016 前 言本標(biāo)準(zhǔn)代替234992009食品中殘留過(guò)氧化氫的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)與234992009相比,主要變化如下:標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為“食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中過(guò)氧化氫殘留量的測(cè)定”;修改了標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍;修改了碘量法中的計(jì)算公式;修改了鈦鹽比色法的定量限。0161 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中過(guò)氧化氫殘留量的測(cè)定1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中過(guò)氧化氫殘留量的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于預(yù)包裝牛奶、飲料、豆制品、水發(fā)產(chǎn)品、雞爪等食品中過(guò)氧化氫殘留量的測(cè)定。第一法 碘量法2 原理食品中的強(qiáng)氧化物在稀硫酸中使碘化鉀氧化,產(chǎn)生定量的碘,生成的碘以淀粉作指示劑,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定得到強(qiáng)氧化物總量。加入過(guò)氧化氫酶分解去除試樣中的過(guò)氧化氫,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定去除過(guò)氧化氫后的其他氧化物含量。兩次滴定結(jié)果之差可計(jì)算得到樣品中過(guò)氧化氫的含量。3 試劑和材料除非另有說(shuō)明,本方法所用試劑均為分析純,水為6682規(guī)定的三級(jí)水。代硫酸鈉(溶性淀粉(n。化鉀(酸(酸銨(氧化氫酶(單位活力大于200000U/置于存。鐵氰化鉀e(3酸鋅(酸(性炭。粉指示劑(10g/L):少許水,調(diào)成糊狀,倒入50沸。臨用時(shí)現(xiàn)配。化鉀溶液(100g/L):水溶解,定容至100于棕色瓶中。臨用時(shí)現(xiàn)配。0%硫酸溶液(質(zhì)量分?jǐn)?shù)):量取60緩注入約700卻,稀釋至10000162 %鉬酸銨溶液:100 氧化氫酶溶液:100藏可保存兩個(gè)月。鐵氰化鉀溶液:水溶解,并稀釋至1000 乙酸鋅溶液:30水溶解,稀釋至1000 活性炭:將100鹽酸中,回流1h2h,過(guò)濾,用水洗數(shù)次,至濾液中無(wú)鐵離子(為止,然后置于110烘箱中烘干。注:檢驗(yàn)鐵離子方法:利用普魯士藍(lán)反應(yīng)。將20g/酸等量混合,有鐵離子則產(chǎn)生藍(lán)色沉淀。硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:按601規(guī)定的方法配制和標(biāo)定。硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液:臨用時(shí)用標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液稀釋。4 子天平:速搗碎機(jī)。5 體樣品稱取粉碎均勻的試樣可食部分10g(加適量水溶解,轉(zhuǎn)移入100蛋白質(zhì)、脂肪含量較高的樣品可加入乙酸鋅溶液5鐵氰化鉀溶液5水定容至刻度(搖勻。浸泡30濾紙過(guò)濾,濾液作為試樣液備用。體樣品稱取25g(樣于100蛋白質(zhì)、脂肪含量較高的樣品可加入乙酸鋅溶液5鐵氰化鉀溶液5水定容至刻度(搖勻,用濾紙過(guò)濾,濾液作為試樣液備用。如樣品濾液有顏色,加入1搖1干燥濾紙過(guò)濾,棄去初濾液,濾液待用。2),置于A、蓋混勻,放置10置過(guò)程中搖動(dòng)數(shù)次)。在A、%鉬酸銨溶液3滴,混勻,置暗處放置10加水50別用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,待滴至微黃色時(shí),續(xù)滴至藍(lán)色消失,分別記錄A、 分析結(jié)果的表述試樣中過(guò)氧化氫的含量,按式(1)計(jì)算:0163 X=(c21000(1)式中:X 樣品中過(guò)氧化氫的含量,單位為毫克每千克(mg/位為毫升(位為毫升(c硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升();試樣處理液總體積,單位為毫升(c(相當(dāng)?shù)倪^(guò)氧化氫的質(zhì)量,單位為毫克(m試樣質(zhì)量,單位為克(g);測(cè)定用樣液體積,單位為毫升(1000換算系數(shù)。計(jì)算結(jié)果以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示,結(jié)果保留三位有效數(shù)字。7 精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%。8 其他本方法定量限為3mg/二法 鈦鹽比色法9 原理過(guò)氧化氫在酸性溶液中,與鈦離子生成穩(wěn)定的橙色絡(luò)合物。在430光度與樣品中過(guò)氧化氫含量成正比,用比色法測(cè)定樣品中過(guò)氧化氫的含量。10 試劑和材料除非另有說(shuō)明,本方法所用試劑均為分析純,水為6682規(guī)定的三級(jí)水。錳酸鉀(0%過(guò)氧化氫溶液(酸(氧化鈦(酸銨(酸(溶液:入1000164 上面放置一小漏斗,置于可控溫電熱套中150保溫15h16h,冷卻后以400后用濾紙過(guò)濾,清液備用。鹽酸溶液:量取90入1000酸溶液(1+4):量取10入40錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液c(15:按601規(guī)定的方法配制和標(biāo)定。氧化氫標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:吸取30%過(guò)氧化氫溶液1水至刻度,混勻。入10%硫酸溶液(5高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液c(15滴定至微紅色。過(guò)氧化氫標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的濃度,按式(2)計(jì)算:X=c(2)式中:X 過(guò)氧化氫標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液濃度,單位為毫克每毫升(mg/每毫升高錳酸鉀c(15標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于過(guò)氧化氫的質(zhì)量,單位為毫克(c高錳酸鉀c(15標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,單位為摩爾每升();V滴定所用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液c(15的體積,單位為毫升(氧化氫標(biāo)準(zhǔn)使用液:1 子天平:速搗碎機(jī)。光光度計(jì):配52 當(dāng)于0g、5g、10g、20g、50g、100g、150g、200分別置于25水定容至25勻,放置105空白管調(diào)節(jié)零點(diǎn),于波長(zhǎng)430標(biāo)準(zhǔn)系列的過(guò)氧化氫濃度(g/吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。0165 2)試樣液于25水定容至25勻,放置105空白管調(diào)節(jié)零點(diǎn),于波長(zhǎng)430時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。如果經(jīng)過(guò)活性炭吸附后試樣液仍有顏色干擾,應(yīng)扣除試樣液的本底色,+4)代替鈦溶液,其他按上述方法操作。13 分析結(jié)果的表述試樣中過(guò)氧化氫的含量,按式(3)計(jì)算:X=c2(3)式中:X樣品中過(guò)氧化氫含量,單位為毫克每千克(mg/c試樣測(cè)定液中過(guò)氧化氫的質(zhì)量,單位為微克(g);試樣處理液總體積,單位為毫升(m試樣質(zhì)量,單位為克(g);