016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑 016 前 言本標(biāo)準(zhǔn)代替012食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 山梨糖醇和005食品添加劑 山梨糖醇液。本標(biāo)準(zhǔn)與012、005相比,主要變化如下:標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為“食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 山梨糖醇和山梨糖醇液”;修改了范圍;修改了感官要求;修改了山梨糖醇液的固形物指標(biāo)、山梨糖醇的總糖指標(biāo);刪除了理化指標(biāo)中砷、重金屬、對密度指標(biāo);增加了本尼特滴定法測定還原糖;修改了檢測方法的部分內(nèi)容。0161 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑 山梨糖醇和山梨糖醇液1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于玉米等植物加工得到的淀粉乳或淀粉,經(jīng)水解、精制制成葡萄糖,在催化劑的作用下經(jīng)氫化反應(yīng),再經(jīng)過精制、濃縮過程生產(chǎn)的食品添加劑山梨糖醇液,以及山梨糖醇液再經(jīng)過濃縮、干燥、篩分等工藝制得的食品添加劑山梨糖醇。2 分子式、2007年國際相對原子質(zhì)量)3 官要求感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1 感官要求項(xiàng)目指 標(biāo)山梨糖醇山梨糖醇液檢驗(yàn)方法色澤白色無色透明狀態(tài)粉末、薄片或顆粒,具有吸濕性黏稠液體取適量試樣,在自然光線下,化指標(biāo)理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。0162 表2 理化指標(biāo)項(xiàng) 目指 標(biāo)山梨糖醇山梨糖醇液檢驗(yàn)方法山梨糖醇含量,w/%干基計(jì))w/%裁法)山梨糖醇液:裁法)還原糖(以葡萄糖計(jì)),w/%葡萄糖計(jì)),w/%w/%(mg/(mg/i)/(mg/b)/(mg/1302干燥4h。0163 附 錄 般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水,在沒有注明其他要求時,均指分析純試劑和6682規(guī)定的三級水。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品,在沒有注明其他要求時,均按601、602和603的規(guī)定制備。試驗(yàn)中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時,均指水溶液。別試驗(yàn)在測定山梨糖醇含量試驗(yàn)中,試樣溶液色譜圖中的主峰保留時間應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖中的主峰保留時間一致。法提要用高效液相色譜法,在選定的工作條件下,以水作流動相,通過色譜柱使試樣溶液中各組分分離,用示差折光檢測器進(jìn)行檢測,由數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)記錄和處理色譜信號。:符合6682的一級水。梨糖醇標(biāo)準(zhǔn)試樣:質(zhì)量分?jǐn)?shù)器和設(shè)備高效液相色譜儀:配備示差折光檢測器。動相:水(聲脫氣后備用。譜柱:以鈣型強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂為填充劑專用于糖及糖醇的分析柱,柱長300其他等效色譜柱。溫:7090,并控制溫度波動不得超過1。動相流速:樣量:20L。100流動相溶解,稀釋定容至刻度,混勻。0164 100流動相溶解,稀釋定容至刻度,混勻, 裁法)別對標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣溶液進(jìn)行色譜分析,記錄所得的標(biāo)準(zhǔn)溶液山梨糖醇峰面積試樣溶液進(jìn)行色譜分析,記錄每個色譜峰的峰面積。根據(jù)峰面積,以面積歸一化法計(jì)算山梨糖醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。標(biāo)法(仲裁法)山梨糖醇含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)式(算:ums00%(中:試樣溶液中的山梨糖醇的峰面積;山梨糖醇標(biāo)準(zhǔn)試樣的質(zhì)量,單位為克(g);標(biāo)準(zhǔn)試樣中山梨糖醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;標(biāo)準(zhǔn)溶液中的山梨糖醇的峰面積;山梨糖醇液試樣的質(zhì)量,或山梨糖醇試樣的干基質(zhì)量,單位為克(g)。試驗(yàn)結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。積歸一化法山梨糖醇含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)式(算:00%(中:試樣溶液中的山梨糖醇的峰面積;試樣溶液中的所有峰的峰面積總和。試驗(yàn)結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。原糖(以葡萄糖計(jì))法提要試樣中的還原糖與本尼特試劑中的二價(jià)銅離子反應(yīng),生成紅色氧化亞銅,氧化亞銅遇碘被氧化,0165 變?yōu)槎r(jià)的銅離子,過量的碘用硫代硫酸鈉滴定,以氧化反應(yīng)耗用的碘來計(jì)算還原糖含量。酸溶液:1。量取847%),溶解配成1000 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液:c(12。存于棕色瓶中(需靜置24代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(。酸溶液:5%。酞指示液:10g/L。粉指示液:10g/L。尼特試劑:在150攪拌溶解,此為溶液A。在650300加熱溶解,此為溶液B。將冷卻的溶液水稀釋至1000化24取山梨糖醇液試樣5g,250入本尼特試劑20幾粒玻璃珠,加熱并控制溫度剛好在4續(xù)煮沸3確計(jì)時)后用自來水快速冷卻。在錐形瓶中先加入50移液管準(zhǔn)確加入碘標(biāo)準(zhǔn)溶液20入鹽酸溶液25分搖晃使紅色沉淀完全溶解,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液回滴過量的碘,臨近終點(diǎn)(由棕黑色變青綠色)時,加約5滴淀粉指示液,繼續(xù)滴定至顏色轉(zhuǎn)為亮藍(lán)色為終點(diǎn)。