前言本標(biāo)準(zhǔn)等效采用日本食品添加物公定書第六版中一般試驗法的合成色素色淀試驗法和產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)部分進(jìn)行制訂本標(biāo)準(zhǔn)同日本標(biāo)準(zhǔn)主要差異如下本標(biāo)準(zhǔn)中產(chǎn)品含量測定除三氯化鈦滴定法外 增加分光光度法 以此方法作為日常測定方法 如供需雙方發(fā)生異議需仲裁時仍以三氯化鈦法作為仲裁方法本標(biāo)準(zhǔn)中砷的含量測定方法基本上采用 通用方法指標(biāo)為 日本指標(biāo)為本標(biāo)準(zhǔn)中副染料含量測定采用 中的方法指標(biāo)為本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國化學(xué)工業(yè)部提出本標(biāo)準(zhǔn)由化學(xué)工業(yè)部沈陽化工研究院衛(wèi)生部食品監(jiān)督檢驗所歸口本標(biāo)準(zhǔn)起草單位上海市染料研究所上海市食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗所本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人邱玉美劉靜 錢凱施懷炯袁亦丞 中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑亮藍(lán)鋁色淀國家技術(shù)監(jiān)督局 批準(zhǔn) 實施范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品添加劑亮藍(lán)鋁色淀的要求 試驗方法 檢驗標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)志和包裝本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品添加劑亮藍(lán)與氫氧化鋁作用生成的顏料色淀 本品可添加于食品中作著色劑用分子式相對分子質(zhì)量 按 年國際相對原子質(zhì)量引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文本標(biāo)準(zhǔn)出版時 所示版本均為有效所有標(biāo)準(zhǔn)都會被修訂 使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性化學(xué)試劑 滴定分析 容量分析 用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備化學(xué)試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備實驗室用水規(guī)格及試驗方法食品添加劑中砷的測定方法食品添加劑亮藍(lán)要求外觀藍(lán)色粉末食品添加劑亮藍(lán)鋁色淀應(yīng)符合表 要求表項目 指標(biāo)含量以色酸計干燥減量鹽酸和氨水中不溶物表 完項目 指標(biāo)水溶性氯化物 以 計及硫酸鹽 以 計副染料砷重金屬以 計鋇試驗方法本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水 在沒有注明其他要求時均指分析純試劑和 中規(guī)定的三級水 試驗中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液制劑及制品在沒有注明其他要求時分別按的規(guī)定配制外觀用目視測定鑒別試劑和材料鹽酸磷酸氫二鉀 溶液配制稱取磷酸氫二鉀 加水溶解稀釋至約 再用約 氫氧化鈉溶液 調(diào)節(jié)溶液到 置于 容量瓶中 稀釋至刻度氨水 溶液鹽酸 溶液氫氧化鈉 及 溶液亮藍(lán)鋁色淀標(biāo)準(zhǔn)樣品 含量儀器 設(shè)備分光光度計分析步驟稱取 試樣 溶于 濃鹽酸中置于 容量瓶中加入磷酸氫二鉀溶液至刻度搖勻然后準(zhǔn)確吸取 置于 容量瓶中再用磷酸氫二鉀溶液稀釋至刻度 該溶液的最大吸收波長應(yīng)為稱取 試樣加入鹽酸溶液 并在水浴中加熱約 搖動使其溶解 