2010食品安全國家標準 食品添加劑  新紅鋁色淀 2010布  2011施中華人民共和國國家標 準中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布  010 I 前    言 本標準代替 994食品添加劑  新紅鋁色淀。 本標準與 994 相比，主要變化如下： 增加了安全提示； 修改了鑒別試驗方法； 含量指標由以色酸計修改為以鈉鹽計 ；  分光光度比色法平行測定的允許差由 2%修改為 ；  取消了水溶性氯化物及硫酸鹽（以 計）指標和檢測方法 ；  砷（的檢測方法由化學限量法修改為原子吸收法 ； 取消了重金屬（以 ）的質量規(guī)格； 增加了鉛（指標和檢測方法； 鋇( 以 ) 的檢測方法修改為硫酸鋇沉淀限量比色法 。 本標準的附錄 A 和附錄 B 為規(guī)范性附錄。 本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為： 994。  010 1 食品安全國家標準  食品添加劑 新紅鋁色淀  1 范圍 本標準適用于由食品添加劑新紅和氫氧化鋁作用生成的添加劑新紅鋁色淀。 2 規(guī)范性引用文件 本標準中引用的文件對于本標準的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標準。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標準。 3 分子式和相對分子質量 子式 對分子質量 2007 年國際相對原子質量） 4 技術要求 官要求：應符合表 1 的規(guī)定。 表1 感官要求 項  目 要   求 檢驗方法 色澤 紅色 自然光線下采用目視評定。 組織狀態(tài) 粉末 化指標：應符合表 2 的規(guī)定。 表2 理化指標 項                 目 指       標 檢驗方法 新紅（以鈉鹽計），w/%                             錄 A 中 燥減量，w/%                             錄 A 中 酸和氨水中不溶物，w/%                     錄 A 中 染料，w/%                               錄 A 中 （ （mg/                             錄 A 中 （mg/                             錄 A 中 （，w/%                                   錄 A 中 010 2 附 錄 A  （規(guī)范性附錄）  檢驗方法  全提示 本標準試驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，按相關規(guī)定操作，操作時需小心謹慎。若濺到皮膚上應立即用水沖洗，嚴重者應立即治療。在使用揮發(fā)性酸時，要在通風櫥中進行。 般規(guī)定 本標準所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和 6682 2008規(guī)定的三級水。試驗中所需標準溶液、雜質標準溶液、制劑及制品在沒有注明其他規(guī)定時，均按 601 、  602、 603 規(guī)定配制和標定。 別試驗 劑和材料 酸。 酸溶液：1+20 。  酸溶液：1+3 。  氧化鈉溶液：90g/L 。  酸銨溶液： 。  性炭。 器和設備 光光度計。 色皿：10  別方法 應滿足如下條件： 精確至 ，加 550 60水浴中不時地搖動，加熱約5液呈暗紫紅色。冷卻后，取上層澄清液2 滴3 滴，加5，溶液呈紅色。 ，加5酸溶液，充分搖勻后，加乙酸銨溶液配至100溶液不澄 清 時進行離心分離。然后取此液110加乙酸銨溶液配至100溶液的最大吸收波長為525   ，加入 10水浴中加熱，使大部分溶解。