1,提綱（Outline),引言（Introduction-Why,WhatandHow）材料與材料科學(xué)與工程（MaterialsandMSE)材料表征(MaterialsCharacterization)課程內(nèi)容(SubjectContent)表征原理(GeneralPrinciple)X射線衍射XRayDiffraction(XRD)歷史回顧（Historyretrospection）X射線性質(zhì)和產(chǎn)生（NatureandproductionofXray）X射線與物質(zhì)相互作用（InteractionofXraysandmaterials）,2,過(guò)程、組成ProcessingComposition,結(jié)構(gòu)Structure,性能效能Properties,結(jié)構(gòu)形成過(guò)程“材料工藝”,中心環(huán)節(jié),構(gòu)件、器件的制備“材料選擇”,Performance,MaterialsScienceandEngineering,Goal/means,Cause/effect,Structure,Properties,Structure-PropertyLinkages,WhatisMaterialsScienceandEngineering?,3,MSEdevelopsfromphysics,chemistryandmathematics,andisabridgebetweenscienceandengineering.ThephysicsandchemistryareneededtounderstandwhyMaterialsbehaveincertainways.,4,研究材料組成、結(jié)構(gòu)、性能與使用效能之間關(guān)系，最終實(shí)現(xiàn)按要求設(shè)計(jì)材料的目的。為獲得所需性能指標(biāo)的材料，必須考慮適宜的材料合成、制備、加工等技術(shù)。為研究所獲得材料的化學(xué)組成、物相組成、結(jié)構(gòu)和各種研究技術(shù)對(duì)材料性能的影響，需要采用相應(yīng)的分析表征方法。分析測(cè)試方法的選擇和使用貫穿材料研究、應(yīng)用的全過(guò)程.(材和料）“Seeing”isbelieving,MSEandMaterialsCharacterization材料科學(xué)與工程和材料表征,5,MaterialsCharacterization,狹義的材料表征指研究材料組成、結(jié)構(gòu)（及性能？)的儀器分析方法。,材料組成？Composition，ComponentandConstituents,Whatdoyoumeanorthinkofwhenyousayorseethe3“C”s?,Isitenoughtoknowelementalcomposition(元素組成）?,QualitativeandQuantative,6,三聚氰胺（化學(xué)式：C3H6N6），俗稱蜜胺、蛋白精,食品工業(yè)中常常需要測(cè)定食品的蛋白質(zhì)含量，由于直接測(cè)量蛋白質(zhì)技術(shù)上比較復(fù)雜，所以常用一種叫做凱氏定氮法的方法，通過(guò)測(cè)定氮原子的含量來(lái)間接推算食品中蛋白質(zhì)的含量。由于三聚氰胺與蛋白質(zhì)相比含有更多的氮原子，所以在下文中的一些事件中被一些造假者利用，添加在食品中以造成食品蛋白質(zhì)含量較高的假象。,“相”組成更為重要？！,7,Whatismaterialstructure?材料結(jié)構(gòu)？,組元（元素、相）組元的排列、結(jié)合方式,8,多層次的物質(zhì)結(jié)構(gòu)Mattersareorganizeddifferentlyatdifferentlengthscale.,宏觀：Macroscopic(0.1mm)Structureelementsonthescalevisiblewithhumaneye.微觀：Microscopic(0.1micron-0.1mm)Grainorothermesoscopicobjectsconsistingofagroupofatomsandobservablewithalightmicroscope介觀：Mesoscopic(1-100nm)Structurebetweenatomicandmicroscopic原子：Atomic(0.1-1nm)Arrangementofatomsinmaterials,electronicbondings亞原子：Subatomic(0.1nm)Electrons,protons,neutrons,材料科學(xué)研究范疇Domainofmaterialscience,9,材料表征MaterialsCharacterization,元素（化學(xué)）組成ElementalAnalysis相分析Phaseidentification相變Phasetransformation不同層次的結(jié)構(gòu)Structureatdifferentlevels,Macrotomoleculesandatoms表面與界面Surface,interface微觀、光譜、衍射與成像、各種熱分析方法Microscopy,spectroscopyandanalysis,diffractionandimaging,thermalmethods,材料研究需要各種分析表征手段，要求我們掌握它們的原理并在實(shí)踐中加以靈活運(yùn)用。,11,課程內(nèi)容,第一章X射線衍射分析（盧都友duyoulu第二章電子顯微分析（劉云飛）第三章振動(dòng)光譜分析（韋亞兵）第四章熱分析（李曉云）,材料的分析與表征原理MaterialsCharacterization,材料與輸入信號(hào)相互作用，產(chǎn)生輸出信號(hào)。,比較輸入和輸出信號(hào)，獲取材料的相關(guān)信息。,1、輸入什么信號(hào)；2、獲取什么信號(hào)；3、輸入信號(hào)與材料的相互作用，以及輸出信號(hào)的產(chǎn)生過(guò)程。,材料的分析與表征MaterialsCharacterization,光子、電子、離子束、中子、熱、磁、電、光等,材料,了解掌握和靈活運(yùn)用各種表征手段。