州齊志達食品 00g 6g/100g） 00g g/100g） 無 0.1 g/100g 0.1 g/100g 0.1 g/100g 相 當 g/100g） 注： 1 g/100g= 6 普通粉末油脂 樣品 60烘箱存放過程中 變化 樣品號 0天 5 10 15 20 25 30 1 ：存放過程中結(jié)塊、顏色加深 表 6 結(jié)果表明：植脂末樣品 初始 小于 1 即使在 60烘箱存放 25 天試驗中，其 化很小，所有樣品的 低于限量值 5。 進一步測定自然存放（開封后，封口袋內(nèi)，自然放置）的 14 個普通粉末油脂樣品的過氧化值，發(fā)現(xiàn)大部分樣品低于 3 個超標，其分別放置了 9 個月、 16 個月和 32 個月 。 因此，充氮密封包裝產(chǎn)品設(shè)置該限量值（ 認為較合理。 表 7 普通粉末油脂 產(chǎn)品 自然存放后的過氧化值 樣品名 存放時間（月） 過氧化值（ 載油量 精煉棕櫚油 23 5% 7 氫化棕櫚仁油 32 8% 氫化椰子油 13 0% 氫化大豆油 16 2% 精煉葵花油 9 2% 精煉椰子油 20 0% 棕櫚仁油 12 櫚仁油 12 櫚仁油 12 櫚仁油 12 豆油 12 子油 12 煉棕櫚油 12 煉椰子油 12 8 末油脂 60烘箱存放過程中 變化 樣品號 0天 5 15 25 35 45 9 0 1 2 3 4 5 8 結(jié)果表明： 末油脂，初始 小于 1 60烘箱存放試驗中 化較 普通粉末油脂 樣品 （表 10） 大， 2 個樣品（ 9 號、 13 號） 60 烘箱存放45 天后過氧化值達到 5上，其余樣品均未超過 5 。 選取 5 個 品，進行自然存放實驗 （表 9） ，發(fā)現(xiàn) 3 個樣品（ 9、 10、 13 號）在存放至 7、 8、 9 個月時超過了 5 由于本實驗非充氮保存， 8 預(yù)期若充氮保存可以放置更長時間。 表 9 末油脂自然存放過程中 變化 樣品 1 個 月 2 3 4 5 6 7 8 9 9 0 1 3 4 5） 全氧化值（ 過氧化值僅適于評價初級氧化，氧化后期初級氧化產(chǎn)物減少 ，產(chǎn)生次級氧化產(chǎn)物，為更加全面和準確的評價油脂氧化程度， 1995 年 入全氧化值（ 念 ， N， B， et M. 2002. 65。 全氧化值 =2*+茴香胺值 =4*+茴香胺值，其中，茴香胺值（ 以評價次級氧化產(chǎn)物情況 。大豆油、棕櫚油煎炸過程的 氧化值變化（圖 3、圖 4）證實， 期出現(xiàn)波動下降，全氧化值呈現(xiàn)整體上升趨勢，可以更準確的評估氧化情況。 就我們采集的粉末油脂樣品，在 加速氧化和自然存放過程中， 并非持續(xù)增大，部分呈現(xiàn)上下波動，尤其是 品存放后期 降較明顯（表 10 所示13 號樣品）， 鑒于此本標準引入全氧化值作為質(zhì)量指標之一。 圖 5 和圖 6 給出 9 號樣品（ 和 13 號樣品 （ 的 全氧化值，全氧化值并未在存放后期出現(xiàn)下降。 圖 3 大豆油煎炸薯條 過程中 全氧化值變化 9 圖 4 棕櫚油煎炸薯條 過程中 全氧化值變化 圖 5 某 含 樣品自然 存放過程中 全氧化值 的變化 10 圖 6 含 樣品自然存放過程中 全氧化值的變化 本標準規(guī)定， 氧化值 30，植脂末 20。相關(guān)依據(jù)如下： in 2014 年 07 月 15 日 ，（見圖 3） ，茴香胺值限量值為 20； 全球 織（ PA 規(guī)定，多不飽和脂肪酸油脂的茴香胺值不超過 20， 結(jié)合標（ 5將全氧化值上限定為 30。 鑒于 普通粉末油脂 的茴香胺值均比較低 （所測定 14 個樣品，僅 1 個超過 10，為 表 11） ， 茴香胺值 油脂會快速氧化 （ in if of 六版，第四卷， 因此普通粉末油脂 以 限量值為 10 計，全氧化值 20。 所采集的樣品近分析測定， 普通粉末油脂 樣品在 60存放過程中全氧化值均未超標， 所有數(shù)據(jù)均在 10 以下 （具體數(shù)據(jù) 見表 10） ，普通粉末油脂自然存放的茴香胺值見表 11； 品 在 60存放過程中全氧化值，兩個樣品超過 30， 5 個 品 自然存放 9 個月過程中 1 個樣品超過 30（表 12）。 