溶液澄清呈藍(lán)色冷卻用氨水溶液中和溶液漸漸變成藍(lán)色膠狀沉淀稱取 試樣 加入 氫氧化鈉溶液 在水浴中加熱 搖動溶解 溶液澄清 呈藍(lán)色冷卻用鹽酸溶液中和到中性 形成藍(lán)色膠狀沉淀亮藍(lán)鋁色淀含量的測定三氯化鈦滴定法方法提要堿性介質(zhì)中染料中的偶氮基被三氯化鈦還原分解成氨基化合物 按三氯化鈦標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量來計算染料百分含量試劑和材料硫酸亞鐵銨鹽酸三氯化鈦檸檬酸三鈉硫氰酸銨 溶液硫酸 溶液重鉻酸鉀 標(biāo)準(zhǔn)溶液三氯化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液 新配制的配制方法按 附錄鋼瓶裝二氧化碳分析步驟稱取 試樣精確至 加 硫酸溶液 在 下攪拌溶解 移入容量瓶中用新煮沸并已冷卻至室溫的水稀釋至刻度 搖勻準(zhǔn)確吸取 置于 錐形瓶中加入檸檬酸三鈉 水 按 中圖 裝好儀器 在液面下通入二氧化碳?xì)饬鞯耐瑫r加熱至沸并用三氯化鈦標(biāo)準(zhǔn)滴定到無色為終點分析結(jié)果的表述亮藍(lán)鋁色淀的質(zhì)量百分含量 按式 計算式中 滴定試樣耗用的三氯化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積三氯化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液的實際濃度與 三氯化鈦標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 相等的 以克表示的亮藍(lán)鋁色淀質(zhì)量試料的質(zhì)量允許差二次平行測定結(jié)果的差不大于 取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果分光光度比色法方法提要將試樣與已知含量的標(biāo)樣分別用水溶解后 在最大吸收波長處 分別測其吸光度然后計算出試樣的含量試劑和材料酒石酸氫鈉亮藍(lán)鋁色淀標(biāo)準(zhǔn)樣品 含量儀器 設(shè)備分光光度計 附 比色皿分析步驟亮藍(lán)鋁色淀標(biāo)樣溶液的制備稱取亮藍(lán)鋁色淀標(biāo)準(zhǔn)品 精確至 加入水 和酒石酸氫鈉約 加熱至溶解后移入 的容量瓶中 稀釋至刻度搖勻 準(zhǔn)確吸取 移入 容量瓶中 稀釋至刻度搖勻亮藍(lán)鋁色淀試樣溶液的制備稱量與操作方法同標(biāo)樣溶液的制備操作將標(biāo)樣溶液和試驗溶液同在 波長處用 比色皿在分光光度計上測量各自的吸光度 以水作參比液分析結(jié)果的表述亮藍(lán)鋁色淀的質(zhì)量百分含量 按式 計算式中 試驗溶液的吸光度標(biāo)樣溶液的吸光度亮藍(lán)鋁色淀標(biāo)準(zhǔn)樣品的質(zhì)量百分含量 三氯化鈦法允許差二次平行測定結(jié)果的差不大于 取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果以上測定方法以三氯化鈦滴定法為仲裁方法 日常檢驗可根據(jù)條件任選一種進(jìn)行測定干燥減量的測定按 中的鹽酸和氨水中不溶物含量的測定試劑和材料鹽酸鹽酸 溶液氨水 溶液硝酸銀 溶液分析步驟稱取 試樣 精確至 置于 燒杯中加入水 和濃鹽酸 充分?jǐn)嚢韬蠹尤霟崴?攪勻蓋上表面皿在 的水浴中加熱 放冷用已在 烘至恒重的 砂芯坩堝過濾 用水將燒杯中的不溶物沖洗到坩堝中洗滌至洗液無色后 再用氨水溶液洗滌用鹽酸溶液 洗滌以后用水洗到溶液用硝酸銀溶液檢測無白色沉淀然后放入 恒溫烘箱中烘至恒重分析結(jié)果的表述鹽酸和氨水中不溶物質(zhì)量百分含量 按式 計算式中 干燥后不溶物質(zhì)量試料質(zhì)量允許差二次平行測定結(jié)果的差不大于 取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果水溶性氯化物以 計 及硫酸鹽 以 計含量的測定試劑和材料活性炭硝基苯硝酸 溶液硝酸銀 標(biāo)準(zhǔn)溶液硫氰酸銨 標(biāo)準(zhǔn)溶液硫酸鐵銨溶液配制稱硫酸鐵銨 溶于 水中過濾 加硝酸 貯于棕色瓶中試樣溶液的制備稱取 試樣 精確至 準(zhǔn)確加水 攪拌均勻 放置 其間不停攪動 