,光子、電子、離子束、中子、熱、磁、電、光等,X射線衍射分析,15,X射線的發(fā)現(xiàn)Historyretrospection,1895年，德國(guó)物理學(xué)家Rntgen（倫琴）(Bornin1845inGernmany)在研究陰極射線時(shí)發(fā)現(xiàn)了X射線（1901年獲得首屆諾貝爾獎(jiǎng)）,16,Perfectdiscovery,Nomistakes.Fewaccountsofdiscoverieswhichdonotcontainmistakesofonekindoranother.Rontgenwascorrectineverydetail!Exploitthesubjectcompletely.Threepapersexhaustedthesubjectsocompletelythatforalmostadecadenothingnewcouldbesaidaboutit.Withwhatingeniouscaretheyarewritten.QuickapplicationDec28,1895publishedhispreliminarycommunication,Jan6,1896.,17,Bornin1845inGermany.Insmallandinformalgroupshecouldbeengaging,buttostudentsandjuniorcolleagueshewasknownasunapproachable.Hewasextremelynervousandunabletospeaktoaboveawhisper.Thispublicuneasinesswascombinedwithanunwaveringadherencetoprinciples.VonLaue1962.Theimpactofhisdiscoverywassooverwhelmingthathe,whowasover50atthetime,neverrecoveredfromit.For-asfewpeopleseemtorealizeeverygreatintellectualdiscoveryisaheavyburdenforthemanwhomakesit.Themagnitudeofhisexploitcanberecognizedparticularlyifoneconsidersthatthelargenumberofotherphysists,someofthemofgreatrenown,whoexperimentedwiththesamekindofapparatusbeforeretegenanddidnotdiscoverythexray.Forsuchabreakthroughintocompletelyunsuspectedterritoryonemusthaveenormouscourageandinadditionaselfdisciplinewhichpreservesmentalcalmandclarityinthemidstofthegreatjoyandexcitementofthefirstfindings.Manyobservationshavetobemadeandcorrelatedtomakepossible(thethreepapers)whichexhaustedthesubjectsocompletelythatforalmostadecadenothingnewcouldbesaidaboutit.Withwhatingeniouscaretheyarewritten.Iknowonlyfewaccountsofdiscoverieswhichdonotcontainmistakesofonekindoranother.Rontgenwascorrectineverydetail!Seldomhasascientificdiscoverycapturedthepublicfancysothoroughlyandsoquickly.ContributingtothiswasthealmostimmediaterecognitionofthemedicalapplicationofXrays.Hispreliminarycommunication,concerninganewkindofrayswaspublishedonDec28,1895.Asanewyearsgreetingtocolleagues,hesentreprintsalongwithhisxrayphotos.Oneofthereprints,alongwithaphotoofhiswifeshand,quicklyfounditswaytoDr.MoritzJastrowitz,aphysician,whoatameetingoftheBerlinMedicalassociationonJan6,1896.Thediscoveryofx-raybyRontegenistheperfectexampleofSerendipity有意外發(fā)現(xiàn)珍寶的運(yùn)氣.Therewasnobasisforpredictingit.Thevalueofbasicresearchhasseldombeenbetterillustrated.ImagineifsomehospitalorhealthministryhadmadeacontractwithRontgentoinventadeviceforinspectingbrokenbones.WouldhehavebegunbybuildinganapparatusaroundtheHittorf-Crookestubeanditshigh-voltagecoils?,18,Rontgenbelievedstronglythatscienceshouldnotbepopularized(adilutinginhisview)thattruesciencewasnotforthesakeofgainorvanity,butshouldbepracticedtoshedlightonGodstruth,andthatonemustbeabsolutelycertaineverythingonewritesforapublicationisabsolutelyverifiable-nospeculationisallowed.Averybroadrangeofmethodsduetothetypeandrequirementsofmaterialscharacterization.Phaseidentification,qualitativeandquantitative,19,X射線的發(fā)展史,1895年，德國(guó)物理學(xué)家Rntgen（倫琴）在研究陰極射線時(shí)發(fā)現(xiàn)了X射線（1901年獲得首屆諾貝爾獎(jiǎng)）,1912年，德國(guó)的Laue(勞厄)第一次成功地進(jìn)行X射線通過(guò)晶體發(fā)生衍射的實(shí)驗(yàn)，驗(yàn)證了晶體的點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)理論。