分搖勻后過濾。取無色濾液，加氫氧化鈉溶液中和后，呈現(xiàn)鋁鹽反應。 010 3 紅鋁色淀的測定 氯化鈦滴定法(仲裁法) 法提要 在酸性介質中，新紅鋁色淀溶解轉成色素，其偶氮基被三氯化鈦還原分解，按三氯化鈦標準滴定溶液的消耗量，計算其含量。 劑和材料 石酸氫鈉。 氯化鈦標準滴定溶液：c (現(xiàn)用現(xiàn)配，配制方法見附錄B) 。 瓶裝二氧化碳。 儀器和設備  A錐形瓶(500； B棕色滴定管(50； C包黑紙的下口玻璃瓶(2000； D裝有 100g/L 碳酸銨溶液和 100g/L 硫酸亞鐵溶液等量混合液的容器(5000； E活塞； F空瓶； G裝有水的洗氣瓶。  圖 氯化鈦滴定法的裝置圖 析步驟 稱取約 樣（精確至 置于 500形瓶中，加入 30g 酒石酸氫鈉和 200水，劇烈振蕩溶解后，按圖 好儀器，在液面下通入二氧化碳的同時，用三氯化鈦標準滴定溶液滴定使其固有顏色消失為終點。 010 4 果計算 新紅鋁色淀（以鈉鹽計）以質量分數(shù)1w 計，數(shù)值用表示，按公式(計算： %100)4/)(1000/(11=（ 式中： c 三氯化鈦標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升（ ）；  V 滴定試樣耗用的三氯化鈦標準滴定溶液體積的準確數(shù)值，單位為毫升（   M 新紅鋁色淀的摩爾質量數(shù)值，單位為克每摩爾（g/ M（=  試樣的質量數(shù)值，單位為克（g ）。  計算結果表示到小數(shù)點后 1 位。  平行測定結果的絕對差值不大于 質量分數(shù)），取其算術平均值作為測定結果。 光光度比色法 法提要 將試樣與已知含量的新紅標準品分別在水介質或水中溶解，用乙酸銨溶液稀釋定容后，在最大吸收波長處，分別測其吸光度值，然后計算其含量。 劑和材料 石酸氫鈉。 酸銨溶液： 。  紅標準品： 質量分數(shù)、定）。 器和設備 光光度計。 色皿：10  紅標樣溶液的配制 稱取約 紅標準品（精確到 溶于適量水中，移入 1000量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。吸取 10入 500量瓶中，加乙酸銨溶液稀釋至刻度，搖勻，備用。 紅鋁色淀試樣溶液的配制 稱取約 樣（精確至 加入 20和 2g 酒石酸氫鈉，加熱至 80 90，溶解后移入 1000量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。吸取 10入 500量瓶中，再加乙酸銨溶液稀釋至刻度，搖勻。  析步驟 將新紅標樣溶液和新紅鋁色淀試樣溶液分別置于 10 色皿中，同在最大吸收波長處用分光光度計測定各自的吸光度值，用乙酸銨溶液作參比液。 010 5 果計算 新紅鋁色淀以質量分數(shù)1w 計，數(shù)值用表示，按公式(計算： 0001=  （ 式中： A新紅鋁色淀試樣溶液的吸光度值； 新紅標準品質量的數(shù)值，單位為克（g）； 新紅標準品的質量分數(shù)； 新紅標樣溶液的吸光度值； m試樣質量的數(shù)值，單位為克（g ）。 計算結果表示到小數(shù)點后 1 位。  平行測定結果的絕對差值不大于 質量分數(shù)），取其算術平均值作為測定結果。 燥減量的測定 析步驟 稱取約 2g 試樣（精確至 ，置于已在 1352恒溫干燥箱中恒量的稱量瓶中，在1352恒溫干燥箱中烘至恒量。 果計算 干燥減量的質量分數(shù)以2w 計，數(shù)值用表示，按公式(A. 3)計算：  %1002322=（  式中：   試樣干燥前質量的數(shù)值，單位為克（g ）；   試樣干燥至恒量的質量數(shù)值，單位為克（g ）。  計算結果表示到小數(shù)點后1 位。  平行測定結果的絕對差值不大于 質量分數(shù)），取其算術平均值作為測定結果。 酸和氨水中不溶物的測定 劑和材料  酸。 