燃燒學實驗指導書 中國礦業(yè)大學（北京） 王海燕 副教授 62331942 驗一 可燃液體的閃點和燃點測定實驗 中國礦業(yè)大學（北京） 王海燕 副教授 62331942 驗目的 1. 掌握可燃液體閃點、燃點的定義及液體存在閃燃現(xiàn)象的原因 2. 掌握用開口杯閃點測定儀測量可燃液體的閃點和燃點的方法 原理說明 當對液體進行加熱時，隨著溫度的不斷升高，蒸氣分子濃度增大，當蒸氣分子濃度增大到爆炸下限的時候，可燃液體的飽和蒸氣與空氣形成的混合氣體遇到火源會發(fā)生一閃即熄滅的現(xiàn)象，這種一閃即滅的瞬時燃燒現(xiàn)象稱為閃燃。在規(guī)定的實驗條件下，液體表面發(fā)生閃燃時所對應的最低溫度稱為該液體的閃點。 在閃點溫度下，液體只能發(fā)生閃燃而不能出現(xiàn)持續(xù)燃燒。這是因為在閃點溫度下，可燃液體的蒸發(fā)速度小于其燃燒速度，液面上方的蒸氣燒光后蒸氣來不及補充，導致火焰自行熄滅。 原理說明 繼續(xù)升高溫度，液面上方蒸氣濃度增加，當蒸氣分子與空氣形成的混合物遇到火源能夠燃燒且持續(xù)時間不少于 5秒時，此時液體被點燃，它所對應的溫度稱為該液體的燃點。 從消防觀點來看，閃燃是火險的警告，著火的前奏。掌握了閃燃這種燃燒現(xiàn)象，就可以很好地預防火災發(fā)生或減少火災造成的危害。 實驗設備 閃點測試儀基本部分包括盛油樣的容器、加熱升溫裝置、控溫電路、測溫裝置、點火源。 手動開口杯閃點和燃點測定儀主要裝置包括內坩堝、外坩堝、氣體導管、溫度計、電爐、電氣裝置等 。 實驗材料 料油。 電器控制部分內坩堝外坩堝電爐點火器溫度計夾溫度計實驗內容 學習閃點測定的原理和方法、測試潤滑油的閃點和燃點。 1. 將內坩堝放入裝有細紗的外坩堝中，使細紗表面距離內坩堝的口部邊緣約 12使內坩堝底部與外坩堝底部之間保持厚度 5 8 2. 將試樣注入內坩堝中，對于閃點在 210 和 210 以下的試樣，液面距離坩堝口部邊緣為 12內坩堝內的上刻度線處），對于閃點在 210 以上的試樣，液面距離坩堝口部邊緣為 18內坩堝內的下刻度線處）。 實驗內容 3. 將裝好試樣的坩堝平穩(wěn)地放置在支架上的電爐上 ,再將溫度計垂直固定在溫度計夾上 ,并使溫度計的水銀球位于內坩堝中央 ,與坩堝底和試樣液面的距離大致相等。 4. 打開可燃氣閥門，將點火器點燃，點火器距離試樣液面約 10 14通閃點測定儀的加熱電源進行加熱升溫，使試樣溫度逐漸升高。當試樣溫度達到預計閃點前 60 時，調整加熱速度，試樣溫度達到預計閃點前40 時，嚴格控制升溫速度為每分鐘升高 4 1 。當試樣溫度達到預計閃點前 10 時，開始掃描點火，點火器從坩堝的一邊移至另一邊的時間為 2 3秒，試樣每升高2 重復一次點火試驗。 實驗內容 5. 當在液面上方觀察到一閃即滅的藍色火焰時，記錄溫度計的讀數(shù)，此溫度即為該試樣的閃點。繼續(xù)對外坩堝加熱并連續(xù)點火，直到液面上方出現(xiàn)持續(xù)燃燒時間不少于 5秒鐘的藍色火焰時，記錄溫度計的讀數(shù)，此溫度即為該試樣的燃點。 6. 關閉電源，用坩堝鉗取出內坩堝和外坩堝，將內坩堝的試樣倒入廢油回收燒杯，將外坩堝內的熱砂倒出，換取冷的坩堝和冷砂，換上新鮮的試樣，重復上述實驗，并記錄實驗結果。 