用干燥濾紙過濾 如濾液有色則加 活性炭不時攪動下放置 再用干燥濾紙過濾如仍有色則更換活性炭重新操作氯化物 以 計 含量的測定分析步驟取以上試驗溶液 置于 錐形瓶中加硝酸溶液 和硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液 氯化物含量多時要多加些 及硝基苯 劇烈搖動到氯化銀凝結(jié)加入硫酸鐵銨試液 用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的硝酸銀到終點并保持 同時以同樣方法做一空白試驗分析結(jié)果的表述氯化物質(zhì)量百分含量 按式 計算式中 滴定試樣用去 硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積滴定空白溶液用去硫氰酸銨溶液的體積硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液之濃度與 硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 相當(dāng)?shù)?以克表示的氯化鈉質(zhì)量試料質(zhì)量允許差二次平行測定結(jié)果的差不大于 取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果硫酸鹽 以 計 含量的測定試劑和材料氨水氫氧化鈉 溶液鹽酸 溶液乙醇四羥基苯醌二鈉氯化鉀 混合試劑等量混合硫酸 標(biāo)準(zhǔn)溶液酚酞 乙醇溶液玫瑰紅酸鈉指示液 稱取玫瑰紅酸鈉 溶于 水中現(xiàn)配現(xiàn)用氯化鋇 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制稱取氯化鋇 溶于蒸餾水 移入 容量瓶中稀釋至刻度搖勻標(biāo)定吸取硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液 加水 并用氨水中和到亮黃試紙呈堿性反應(yīng) 然后用氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定 以玫瑰紅酸鈉指示液作液外指示 在濾紙上呈現(xiàn)玫瑰紅色斑點 保持 不退為終點氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 按式 計算式中 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液體積硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度分析步驟吸取試樣溶液 置于 錐形瓶中 加酚酞指示劑 滴 滴加氫氧化鈉溶液呈粉紅色 然后滴加鹽酸溶液到粉紅色消失再加乙醇 和四羥基苯二鈉氯化鉀混合指示劑 搖勻溶解后在不斷搖動下以氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到溶液呈玫瑰紅色為終點 在滴定時要用燈光從側(cè)面照射仔細(xì)觀察另用玫瑰紅酸鈉指示液作液外指示 同時以相同方法做空白試驗分析結(jié)果的表述硫酸鈉的質(zhì)量百分含量 按式 計算式中 滴定試樣溶液耗用氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積滴定空白溶液耗用氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液的實際濃度與 氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液 相當(dāng)?shù)?