酸溶液：3+7 。  水溶液：4+96 。  酸銀溶液：c （ 。 010 6 器和設備 璃砂芯坩堝：孔徑為5 m15 m。  溫干燥箱。 析步驟 稱取約2置于 60020和20酸，充分攪拌后加入300勻，蓋上表面皿，在70 80水浴中加熱30卻，用已在135 2烘至恒量的G 4玻璃砂芯坩堝過濾，用約30將燒杯中的不溶物沖洗到G 4玻璃砂芯坩堝中，至洗液無色后，先用100水溶液洗滌，后用10酸溶液洗滌，再用水洗滌至洗滌液用硝酸銀溶液檢驗無白色沉淀，然后在1352 恒溫干燥箱中烘至恒量。 果計算 鹽酸和氨水中不溶物以質量分數(shù)6w 計，數(shù)值用表示，按公式(計算： %100543=（  式中： 干燥后水不溶物質量的數(shù)值，單位為（g ）； 試樣質量的數(shù)值，單位為（g ）。 計算結果表示到小數(shù)點后2 位。  許差  質量分數(shù)），取其算術平均值作為測定結果。 染料的測定 法提要 用紙上層析法將各組分分離，洗脫，然后用分光光度法定量。 劑和材料 水乙醇。 丁醇。 石酸氫鈉。 酮溶液：1+1 。  水溶液：4+96 。  酸氫鈉溶液：4g/L 。  器和設備 010 7 光光度計。 析濾紙：1 號中速，15050 析缸： 24000量進樣器：100 L。  氏比色管：50玻璃磨口塞。 璃砂芯漏斗：孔徑為15 m40 m。  00析步驟 上層析條件 開劑：正丁醇+ 無水乙醇+ 氨水溶液6+2+3。  度：20 25。  樣溶液的配制 稱取約 2g 試樣（精確至 置于燒杯中，加入適量水和 5g 酒石酸氫鈉，加熱溶解后，移入 100量瓶中，稀釋至刻度，搖勻備用，該試樣溶液濃度為 2%。  樣洗出液的制備 用微量進樣器吸取 100L 試樣溶液，均勻地注在離濾紙底邊 25一條基線上，成一直線，使其在濾紙上的寬度不超過 5度為 130吹風機吹干。將濾紙放入裝有預先配制好展開劑的層析缸中展開，濾紙底邊浸入展開劑液面下 l0 待展開劑前沿線上升至 150直到副染料分離滿意為止。取出層析濾紙，用冷風吹干。 用空白濾紙在相同條件下展開，該空白濾紙應與上述步驟展開用的濾紙在同一張濾紙上相鄰部位裁取。 副染料紙上層析示意圖見圖  將展開后取得的各個副染料和在空白濾紙上與各副染料相對應的部位的濾紙按同樣大小剪下，并剪成約 55細條，分別置于 50納氏比色管中，準確加入丙酮溶液 5動 3, 再準確加入 20酸氫鈉溶液，充分搖動，然后分別在 璃砂芯漏斗中自然過濾, 濾液應澄清，無懸浮物。分別得到各副染料和空白的洗出液。在各自副染料的最大吸收波長處，用 50各副染料的洗出液在分光光度計上測定各自的吸光度值。 在分光光度計上測定吸光度值時，以 5酮溶液和 20酸氫鈉溶液的混合液作參比液。  準溶液的配制 吸取 6的試樣溶液移入 100量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，該溶液為標準溶液。 準洗出液的制備 010 8 用微量進樣器吸取 100L 標準溶液，均勻地點注在離濾紙底邊 25一條基線上，用吹風機吹干。將濾紙放入裝有預先配制好展開劑的層析缸中展開，待展開劑前沿線上升 40出用冷風吹干，剪下所有展開的染料部分，按 法進行萃取操作，得到標準洗出液。用 10色皿在最大吸收波長處測吸光度值。 同時用空白濾紙在相同條件下展開，按相同方法操作后測洗出液的吸光度值。 基線副染料（2）主染料副染料（1）150副染料紙上層析示意圖 果計算 副染料以質量分數(shù)4w 計，數(shù)值用表示，按公式(計算： () ( )+=)6/100)(5/114（  式中： n各副染料洗出液以 50徑長度測定出的吸光度值； b1各副染料對照空白洗出液以 50徑長度測定出的吸光度值； 標準洗出液以 10徑長度測定出的吸光度值； 標準對照空白洗出液以 10徑長度測定出的吸光度值； 5 折算成以 10徑長度的比數(shù)； 100/6 標準洗出液折算成 2試樣溶液的比數(shù)； S 試樣的質量分數(shù)。 