016    前  994食品中放射性物質(zhì)檢驗(yàn) 釙994相比,主要變化如下:標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為“食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中放射性物質(zhì)釙按照食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)的格式對文本進(jìn)行了調(diào)整;梳理和調(diào)整了部分條款的次序;修正了原標(biāo)準(zhǔn)的計(jì)算公式。0161    食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中放射性物質(zhì)釙圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類食品中釙10測定。2 原理食品鮮樣用硝酸銀片或鎳片自沉積法分離210放射性測量儀測量樣品的放射性,計(jì)算食品中210 試劑和材料除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純,水為6682規(guī)定的一級水。酸聯(lián)胺(氧化鈉(酞(醇(酸(酸(氯酸(壞血酸(氧化氫(5%鹽酸聯(lián)胺溶液:稱取25于水并稀釋至100 30%氫氧化鈉溶液:稱取30于水并稀釋至100 酚酞指示劑(1%):于50醇中。準(zhǔn)品210射性活度濃度約為1103衰變/(料銀片或鎳片:成面積、形狀與標(biāo)準(zhǔn)監(jiān)督源(同的形狀,在洗衣粉溶液里煮沸100水洗干凈后浸入水中備用。0162    4 本底放射性測量儀:探頭直徑不小于2底計(jì)數(shù)率不大于1計(jì)數(shù)/41國家法定計(jì)量單位出具的有證標(biāo)準(zhǔn)平板電鍍源。璃沉積瓶:在250時(shí)瓶底朝上,溶液及攪棒都由此進(jìn)入瓶內(nèi)。后放入銀片(或鎳片),上蓋子后應(yīng)不漏水。電沉積槽亦可。溫?cái)嚢柩b置:在多孔恒溫水浴上方安裝由一個(gè)單相串激電動(dòng)機(jī)聯(lián)帶驅(qū)動(dòng)的攪拌裝置。串聯(lián)有調(diào)壓變壓器以調(diào)節(jié)攪棒轉(zhuǎn)動(dòng)速度。電磁攪拌器亦可。5 用鮮樣直接分析測定。為防止所采鮮奶腐敗,可在每升鮮奶中加入5 稱取樣品5g50g(500慢加入100沙浴上加熱。為防止樣品溢出,當(dāng)開始產(chǎn)生大量泡沫時(shí)應(yīng)將燒杯移出沙浴并不斷攪拌,必要時(shí)可浸燒杯于冷水中以減慢反應(yīng)速度,然后在攪拌下繼續(xù)加熱,至泡沫消失后蓋上表面皿,繼續(xù)蒸發(fā)并不時(shí)滴加過氧化氫。按照樣品量和種類決定過氧化氫用量,一般為100蒸煮到溶液無黏性而清亮,然后繼續(xù)蒸發(fā)濃縮至約5 對于含油脂較多的樣品,如牛奶、肉類、魚類和蛋類,當(dāng)加入硝酸在沙浴上加熱至溶液泡沫消失后溶液明顯分為油相和水相時(shí),趁熱將燒杯中液體迅速倒入250置分層后將底層酸液轉(zhuǎn)入原燒杯,油相用50并酸液。棄去油相。繼續(xù)在沙浴上用硝酸和過氧化氫蒸煮到溶液無黏性而清亮,然后濃縮至5 加入15續(xù)在沙浴上蒸發(fā)。當(dāng)溶液中硝酸蒸發(fā)盡并升溫與高氯酸反應(yīng)時(shí),多數(shù)樣品會(huì)發(fā)生激烈反應(yīng),有時(shí)溶液會(huì)迅速變黑。這時(shí)要盡快取下燒杯并按高氯酸操作注意事項(xiàng)操作。稍冷后,加入5有機(jī)物多的樣品應(yīng)在硝酸存在下重復(fù)多次加熱處理,直至溶液變清。除去痕量硝酸,直至高氯酸大量冒白煙,繼續(xù)蒸發(fā)至干,使其成為白色殘?jiān)?冷卻。30加3滴1%酚酞指示劑,用30%氫氧化鈉溶液中和到溶液剛變微紅后,鹽酸體系。酸聯(lián)胺溶液,移入已裝有銀片(或鎳片)并檢驗(yàn)為不漏水的沉積瓶中,在96束后取出銀片(或鎳片),用細(xì)水流沖洗沉積面后,室溫晾干。裝有銀片或鎳片的沉積瓶中,鹽酸體系。準(zhǔn)確吸取一定量210210沉積瓶,沉積效率可達(dá)到99%,可作為210 將制好的210器對210)0163    計(jì)算:=(1)式中:儀器對2100210位為計(jì)數(shù)每分(加入到210位為衰變每分(與分析樣品等量的樣品中,加入含有已知準(zhǔn)確的210步驟操作以確定化學(xué)回收率。學(xué)回收率按式(2)計(jì)算:R=N'(2)式中:R化學(xué)回收率;N'加入已知量210位為計(jì)數(shù)每分(N樣品計(jì)數(shù)率,單位為計(jì)數(shù)每分(儀器對210測定化學(xué)回收率時(shí)加入樣品的210位為衰變每分(品源放置5低本底放射性測量儀測量210 用活性區(qū)大小與樣品源相同的241每批樣品分析前后進(jìn)行常規(guī)效率校正。量樣品前后應(yīng)進(jìn)行本底測量。6 分析結(jié)果的表述食品中210)計(jì)算:A=(3)式中:A食品中210位為貝可每千