量取5錄滴定空白試驗(yàn)耗用的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積葡萄糖計(jì))的質(zhì)量分?jǐn)?shù)式(算:0)cm(中:空白試驗(yàn)所消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(試樣所消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(c硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升();的碘(12m試樣的質(zhì)量,單位為克(g)。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,錳酸鉀滴定法(仲裁法)法提要在一定溫度、時間和濃度條件下加熱,試樣中的還原糖被過量的費(fèi)林溶液氧化,反應(yīng)生成氧化亞銅沉淀,氧化亞銅將硫酸鐵還原為硫酸亞鐵,用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定生成的硫酸亞鐵。根據(jù)高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量,查高錳酸鉀法氧化亞銅計(jì)算,0166 (以葡萄糖計(jì))含量。林溶液。酸鐵溶液:50g/L。稱取50入200慢加入100拌冷卻后加水稀釋至1000 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(15。器和設(shè)備砂芯坩堝:濾板孔徑5m15m(取20g50據(jù)含還原糖的量確定稱樣量),于已盛有少量水的250 加40分搖勻。置于電爐上加熱,控制在4續(xù)煮沸3速冷卻至室溫,立即用砂芯坩堝進(jìn)行減壓抽濾,用溫水反復(fù)洗滌燒杯及沉淀使濾液清亮,直至濾液不呈堿性,棄去濾液,洗凈抽濾瓶。在砂芯坩堝中分3次加60氧化亞銅沉淀充分溶解,抽濾,用水洗滌砂芯坩堝數(shù)次,收集濾液。用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定濾液,至微紅色為終點(diǎn)。記錄實(shí)際消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的換算高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(15的換算體積位為毫升(按式(算:0(中:消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(體積,單位為毫升(高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升();c(15的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升()。原糖(以葡萄糖計(jì))含量的計(jì)算還原糖(以葡萄糖計(jì))的質(zhì)量分?jǐn)?shù)式(算:w3=000100%(中:根據(jù))位為毫克(m試樣的質(zhì)量,單位為克(g);1000換算系數(shù)。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,0167 糖(以葡萄糖計(jì))法提要在酸性條件下,試樣中的聚糖經(jīng)加熱回流水解生成的單糖被過量的費(fèi)林溶液氧化,反應(yīng)生成氧化亞銅沉淀,氧化亞銅將硫酸鐵還原為硫酸亞鐵,用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定生成的硫酸亞鐵。根據(jù)高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量,查高錳酸鉀法氧化亞銅計(jì)算,得出總糖(以葡萄糖計(jì))含量。氧化鈉溶液:400g/L。酸溶液:18+100。甲酚綠 分析步驟稱取20g50據(jù)含總糖的量確定稱樣量),于500100上冷凝管加熱回流。沸騰開始計(jì)時,續(xù)沸45卻后,加溴甲酚綠氫氧化鈉溶液中和至溶液入250據(jù)含總糖的量確定容量瓶的體積)中,加水稀釋至刻度,充分搖勻,于250 c(15糖(以葡萄糖計(jì))的質(zhì)量分?jǐn)?shù)式(算:w4=000(20/100%(中:根據(jù))位為毫克(m試樣的質(zhì)量,單位為克(g);1000質(zhì)量換算系數(shù);20位為毫升(移入容量瓶的體積,單位為毫升(取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,析步驟取試樣2g5g,放入已質(zhì)量恒重的坩堝中,電爐上緩緩灼燒至完全炭化,冷卻至室溫,加入足夠量的硫酸使?jié)櫇?低溫加熱至硫酸蒸氣出盡。然后移入高溫爐中,于80025灼燒,使其完全灰化,然后稱量至質(zhì)量恒定。0168 果計(jì)算灼燒殘?jiān)馁|(zhì)量分?jǐn)?shù)式(算:w5=00%(中:灼燒后殘?jiān)c坩堝的質(zhì)量,單位為克(g);空坩堝的質(zhì)量,單位為克(g);坩堝與試樣的質(zhì)量,單位為克(g)。試驗(yàn)結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。酸鹽(以酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:水溶解并稀釋定容至1000勻,即得(每1酸溶液:10+90。化鋇溶液:250g/L。析天平:氏比色管:50 分析步驟稱取1水溶解使成40入鹽酸溶液2勻,即為供試溶液。對于山梨糖醇試樣,取另1支納氏比色管,加入硫酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液1水使成40入鹽酸溶液2勻,即為對照液。對于山梨糖醇液試樣,取另1支納氏比色管,水使成40入鹽酸溶液2勻,即為對照液。于供試液與對照液中,分別加入氯化鋇溶液5水稀釋使成50分振搖,放置10同一黑色背景上,軸向觀察,比較產(chǎn)生的渾濁。果判定供試液的渾濁度小于對照液,判為合格;如供試液的渾濁度大于對照液,則判為不合格。化物(以化鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液:水溶解并稀釋定容至1000勻,作為貯備液。該溶液1化鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液:精密量取氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)儲備液10于1000169 刻度,搖勻。該溶液1溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。酸銀溶液:c(。酸溶液:10+90。析天平:氏比色管:50 分析步驟稱取1水溶解使成25加硝酸溶液10水使成約40勻,即得供試液。對于山梨糖醇試樣,取另1支納氏比色管,加入5水溶解使成25加硝酸溶液10水使成約40勻,即為對照液。對于山梨糖醇液試樣,取另1支納氏比色管,加入1水溶解使成25加硝酸溶液10水使成約40勻,即為對照液。于供試溶液與對照溶液中,水稀釋使成50勻,在暗處放置5同一黑色背景上,軸向觀察所產(chǎn)生的