計算結果表示到小數(shù)點后 1 位。  平行測定結果的絕對差值不大于 質量分數(shù)），取其算術平均值作為測定結果。 的測定  法提要 010 9 新紅鋁色淀經(jīng)濕法消解后，制備成試樣溶液，用原子吸收光譜法測定砷的含量。 劑和材料 酸。 酸溶液：1+1 。  酸- 高氯酸混合溶液：3+1 。  （標準溶液：按 602 配制和標定后, 再根據(jù)使用的儀器要求進行稀釋配制成含砷相應濃度的三種標準溶液。 氧化鈉溶液：1g/L 。  氫化鈉溶液：8g/L( 溶劑為1g/L 的氫氧化鈉溶液) 。 酸溶液：1+10 。  化鉀溶液：200g/L 。  器和設備 子吸收光譜儀。 器參考條件：砷空心陰極燈分析線波長：狹縫： 電流：              6 0 氣流速：氬氣 250mL/ 子化器溫度：900。  析步驟 樣消解 稱取約 1g 試樣 （精確至 置于 250角或圓底燒瓶中，加 105酸和 2勻后用小火加熱趕出二氧化氮氣體，溶液變成棕色，停止加熱，放冷后加入 5酸火加熱至溶液至透明無色或微黃色，如仍不透明，放冷后再補加 5酸 續(xù)加熱至溶液澄清無色或微黃色并產(chǎn)生白煙（避免燒干出現(xiàn)炭化現(xiàn)象），停止加熱，放冷后加水 5熱至沸，除去殘余的硝酸- 高氯酸( 必要時可再加水煮沸一次) ，繼續(xù)加熱至發(fā)生白煙，保持 10冷后移入 100量瓶（若溶液出現(xiàn)渾濁、沉淀或機械雜質須過濾），用鹽酸溶液稀釋定容。 同時按相同的方法制備空白溶液。 定 量取25解后的試樣溶液至50量瓶，加入5化鉀溶液，用鹽酸溶液稀釋定容，搖勻，靜置15同時按相同的方法以空白溶液制備空白測試液。 開啟儀器，待儀器及砷空心陰極燈充分預熱，基線穩(wěn)定后，用硼氫化鈉溶液作氫化物還原發(fā)生010 10 劑，以標準空白、標準溶液、樣品空白測試液及樣品溶液的順序，按電腦指令分別進樣。測試結束后電腦自動生成工作曲線及扣除樣品空白后的樣品溶液中砷濃度，輸入樣品信息（名稱、稱樣量、稀釋體積等），即自動換算出試樣中砷的含量。 平行測定結果的絕對差值不大于 其算術平均值作為測定結果。 的測定 法提要 新紅鋁色淀經(jīng)濕法消解后，制備成試樣溶液，用原子吸收光譜法測定鉛的含量。 劑和材料 （標準溶液：按 602 配制和標定后, 再根據(jù)使用的儀器要求進行稀釋配制成含鉛相應濃度的三種標準溶液。 氧化鈉溶液：1g/L 。  氫化鈉溶液：8g/L( 溶劑為1g/L 的氫氧化鈉溶液) 。 酸溶液：1+10 。  器和設備 子吸收光譜儀。 器參考條件：三法  火焰原子吸收光譜法。 析步驟 按2010 第三法  火焰原子吸收光譜法操作。 平行測定結果的絕對差值不大于 其算術平均值作為測定結果。 的測定 法提要  新紅鋁色淀經(jīng)干法消解處理后，制備成試樣溶液，與鋇標準溶液比較，作硫酸鋇的濁度限量試驗。 劑和材料 酸。 水碳酸鈉。 酸溶液：1+3 。  酸溶液：1+19 。  010 11 標準溶液：氯化鋇（水溶解并定容至1000每1。  樣溶液的配制  稱取約 1g 試樣（精確至 放于白金坩堝或陶瓷坩堝中，加少量硫酸潤濕，徐徐加熱，盡量在低溫下使之幾乎全部炭化。放冷后，再加 1酸，慢慢加熱至幾乎不發(fā)生硫酸蒸氣為止，放入高溫爐中，于 800灼燒 3h。冷卻后，加無水碳酸鈉 5g 充分混合，加蓋后放入高溫爐中，于860灼燒 15卻后，加水 20水浴上加熱，將熔融物溶解。冷卻后過濾，用水洗滌濾紙上的殘渣至洗滌液不呈硫酸鹽反應為止。然后將紙上的殘渣與濾紙一起移至燒杯中，加 30酸溶液，充分搖勻后煮沸。冷卻后過濾，用 10洗滌濾紙上的殘渣。將洗滌液與濾液合并，在水浴上蒸發(fā)至干。加 5使殘渣溶解，必要時過濾，加 酸溶液，充分混合后，再加水配至 25為試樣溶液。 準比濁溶液的配制  取5標準溶液，酸溶液。加水至25作為標準比濁溶液。 析步