并確定了著名的晶體衍射勞埃方程式。從而形成了一門(mén)新的學(xué)科X射線衍射晶體學(xué)。（1914年獲得諾貝爾獎(jiǎng)）,1913年，英國(guó)Bragg（布喇格父子）導(dǎo)出X射線晶體結(jié)構(gòu)分析的基本公式，即著名的布拉格公式。并測(cè)定了NaCl的晶體結(jié)構(gòu)。（1915年獲得諾貝爾獎(jiǎng)),20,X射線的發(fā)展史,1917年,巴克拉發(fā)現(xiàn)元素的標(biāo)識(shí)X射線；,1924年,塞格巴恩創(chuàng)立了X射線光譜學(xué)；,1936年，德拜、1946年，馬勒，1979年，柯馬克等人由于在X射線及其應(yīng)用方面研究而獲得化學(xué)，生理，物理諾貝爾獎(jiǎng)；,有機(jī)化學(xué)家豪普物曼和卡爾勒在50年代后建立了應(yīng)用X射線分析以直接法測(cè)定晶體結(jié)構(gòu)的純數(shù)學(xué)理論，特別對(duì)研究大分子生物物質(zhì)結(jié)構(gòu)方面起了重要推進(jìn)作用，他們因此獲1985年諾貝爾化學(xué)獎(jiǎng)。,21,1、衍射分析技術(shù)的發(fā)展,與X射線及晶體衍射有關(guān)的部分諾貝爾獎(jiǎng)獲得者名單,22,X射線應(yīng)用技術(shù),X射線形貌技術(shù)（Radiography）醫(yī)學(xué)診斷、治療、工業(yè)探傷X射線光譜技術(shù)（Spectrum）元素分析X射線衍射技術(shù)（XrayDiffraction-XRD）相分析、結(jié)構(gòu)分析等,23,課程要求和內(nèi)容提綱,理解XRD和儀器工作原理，熟練掌握XRD物相定性分析方法，了解XRD在其它方面應(yīng)用。X射線的物理基礎(chǔ)晶體結(jié)構(gòu)基礎(chǔ)知識(shí)X射線衍射幾何條件和衍射線強(qiáng)度X射線衍射儀X射線衍射物相定性分析原理及應(yīng)用,24,X射線的物理基礎(chǔ),ThenatureofXraysTheproductionanddetectionThespectrumofXraysInteractionofX-rayswithmaterialsSafety,25,1.TheNatureofXrays,X射線和可見(jiàn)光一樣屬于電磁輻射，但其波長(zhǎng)比可見(jiàn)光短得多，介于紫外線與射線之間，約為102到102埃的范圍。（如右圖所示）,26,波粒二相性propertiesofbothwavesandparticles,波動(dòng)性：用波長(zhǎng)、頻率、振幅、傳播方向表征。一個(gè)隨時(shí)間變化的正玄式振蕩的電場(chǎng)，其垂直方向是一類似變化的磁場(chǎng)，即交變變化的電磁場(chǎng)的傳播，傳播方向由右手螺旋定則確定。干涉、衍射現(xiàn)象。粒子性：和其它電磁波和微觀粒子一樣（中子、質(zhì)子、電子等），x光子是具有確定能量的粒子。與物質(zhì)相互作用現(xiàn)象，用動(dòng)能和動(dòng)量表征。波粒二相性公式：E=hv=h.c/，P=h/,27,由于x射線有能量，可以使底片感光、熒光屏發(fā)光，氣體電離。而x射線的強(qiáng)度與照相底片的感光程度、熒光屏發(fā)光亮度及氣體的電離程度有關(guān)，因此可以利用這些效應(yīng)來(lái)檢測(cè)x射線的存在及強(qiáng)度。,能量與強(qiáng)度EnergyandIntensity,能量：E=hv=h.c/（與波長(zhǎng)成反比，頻率成正比）與穿透能力相關(guān)。,強(qiáng)度：是指行垂直X射線傳播方向的單位面積上在單位時(shí)間內(nèi)所通過(guò)的光子數(shù)目的能量總和。常用的單位是J/cm2.s.,強(qiáng)度I是由光子能量hv和它的數(shù)目n兩個(gè)因素決定的,即I=nhv.,28,ProductionofXRaysXraytube（X射線管）,29,WorkingofXraytube,30,31,32,3.XRayspectrumX射線譜,當(dāng)高能電子與靶上原子碰撞時(shí)，高能電子突然受阻產(chǎn)生負(fù)加速度。按照經(jīng)典電磁輻射理論，加速帶電粒子輻射電磁波，從而產(chǎn)生連續(xù)X射線。Suddendecelerationoffast-movingparticlesContinuousandcharacteristicXRayspectrum,33,h.c/=eV=h.c/eV0=1.24/V,Continuous/whiteXRayspectrum,34,短波限,連續(xù)X射線譜在短波方向有一個(gè)波長(zhǎng)極限，稱為短波限0.它是由光子一次碰撞就耗盡能量所產(chǎn)生的X射線。它只與管電壓有關(guān)，不受其它因素的影響。相互關(guān)系為：式中e電子電荷，等于靜電單位；V電子通過(guò)兩極時(shí)的電壓降（靜電單位）；h普朗克常數(shù)，等于相關(guān)習(xí)題：,35,相關(guān)習(xí)題,試計(jì)算用50千伏操作時(shí)，X射線管中的電子在撞擊靶時(shí)的速度和動(dòng)能，所發(fā)射的X射線短波限為多少？,36,X射線的強(qiáng)度,連續(xù)X射線譜中每條曲線下的面積表示連續(xù)X射線的總強(qiáng)度。也是陽(yáng)極靶發(fā)射出的X射線的總能量。實(shí)驗(yàn)證明，I與管電流、管電壓、陽(yáng)極