物 質 名 稱 第 一 次 第 二 次 平 均 結 果 閃 點 燃 點 閃 點 燃 點 閃 點 燃 點 注意事項 1. 首先把坩堝平放在實驗臺上，然后將藥品倒入小燒杯中，再用小燒杯往坩堝里加，加到快與刻度線平齊時，改用滴管滴。 2. 注試樣時不應濺出，而且液面以上的坩堝壁不應沾有試樣。 3. 每種試樣各測兩次，要求兩次閃點誤差不超過2 ，燃點誤差不超過 4 。 4. 測試位置應放在通風和較暗的地方，以使閃燃現(xiàn)象能看的清楚。 思考題 1. 為什么實驗用油每次都要取新鮮的油液？坩堝內的油能不能連續(xù)使用？ 2. 開口杯法所測的兩組實驗數(shù)據中哪一組值可能大些？為什么？ 3. 影響測定結果準確程度的因素有哪些？ 4. 開口杯法和閉口杯法測定的閃點數(shù)據大小分析？ 實驗報告 1. 記錄實驗數(shù)據，并計算被測樣品的閃點和燃點平均值。 2. 對思考題的論述。 3. 其它（包括實驗心得、體會及意見等）。 實驗二 材料的氧指數(shù)測定實驗 中國礦業(yè)大學（北京） 王海燕 副教授 62331942 驗目的 1. 明確氧指數(shù)的定義及其用于評價高聚物材料相對燃燒性的原理 2. 了解 3. 掌握運用 4. 評價常見材料的燃燒性能 原理說明 物質燃燒時，需要消耗大量的氧氣，不同的可燃物，燃燒時需要消耗的氧氣量不同，通過對物質燃燒過程中消耗最低氧氣量的測定，計算出物質的氧指數(shù)值，可以評價物質的燃燒性能。 氧指數(shù)（ 指在規(guī)定的試驗條件下，試樣在氧氮混合氣流中，維持平穩(wěn)燃燒所需的最低氧氣濃度，以氧所占的體積百分數(shù)的數(shù)值表示。 氧指數(shù)作為判斷材料在空氣中與火焰接觸時燃燒的難易程度非常有效。 7屬易燃材料，272屬可燃材料， 2的屬難燃材料。 原理說明 氧指數(shù)測試方法是把一定尺寸的試樣用試樣夾垂直夾持于透明燃燒筒內，其中有按一定比例混合的向上流動的氧氮氣流。 點著試樣的上端，觀察隨后的燃燒現(xiàn)象，記錄持續(xù)燃燒時間或燃燒過的距離，燃燒時間超過 30降低氧濃度，試樣的燃燒時間不足 3增加氧濃度，反復操作，逐漸接近規(guī)定值，至兩者的度差小于 氧指數(shù)法是在實驗室條件下評價材料燃燒性能的一種方法，可對窗簾幕布、木材等許多新型裝飾材料的燃燒性能作出準確、快捷的檢測評價。 實驗設備 由燃燒筒、試樣夾、流量控制系統(tǒng)及點火器組成 。 實驗材料包括氧氣、氮氣、高聚物。 1 點火器； 2 玻璃燃燒筒； 3 燃燒著的試樣； 4 試樣夾； 5 燃燒筒支架； 6 金屬網； 7 測溫裝置； 8裝有玻璃珠的支座； 9 基座架； 10 氣體預混合結點； 11 截止閥； 12 接頭； 13 壓力表； 14 精密壓力控制器； 15 過濾器； 16 針閥； 17 氣體流量計 實驗內容 學習氧指數(shù)測試的原理和方法，測試高聚物的氧指數(shù)及評價其燃燒性能。 1. 檢查氣路。 2. 確定實驗開始時的氧濃度。根據經驗或試樣在空氣中點燃的情況，估計開始實驗時的氧濃度。 3. 安裝試樣。將試樣夾在夾具上，垂直地安裝在燃燒筒的中心位置上，保證試樣頂端低于燃燒筒頂端至少100上燃燒筒。 