實驗1稱重和滴定1.分析天平的稱重方法有哪些？固定稱重法和減量法的優(yōu)缺點是什么？在什么情況下你會選擇這兩種方法？答：直接稱重、固定質(zhì)量稱重、減量稱重固定質(zhì)量稱量法：操作速度非常慢，適用于稱量不易吸潮且能穩(wěn)定存在于空氣中的粉狀或小顆粒樣品，以方便調(diào)整其質(zhì)量。減量法：快速，用于稱量一定質(zhì)量范圍內(nèi)的樣品或試劑。當(dāng)樣品在稱重過程中容易氧化或與CO2反應(yīng)時，可以使用該方法。2.分析天平的靈敏度越高，稱量的準(zhǔn)確度越高？答：不。靈敏度越高，達(dá)到平衡的時間越長，這不利于稱重。3.減量法稱量過程中能否使用小勺取樣，為什么？答：沒有樣品會粘在勺子上，影響稱量的準(zhǔn)確性。實驗二鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備和校準(zhǔn)1.滴定管在裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液之前需要用標(biāo)準(zhǔn)溶液潤濕23次。為什么？用于滴定的錐形瓶或燒杯需要干燥嗎？它需要用標(biāo)準(zhǔn)溶液潤濕嗎？為什么？答：由于在用蒸餾水清洗滴定管的過程中會有殘留水，內(nèi)壁需要用標(biāo)準(zhǔn)溶液濕潤2-3次，以消除殘留水造成的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度降低的誤差。用于滴定的錐形瓶或燒杯不需要干燥，也不需要用標(biāo)準(zhǔn)溶液沖洗，因為水的存在對滴定結(jié)果沒有影響，而用標(biāo)準(zhǔn)溶液沖洗會帶來誤差。2.用鹽酸溶液滴定碳酸鈉時使用的水量需要精確測定嗎？為什么？答：不需要精確。由于已經(jīng)測定了氯化鈉的質(zhì)量，所以水的體積對測定沒有影響。3.以碳酸鈉為對照品校準(zhǔn)0.1摩爾/升鹽酸溶液時，酚酞能作為指示劑嗎？答：不是。酚酞在中性溶液中是無色的。滴定反應(yīng)為：Na2CO3 2HCl=氯化鈉H2CO3H2CO3被部分電離成氫離子和碳酸氫根離子。反應(yīng)終點溶液的酸堿度為3.9，酚酞的變色范圍為8.010.0。4.如果碳酸鈉沒有完全溶解，會對分析結(jié)果產(chǎn)生什么影響？答：如果碳酸鈉沒有完全溶解，并且測得的氯含量較小，氯含量較大。5.每次滴定后，為什么要在下一次滴定前將標(biāo)準(zhǔn)溶液填充至滴定管的零刻度？答：為了避免滴定管厚度和刻度不均勻造成的誤差。實驗三混合堿的分析(雙指示劑法)1.雙指示劑法測定混合堿成分的原理是什么？答：“雙指示劑法”是測定同一樣品中各成分含量的過程。不同的(兩個)指示器可用于指示同一樣品中第一和第二化學(xué)計量點的到達(dá)，以確定組分濃度。該方法簡單、快速，在實踐中應(yīng)用廣泛?！半p指示劑法”主要是用酚酞和甲基紅來測定混合堿的組成。以酚酞為指示劑，用鹽酸溶液滴定，直到溶液的紅色剛剛消退。這是第一個化學(xué)計量點。主要反應(yīng)如下：鹽酸氫氧化鈉=氯化鈉H2O鹽酸Na2CO3=碳酸氫鈉氯化鈉記錄此時鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量V1。加入甲基紅指示劑，溶液變紅。用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至橙色，這是第二個化學(xué)計量點。反應(yīng)是：鹽酸碳酸氫鈉=氯化鈉H2O二氧化碳將鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量記錄為V2V1V2是氫氧化鈉和氯化鈉的混合物，其中氯化鈉消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為2V2；氫氧化鈉消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為V1-V2，得到混合堿各組分的含量。如果V1V2氫氧化鈉，碳酸鈉V10碳酸氫鈉V10，V2=0氫氧化鈉實驗4氯化鈉的純化1.為什么這個實驗用氯化鋇代替氯化鈣來去除(SO4)2-？為什么用氫氧化鈉代替氫氧化鉀和碳酸鉀來去除鎂和鈣？為什么用鹽酸代替其他鹽來去除剩余的羥基和一氧化碳？答：硫酸鈣微溶，其溶解度大于硫酸鋇。用氯化鈣去除硫酸根離子不容易。氫氧化鉀和碳酸鉀被用來引入新的雜質(zhì)鉀鹽酸用于與氫氧根離子和碳酸鹽反應(yīng)2.當(dāng)用鹽酸調(diào)節(jié)二次濾液的酸度時，為什么要將酸堿度調(diào)節(jié)到4左右？一個同學(xué)不小心加了太多的鹽酸，使酸堿度等于3左右。它能被補救嗎？來回調(diào)節(jié)酸堿度有什么不好？回答：確保溶液是酸性的，不含氫氧化物和碳酸鹽。是的，加入少量的氫氧化鈉。