016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑 氧化鎂(包括重質(zhì)和輕質(zhì))0161 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑 氧化鎂(包括重質(zhì)和輕質(zhì))1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于以堿式碳酸鎂或氫氧化鎂煅燒制得的食品添加劑輕質(zhì)氧化鎂;以重質(zhì)碳酸鎂或重質(zhì)氫氧化鎂煅燒制得的食品添加劑重質(zhì)氧化鎂。2 子式M g 對分子質(zhì)量4 0 (按2 0 1 3年國際相對原子質(zhì)量)3 官要求感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1 感官要求項 目要 求檢驗方法色澤白色狀態(tài)粉末取適量試樣置于5 0 m 化指標(biāo)理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2 理化指標(biāo)項 目指 標(biāo)檢驗方法氧化鎂( M g O ,灼燒后)含量,w/ % 9 6 1 0 0 4氧化鈣( C a O ) ,w/ % 1 5酸不溶物,w/ % 0 6灼燒減量,w/ % 5 7游離堿通過試驗附錄0162 表2(續(xù))項 目指 標(biāo)檢驗方法可溶性鹽通過試驗附錄9砷( A s ) / ( m g / k g ) 3 B 5 0 0 9 鉛( P b ) / ( m g / k g ) 4 B 5 0 0 9 或G B 5 0 0 9 0163 附 錄 示本檢驗方法中使用的部分試劑具有腐蝕性,操作者應(yīng)小心謹(jǐn)慎!如濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗,嚴(yán)重者應(yīng)立即治療。般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水在沒有注明其他要求時,均指分析純試劑和G B / T 6 6 8 2中規(guī)定的三級水。試驗中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑及制品,在沒有注明其他要求時,均按G B / T 6 0 1 、 G B / T 6 0 3之規(guī)定制備。所用溶液在未注明用何種溶劑配制時,均指水溶液。化銨。酸溶液: 1 + 3 。水溶液: 2 + 3 。酸銨溶液: 2 0 0 g / L 。稱取2 0 .0 于水,加入2 0 m 水稀釋至1 0 0 m L 。酸鈉溶液: 6 0 g / L 。別方法稱取約1 解于2 5 m 氯化銨的存在下,試樣溶液與加入的碳酸銨溶液不生成沉淀,繼續(xù)加入磷酸鈉溶液時,生成不溶于氨水溶液的白色結(jié)晶沉淀物?；V(燒后)法提要用三乙醇胺掩蔽少量三價鐵、三價鋁和二價錳等離子,在p 時,以鉻黑乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,計算出鈣鎂合量,從中減去鈣含量為氧化鎂含量。酸溶液: 1 + 1 。水溶液: 1 + 1 。乙醇胺溶液: 1 + 3 。p H 1 0 ) 。二胺四乙酸二鈉( E D T A )標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c( E D T A ) = 0 m o l / L 。黑0164 析步驟稱取約5 確至0 0 2 g ,置于2 5 0 m 少量水潤濕,加入約5 5 m 拌至試樣完全溶解。蓋上表面皿,煮沸3 m i n 5 m i n ,冷卻后移入5 0 0 m 水稀釋至刻度,搖勻。此為試樣溶液A ,用于氧化鎂含量、氧化鈣含量的測定。用移液管移取2 5 m 置于2 5 0 m 水稀釋至刻度,搖勻。用移液管移取2 5 m 于2 5 0 m 入5 0 m 氨水溶液調(diào)節(jié)溶液至p H 7 8 (用p ,加入5 m 1 0 m 0 .1 乙二胺四乙酸二鈉( E D T A )標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色為終點。果計算氧化鎂( M g O ,灼燒后)含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按式( A 計算: )c 55 0 02 52 5 01 0 0 01 0 0 % ( A 式中: 滴定試樣溶液所消耗的乙二胺四乙酸二鈉( E D T A )標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升( m L ) ; A 2 E D T A )標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升( m L ) ;2 0 換算因子;c 乙二胺四乙酸二鈉( E D T A )標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升( m o l / L ) ; 氧化鎂的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾( g / m o l ) M( M g O ) = 4 0 ; 試樣的質(zhì)量,單位為克( g ) ;2 5 移取試樣溶液位為毫升( m L ) ;5 0 0 容量瓶的容積,單位為毫升( m L ) ;2 5 移取試樣溶液的體積,單位為毫升( m L ) ;2 5 0 容量瓶的容積,單位為毫升( m L ) ;1 0 0 0 換算因子。試驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不大于0 。化鈣(法提要用三乙醇胺掩蔽少量三價鐵、三價鋁和二價錳等離子,在p 鈣試劑羧酸鈉鹽作指示劑,用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定鈣離子。氧化鈉溶液: 1 0 0 g / L 。乙醇胺溶液: 1 + 3 。二胺四乙酸二鈉( E D T A )標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c( E D T A ) = 0 m o l / L 。0165 試劑羧酸鈉鹽指示劑。稱取1 0 5 5 下烘干2 于研缽內(nèi),加入0 .1 勻。置于稱量瓶中,于干燥器中保存。使用期為兩個月。析步驟用移液管移取5 0 m A 3 ) ,置于2 5 0 m 入3 0 m 5 m 動下滴加氫氧化鈉溶液,當(dāng)溶液剛出現(xiàn)沉淀時,加入0 .1 續(xù)滴加氫氧化鈉溶液至溶液由藍(lán)色變?yōu)榫萍t色,并過量0 .5 m L 。用乙二胺四乙酸二鈉( E D T A )標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色為終點。果計算氧化鈣( C a O )含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按式( A 計算:2c 05 0 01 0 0 01 0 0 % ( A 式中: 滴定試樣溶液所消耗的乙二胺四乙酸二鈉( E D T A )標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升( m L ) ;c 乙二胺四乙酸二鈉( E D T A )標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升( m o l / L ) ; 氧化鈣的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾( g / m o l ) M( C a O ) = 5 6 ; A 3中試樣的質(zhì)量,單位為克( g ) ;5 0 移取試樣溶液位為毫升( m L ) ;5 0 0 容量瓶的容積,單位為毫升( m L ) ;1 0 0 0 換算因子。試驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不大于0 。酸溶液: 1 + 1 。酸銀溶液: 1 7 g / L 。坩堝: 3 0 m L 。溫爐:溫度能控制為8 7 5 2 5 。析步驟稱取約2 確至0 0 2 g 。置于燒杯中,加入7 5 m 拌。分次加入約2 0 m 沸5 m i n ,趁熱用中速定量濾紙過濾,用熱水洗至濾液無氯離子(用硝酸銀溶液檢驗) ,將濾紙連同不溶物置于預(yù)先于8 7 5 2 5 灼燒至質(zhì)量恒定的瓷坩堝中,干燥、灰化后置于8 7 5 2 5 的高溫爐中灼燒至質(zhì)量恒定。果計算酸不溶物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按式( A 計算:0166 w3= 0 0 % ( A 式中: 灼燒后殘余物的質(zhì)量,單位為克( g ) ; 試樣的質(zhì)量,單位為克( g ) 。試驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不大于0 % 。坩堝: 3 0 m L 。溫爐:溫度能控制為8 7 5 2 5 。析步驟稱取約0 .5 確至0 0 2 g 。置于預(yù)先于8 7 5 2 5 灼燒至質(zhì)量恒定的瓷坩堝中,置于8 7 5 2 5 的高溫爐中灼燒至質(zhì)量恒定。果計算灼燒減量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按式( A 計算:w4= 0 0 % ( A 式中: 試樣的質(zhì)量,單位為克( g ) ; 灼燒后試樣的質(zhì)量,單位為克( g ) 。試驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不大于0 。酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c( 12 H 2 S O 4 ) = 0 0 m o l / L ?；t指示液: 1 g / L 。析步驟稱取2 g 0 于燒杯中。加入1 0 0 m 上表面皿,煮沸5 m i n 。趁熱用中速定性濾紙過濾,濾液收集于1 0 0 m 卻后用水稀釋至刻度,搖勻。此為試樣溶液B ,用于游離堿、可溶性鹽的測定。用移液管移取5 0 m 置于錐形瓶中,加入2滴甲基紅指示液,用硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液變?yōu)榧t色。硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液