實驗內容 4. 通氣并調節(jié)流量。開啟氧、氮氣鋼瓶閥門，調節(jié)減壓閥壓力為 后開啟氮氣和氧氣管道閥門，然后調節(jié)穩(wěn)壓閥，保持該壓力。調節(jié)流量調節(jié)閥，通過轉子流量計讀取數(shù)據，得到穩(wěn)定流速的氧、氮氣流。檢查儀器壓力表指針是否在 則應調節(jié)到規(guī)定壓力， 2壓力表不大于 不正常，應檢查燃燒柱內是否有結炭、氣路堵塞現(xiàn)象；若有此現(xiàn)象應及時排除使其恢復到符合要求止。 實驗內容 5. 點燃試樣。用點火器從試樣的頂部中間點燃，勿使火焰碰到試樣的棱邊和側表面。在確認試樣頂端全部著火后，立即移去點火器，開始計時或觀察試樣燒掉的長度。點燃試樣時，火焰作用的時間最長為 30s，若在 30應增大氧濃度，繼續(xù)點燃，直至 30 6. 確定臨界氧濃度的大致范圍。點燃試樣后，立即開始記時，觀察試樣的燃燒長度及燃燒行為。若燃燒終止，但在 1繼續(xù)觀察和記時。如果試樣的燃燒時間超過 3燃燒長度超過 50錄實驗現(xiàn)象記“ ”，如試樣燃燒在 30錄實驗現(xiàn)象記“ ”。如此在氧的體積百分濃度的整數(shù)位上尋找這樣相鄰的四個點，要求這四個點處的燃燒現(xiàn)象為“ ” ，此范圍即為所確定的臨界氧濃度的大致范圍。 實驗內容 7. 在上述測試范圍內，縮小步長，從低到高，氧濃度每升高 復一次以上測試，觀察現(xiàn)象，并記錄。 8. 根據上述測試結果確定氧指數(shù) 實驗次數(shù) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 氧濃度 /% 氮濃度 /% 燃燒時間/s 燃燒長度/ 燃燒結果 注意事項 1. 試樣制作要精細、準確，表面平整、光滑。每個試樣長寬高等于（ 70 （ 每組應制備 10個標準試樣。試樣表面清潔、平整光滑，無影響燃燒行為的缺陷，如：氣泡、裂紋、飛邊、毛刺等。距離點燃端 50 2. 氧、氮氣流量調節(jié)要得當，壓力表指示處于正常位置，禁止使用過高氣壓，以防損壞設備。 璃筒為易碎品，實驗中謹防打碎。 思考題 1. 實驗材料的燃燒性能屬于那個級別？ 2. 高聚物氧指數(shù)為什么可以用來評定其燃燒性能？ 3. 除了氧指數(shù)，你認為還有那些參數(shù)可以反應材料燃燒性能？ 4. 氧指數(shù)與爆炸三角形中的臨界氧濃度意義是否一樣？ 實驗報告 1. 根據實驗數(shù)據計算試樣的氧指數(shù)值 取氧不足的最大氧濃度值和氧過量的最小氧濃度值兩組數(shù)據計算平均值。 2. 材料性能評價，根據氧指數(shù)值評價材料的燃燒性能。 3. 思考題的論述。 4. 其它（包括實驗心得、體會及意見等）。 實驗三 燃燒熱測試實驗 中國礦業(yè)大學（北京） 王海燕 副教授 62331942 驗目的 1. 學會使用氧彈熱量計測定有機物燃燒熱的方法 2. 明確燃燒熱的定義，了解恒壓、恒容燃燒熱的區(qū)別 3. 掌握有關熱化學實驗的一般知識和測量技術、雷諾圖校正溫差的方法 4. 了解氧彈式量熱計的原理、構造和使用方法 原理說明 有機物的燃燒焓是 1般稱為燃燒熱。燃燒產物指化合物中 O2(g)， 2O(l)， O2(g)， 2(g)。