它會使溶液中的氯化鈉越來越多，從而提高精制鹽的質(zhì)量。3.當(dāng)蒸發(fā)和濃縮時，為什么不蒸發(fā)溶液？答：溶液中仍存在雜質(zhì)去除過程中無法去除的KCl雜質(zhì)。如果溶液蒸發(fā)至干，KCl將在鹽晶體中共存。實驗5用酸堿度法測定乙酸離解常數(shù)1.為什么不同濃度的醋酸溶液的酸堿值應(yīng)按從稀到濃的順序測定？答：因為如果不清洗電極，以前的測試溶液會帶入到后面的測試溶液中，影響實驗，稀溶液對濃溶液的影響比濃溶液對稀溶液的影響小。2.溫度對乙酸的離解常數(shù)有影響。這個實驗沒有使用恒溫。如果溫度不變，你認(rèn)為實驗應(yīng)該如何進(jìn)行？答：在測定過程中，將裝有乙酸溶液的燒杯置于恒溫水浴中。六鄰菲羅啉分光光度法測定鐵的實驗研究1.鄰菲羅啉分光光度法測定鐵的適宜條件是什么？答：溶液的pH=5左右，最大吸收波長=510納米2.在顯色前向鐵離子標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入鹽酸羥胺的目的是什么？答：將溶液中的三價鐵還原成二價鐵3.如果鹽酸羥胺溶液已經(jīng)配制了很長時間，它將如何影響分析結(jié)果？答：鹽酸羥胺被空氣氧化，溶液中的三價鐵不能還原為二價鐵，導(dǎo)致測定結(jié)果含量低。4.溶液的濃度如何影響鄰菲羅啉的吸光度？為什么？答：過高的酸度和緩慢的顏色反應(yīng)導(dǎo)致低吸光度；酸度過低，亞鐵水解，導(dǎo)致顯色物質(zhì)含量低，但水解產(chǎn)物有顏色，影響測定。5.吸收曲線和標(biāo)準(zhǔn)曲線有什么區(qū)別？在實際應(yīng)用中有什么意義？答：吸收曲線是由吸光度A和波長繪制的曲線，用于測量不同波長下樣品的吸光度，而標(biāo)準(zhǔn)曲線是由吸光度A和樣品濃度C繪制的曲線，用于測量特定波長下不同濃度下樣品的吸光度(一般為最大吸收波長)。吸收曲線用于找到最大吸收波長，標(biāo)準(zhǔn)曲線用于確定未知樣品的濃度。實驗7乙二胺四乙酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備和校準(zhǔn)1.在本實驗中，制備各種標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法有哪些相同和不同之處？為什么？回答：2.絡(luò)合滴定和酸堿滴定有什么區(qū)別，操作中應(yīng)注意哪些問題？回答：實驗8水硬度的測定1.如何用EDTA測量水的總硬度？用什么指標(biāo)？有什么反應(yīng)？最終的顏色如何變化？答：用乙二胺四乙酸法測定鈣和鎂離子的含量。其原理與用碳酸鈣作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)乙二胺四乙酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的原理相同。以鉻黑T為指示劑，加入5ml NH3-NH4Cl緩沖溶液，控制溶液的酸堿度為10，用乙二胺四乙酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，測定總硬度。發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)。終點是溶液顏色從葡萄酒紅到純藍(lán)的滴定。2.哪些離子會干擾乙二胺四乙酸法測定水的硬度？如何消除它？甲：毫克。為消除其影響，采用沉淀掩蔽法，可加入10%氫氧化鈉，使酸堿度=12，生成氫氧化鎂沉淀。在不分離沉淀物的情況下，鈣離子可以用乙二胺四乙酸直接滴定，終點可以用鈣指示劑指示。實驗9硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備和校準(zhǔn)1.Na 2SO 3溶液不穩(wěn)定的原因是什么？配制溶液時，為什么要使用新煮沸和冷卻的蒸餾水4.滴定開始前可以添加淀粉指示劑嗎？答：它與淀粉結(jié)合形成穩(wěn)定的藍(lán)色絡(luò)合物，不易與Na 2SO 3反應(yīng)，導(dǎo)致滴定結(jié)果不準(zhǔn)確。5.在化學(xué)計量點，為什么溶液是亮綠色的？答：Na 2SO 3還原I2形成無色碘離子，而溶液中存在的KI還原K2 Cr 2SO 7形成三價鉻離子，因此呈現(xiàn)亮綠色。實驗10工業(yè)苯酚純度測試1.空白實驗在這個實驗中的作用是什么？答：一方面，得到溴化鉀-KBr標(biāo)準(zhǔn)溶液和酸性介質(zhì)產(chǎn)生的Br2的量。另一方面，它是為了消除由試劑引起的誤差。2.為什么要在碘容量瓶中測定苯酚含量？如果用錐形瓶代替碘量瓶會有什么效果？答：揮發(fā)性物質(zhì)應(yīng)在碘容量瓶中進(jìn)行，反應(yīng)生成的Br2是揮發(fā)性的。如果在錐形瓶中，Br2揮發(fā)