ICS7110040Y 43 . .中 華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn) GB/T321212015 牙膏中4-氨甲基環(huán)己甲酸 凝血酸 的 ( ) 測定 高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法 Determinationof4-aminomethl cclohexanecarboxlicacid ( y)y y tranexamicacidintoothasteHPLC-MS/MS ( ) p2015-10-09發(fā)布 2016-05-01實(shí)施 中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局 發(fā) 布 中 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn) 化 管 理 委 員 會(huì) GB/T321212015 前 言 本標(biāo)準(zhǔn)按照 給出的規(guī)則起草 GB/T1.12009 。 請(qǐng)注意 本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利 本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別這些專利的責(zé)任 , 。 。 本標(biāo)準(zhǔn)由中國輕工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出 。 本標(biāo)準(zhǔn)由全國口腔護(hù)理用品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)牙膏分技術(shù)委員會(huì) 歸口 (SAC/TC492/SC1) 。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位 大連市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所 國家日化產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心 大連標(biāo)準(zhǔn)檢測技 : ( )、術(shù)研究中心 。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人 毛希琴 鄭順利 胡俠 任國杰 李春玲 董廣斌 : 、 、 、 、 、 。 GB/T321212015 牙膏中4-氨甲基環(huán)己甲酸 凝血酸 的 ( ) 測定 高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了牙膏中 氨甲基環(huán)己甲酸 凝血酸 的測定方法 高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法 4- ( ) 本標(biāo)準(zhǔn)適用于牙膏中 氨甲基環(huán)己甲酸 凝血酸 的測定 4- ( ) 。 本標(biāo)準(zhǔn)方法檢出限 定量下限 :0.3g/g; :1.0g/g。2 規(guī)范性引用文件 下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的 凡是注日期的引用文件 僅注日期的版本適用于本文 。 ,件 凡是不注日期的引用文件 其最新版本 包括所有的修改單 適用于本文件 。 , ( ) 。 測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度 正確度與精密度 第 部分 總則與定義 GB/T6379.1 ( ) 1 : 測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度 正確度與精密度 第 部分 確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù) GB/T6379.2 ( ) 2 :性與再現(xiàn)性的基本方法 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法 GB/T6682 3 方法要點(diǎn) 牙膏先用水溶液分散 然后加入二氯甲烷 渦旋離心去除固形物及大部分的表面活性劑后 上清液 , , ,與 甲酸水溶液混合后酸性條件下過強(qiáng)陽離子固相萃取小柱 甲酸水溶液淋洗柱床 甲醇水 3% ,1.5% ,20%溶液 含 氨水 洗脫目標(biāo)物 洗脫液經(jīng) 甲酸水溶液中和并定容后 由液相色譜分離 串聯(lián)質(zhì)譜法測 ( 2% ) , 3% , ,定 標(biāo)準(zhǔn)曲線外標(biāo)法 定 量 因 目 標(biāo) 物 在 低 濃 度 下 不 穩(wěn) 定 提 取 及 固 相 萃 取 過 程 均 需 以 乙 二 胺 四 乙 酸 , 。 , 二鈉作為穩(wěn)定劑進(jìn)行保護(hù)(EDTA) 。4 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與試劑 除另有規(guī)定外 所用試劑均為分析純 水為符合 的實(shí)驗(yàn)室用一級(jí)水 , , GB/T6682 。41 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) . 表 1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)信息 化合物名稱 氨甲基環(huán)己甲酸 4- 英文名稱 4-(aminomethyl)cyclohexanecarboxylica