燃燒熱的測定，除了有其實際應用價值外，還可以用來求算化合物的生成熱、化學反應的反應熱和鍵能等。 量熱方法是熱力學的一個基本方法。熱量有恒壓燃燒熱 氧彈量熱計測得的是恒容的，而手冊上查到的都是恒壓的。由熱力學第一定律可知，U， H，若把參加反應的氣體和反應生成的氣體都作為理想氣體處理，則他們之間存在如下的關系： H=U+(理說明 設有 m 使 W 1升至 則該有機物的燃燒熱為 根據上式，可先用已知燃燒熱值的苯甲酸，求出量熱體系的總熱容量（ ）后再用相同的方法對其他物質進行測定，測出溫升，代入上式，即可求出其燃燒熱。 )( 12 n R /)( 12實驗設備 燃燒熱實驗主機（內含點火控制、攪拌控制、計時預置讀數(shù)、溫度溫差測量、數(shù)據接口）、立體充氧器、螺旋式壓片機、放氣帽、數(shù)據線兩根 。 電子計算機、實驗軟件光盤。 萬分之一精度電子天平。 萬用表。 實驗材料包括加熱絲、苯甲酸、奈、氧氣。 實驗內容 學習物質燃燒熱的測定基本方法和方法原理。利用恒容法測定萘的燃燒熱。 1. 檢查氣路，確定各部分連接無誤，無漏氣現(xiàn)象。 2. 將量熱計及其所有部件加以整理并用酒精清洗干凈。 3. 壓片。 4. 充氧氣。將氧彈取下放在專用的彈頭架上，將裝有樣品的燃燒杯放入燃燒架上， 講燃燒絲的兩端分別緊繞在氧彈頭的兩根電極上，用萬用表測量兩電極之間的電阻值。把彈頭放入彈杯中，用手將其擰緊。在用萬用表檢查兩電極之間的電阻，如沒有太大的變化，則充氧。 實驗內容 使用高壓氧氣瓶時必須嚴格遵守操作規(guī)程。開始充少量氧氣（約 然后用放氣帽將充入的氧氣放出，借此排出氧彈中的空氣。然后再充入氧氣 (約 。氧彈結構如圖 1。充好氧氣后再用萬用表檢查兩電極之間的電阻值，若變化不大，將氧彈放入內筒。 燃燒杯彈蓋電極進氣口、出氣口、電極實驗內容 5. 將外桶裝滿水后，向內筒中加入 3000 6. 接線 A 將點火線與氧彈的兩極連接好，是導線從蓋孔中引出。 B 將溫度傳感器與主機連接好，然后將傳感器插入內筒中，然后蓋上蓋子。 7. 打開電源開關，按下攪拌按鍵，等溫度顯示趨于穩(wěn)定后將點火線與主機連接，然后按下運行鍵，一起進入測量狀態(tài)，全自動記錄個階段數(shù)據。 實驗內容 8. 試驗停止后，取出溫度傳感器放入外筒水中，取出氧彈，用放氣帽將氧彈中的題排凈后，打開氧彈蓋檢查樣品的燃燒結果。若氧彈中沒有燃燒殘渣，表示燃燒完全，若留有許多黑色殘渣表示燃燒不完全，實驗失敗。 9. 試驗結束后關閉電源，將內筒和外筒的水派出干凈，并將氧彈裝置所有部件用酒精擦拭干凈。 10. 測量萘的燃燒熱 稱取 復上述試驗。 實驗內容 11. 數(shù)據處理 A 用雷諾圖解法出苯甲酸、萘燃燒前后溫度差 t。 B 計算量熱計的熱容。 C 取出萘的燃燒熱。 ( t)G D 在測定物質的燃燒熱之前，必須用苯甲酸測出 K，然后才能測其他物質的燃燒熱。 E 用雷諾圖確定試驗中的 t。 F 苯甲酸公式法校溫差 K=(Q a+( t 實驗內容 2 T a b c d A F F O E E B 時間 溫度 注意事項 1. 待測樣品需要干燥，受潮樣品不易燃燒而且稱量有較大誤差。掌握壓片的緊實程度，否則會影響點火效果 2. 樣品在氧其中