以克表示的硫酸鈉質(zhì)量試料的質(zhì)量氯化物及硫酸鹽的質(zhì)量百分含量總和 按式 計算式中 氯化物質(zhì)量的百分含量硫酸鹽質(zhì)量的百分含量的和不得大于允許差二次平行測定結(jié)果的差不大于 取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果副染料含量的測定方法提要用紙上層析法將各組分分離 洗脫 然后用分光光度法定量試劑和材料按 中的儀器 設(shè)備按 中的分析步驟按 中的試樣洗出液的制備稱取試樣 精確至 置于燒杯中 加入水 和酒石酸氫鈉 緩緩加熱至攪拌使其溶解移入 容量瓶中稀釋至刻度搖勻 用微量進(jìn)樣器準(zhǔn)確吸取上述 溶液均勻地點在離濾紙底邊 的一條基線上 成一直線使其在濾紙上的寬度不超過 長度為 用吹風(fēng)機(jī)吹干 將濾紙放入層析缸中展開 濾紙底邊浸入展開劑液面下 待展開劑前沿線上升至 或直至副染料分離滿意為止 取出用吹風(fēng)機(jī)以冷風(fēng)吹干同時用空白濾紙在相同條件下展開 該空白濾紙必須和樣品溶液展開用的濾紙在同一張的濾紙上相鄰部位裁取副染料紙上層析圖按 中的副染料紙上層析圖將各個副染料和在空白濾紙上與各副染料相對應(yīng)的部位的濾紙 按同樣大小剪下 分別置于的納氏比色管中各準(zhǔn)確加入丙酮溶液 搖動 后再準(zhǔn)確加入碳酸氫鈉溶液 充分搖動將萃取液分別在 號玻璃砂芯漏斗中自然過濾 將濾液倒入厚度為 的比色皿中用分光光度計在副染料各自的最大吸收波長測定吸光度以丙酮溶液 和碳酸氫鈉溶液 混合液作參比液標(biāo)樣洗出液的制備準(zhǔn)確吸取上述 試樣溶液 移入 容量瓶中 稀釋至刻度搖勻 用微量進(jìn)樣器吸取均勻地點在離濾紙底邊 的一條基線上待展開劑前沿線僅上升 取出后吹干 剪下展開的所有染料部分萃取操作同上制備用 比色皿在最大吸收波長處測吸光度同時用空白濾紙在相同條件下展開按相同方法操作后測萃取液的吸光度分析結(jié)果的表述副染料質(zhì)量百分含量 按式 計算式中 各副染料萃取液以 光徑長度計算的吸光度各副染料對照空白萃取液以 光徑長度計算的吸光度標(biāo)準(zhǔn)萃取液以 光徑長度計算的吸光度標(biāo)準(zhǔn)對照空白采取液以 光徑長度計算的吸光度折算成 光徑長度的比數(shù)以 試樣溶液作基準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)萃取液的參比濃度試樣的總含量允許差二次平行測定結(jié)果的差不大于 取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果砷含量的測定按 中重金屬含量的測定方法提要試樣高溫下進(jìn)行炭化 灰化 放冷后加酸溶解過濾稀釋至一定體積在 等于 時加入硫化鈉然后進(jìn)行限量比色試劑和材料硫酸鹽酸硝酸鹽酸 溶液醋酸銨 溶液硫化鈉 溶液鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液使用時稀釋 倍 含鉛分析步驟稱取試樣 精確至 放入瓷制坩堝中 加入少許硫酸潤濕 徐徐灼燒在低溫下盡量使之灰化后 放冷加硫酸 慢慢加熱至硫酸蒸氣幾乎不再發(fā)生 放入電爐中在 灼燒 后 放冷 再加鹽酸 及硝酸 充分粉碎研細(xì)在水浴上蒸發(fā)干涸 再加鹽酸 將塊充分粉碎研細(xì) 加熱溶解 在水浴上蒸發(fā)干涸 加鹽酸溶液 加熱溶解 冷卻后用定量分析濾紙 號 過濾殘留物用鹽酸溶液約 洗滌將濾液及洗液合并 在水浴上蒸發(fā)干涸 再加鹽酸酸溶液加熱溶解 冷卻后 過濾用少量水洗滌合并濾液及洗液 用醋酸銨溶液調(diào)節(jié)至 等于 加水配至作為試樣液 另外進(jìn)行同樣的操作 作為空白試驗吸取試樣溶液 加水配至 作為檢測液 吸取空白試驗液 加鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液加水配成 作為比較液鋇含量的測定試劑和材料硫酸硫酸 溶液鹽酸 溶液分析步驟準(zhǔn)確稱取試樣 精確至 放于白金坩堝中加少量硫酸潤濕 徐徐加熱盡量在低溫下使之幾乎全部灰化后 放冷再加硫酸 慢慢加熱至幾乎不發(fā)生硫酸蒸氣為止放入電爐中 于灼燒 冷卻后加 無水碳酸鈉充分混合 加蓋加熱熔化 再繼續(xù)加熱 冷卻后 加水在水浴上加熱 將熔融物溶解 冷卻后過濾用水洗滌濾紙上的殘渣至洗液不呈硫酸鹽反應(yīng)為止 然后將紙上的殘渣與濾紙一起移至燒杯中加鹽酸溶液 充分搖混后煮沸 冷卻后過濾 用水 洗滌濾紙上的殘渣將洗液與濾液合并 在水浴上蒸發(fā)干涸 加 水使殘渣溶解必要時過濾 再加水配至 加鹽酸溶液 充分混合后 加硫酸溶液 混合放置 時不得混濁檢驗規(guī)則食品添加劑亮藍(lán)鋁色淀質(zhì)量檢驗中鋇的含量測定為型式檢驗 每季度抽檢一次 其他 個項目為出廠檢驗除每大箱為 外其他均按 中第 章標(biāo)志包裝除小包裝每瓶為 外其他均見 中第 章謝謝閱讀謝