表 10 普通粉 末油脂 60烘箱存放過程中全氧化值變化 0天 5 10 15 20 25 30 1 2 3 4 5 6 7 11 8 表 11 普通粉末油脂自然存放樣品的全氧化值（開封后，封口袋內(nèi)，自然放置） 粉末油脂 樣品 存放時間，月 過氧化值（ 茴香胺值 全氧化值 精煉棕櫚油 23 化棕櫚仁油 32 化椰子油 13 化大豆油 16 煉葵花油 9 煉椰子油 20 櫚仁油 存放 1 年 櫚仁油 櫚仁油 櫚仁油 豆油 子油 煉棕櫚油 煉椰子油 12 末油脂 60烘箱 、自然 存放過程中 全氧化值 變化 樣品號 9 10 11 12 13 14 15 60烘箱 0 天 5 5 13 5 5 然存放 1 月 2 6)碘價（ 根據(jù)碘價將產(chǎn)品進行分類 。 不 飽和度高易氧化，油脂分類中根據(jù)碘價可分為干性、半干性和干性油脂（不同書中的分界值不盡相同。例如， 孫寶國主編 日用化工辭典，性 。 陳士恩 等 主編食品安全與質(zhì)量控制技術(shù) 上、王肇慈主編糧油食品品質(zhì)分析， 性 。徐學(xué)兵油脂化學(xué)， 12 干性 ） ，參考此，結(jié)合食用油碘價 （表 13、 14） ， 為 將主要的魚油、藻油等富含 產(chǎn)品均包 括， 將 碘價 分界值定為 120，碘價超過 120 的為 末油脂，小于 120 則為普通粉末油脂 。 表 13 實驗室測定的各種食用油 末油脂產(chǎn)品碘價 椰子油 棕櫚仁油 棕櫚硬脂 棕櫚油 棕櫚液油 欖油 茶葉籽油 花生油 分提棕櫚液油 大豆油 油酸葵花籽油 油茶籽油 米糠油 菜籽油 鱷梨油 瓜籽油 芝麻油 玉米油 番茄籽油 葡萄籽油 花籽油 紅花籽油 罌粟籽油 小麥胚芽油 哈密瓜籽油 蘇籽油 亞麻籽油 核桃仁油 牡丹籽油 魚 鱈魚油 槍魚 海狗魚油 魷魚油 魚 三文魚 金槍魚 鯷魚油 河豚魚油 海豹魚 油 1 藻油 2 末油脂 末油脂 末油脂 末油脂 末油脂 末油脂 表 14 幾種魚油的碘價（ 油脂化學(xué) ，徐學(xué)兵 ） 13 （ 7） 揮發(fā)性 丙醛和 正 己醛含量 酸價 、 過氧化值 等 指標均需要提取油脂后測定，且方法較繁瑣。 丙醛和正己醛是多不飽和脂肪酸氧化產(chǎn)生的代表性揮發(fā)性產(chǎn)物 ，測定相對簡單， 故設(shè)立此指標 。 實驗測定了 “丙醛 +正己醛”含量、全氧化值、茴香胺值 、 過氧化值的 110 組數(shù)據(jù)，對其 進行相關(guān)性分析 ， 結(jié)果表明“丙醛 +正己醛” 與 全氧化值、茴香胺值 顯著相關(guān)， 與過氧化值相關(guān)性較?。▓D 7） 。 回歸方程及相關(guān)系數(shù)見表 15，按 草案中，全氧化 值的限值 30 計算 ， 茴香胺值 20 最高限額 ， 分別代入回歸方程，計算得到 對應(yīng)的 “ 丙 醛 +正 己醛 ” 含量為 g 油和 g 油。所測定 110 個數(shù)據(jù)中，超過 個，其中只有 2 個樣品的 氧化值均未超過限量值；超過 個，且只有 1 個樣品的 氧化值均未超過限量值，其余 7個中， 5個 2 個 超、全氧化值超（表 16）。鑒于醛主要是二級氧化產(chǎn)物，且與茴香胺值 的 相關(guān)性更好， 參考茴香胺值 20 計算得到的 “ 丙 醛 +正己醛含量 ” g 油， 同時考慮本指標首次設(shè)定，適當放寬，故 確定 “ 丙 醛 +正己醛含量 ”限量值為 20g/g 油 。 14 圖 7：“丙醛 +正 己醛含量， g/ 與 過氧化值、茴香胺值、全氧化值的相關(guān)性分析（ 110組數(shù)據(jù)） 表 15 相關(guān)系數(shù)、回歸方程 回歸方程 量值 對應(yīng)醛限量 過氧化值 Y=香胺值 Y=0 氧化值 Y=33792821234877 0 16 超過限量值（ g 油； g 油 ）的 樣品的相關(guān)指標 編號 過氧化值 香胺值 全氧化值 丙 +己醛 g/g 油 1 0 安全衛(wèi)生指標的確立 （ 1）微生物指標 本標準的 微生物 特征指標見表 17。 表 17 微生物指標 項 目 采樣方案n c m M 15 菌落總數(shù)， g 5 2 103 51 04 大腸菌群， g 5 2