環(huán)境空氣質(zhì)量手工監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范環(huán)境空氣質(zhì)量手工監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范規(guī)定了環(huán)境空氣質(zhì)量手工監(jiān)測(cè)的技術(shù)要求，適用于各級(jí)環(huán)境監(jiān)測(cè)站及其他環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)采用手工方法對(duì)環(huán)境空氣質(zhì)量進(jìn)行監(jiān)測(cè)的活動(dòng)。本標(biāo)準(zhǔn)主要包括采樣方法，采樣記錄及要求，監(jiān)測(cè)人員基本要求，采樣質(zhì)量保證等。一、采樣方法（一）24小時(shí)連續(xù)采樣本規(guī)范規(guī)定的24小時(shí)連續(xù)采樣適用于環(huán)境空氣中二氧化硫、二氧化氮、可吸入顆粒物（PM10）、總懸浮顆粒物（TSP）、苯并A芘、氟化物、鉛的采樣。1采樣亭采樣亭是安放采樣系統(tǒng)各組件、便于采樣的固定場(chǎng)所。采樣亭面積及其空間大小應(yīng)視合理安放采樣裝置、便于采樣操作而定。一般面積應(yīng)不小于5M2，采樣亭墻體應(yīng)具有良好的保溫和防火性能,室內(nèi)溫度應(yīng)維持在255。2采樣系統(tǒng)氣態(tài)污染物采樣系統(tǒng)由采樣頭、采樣總管、采樣支管、引風(fēng)機(jī)、氣體樣品吸收裝置及采樣器等組成。采樣系統(tǒng)各部分技術(shù)要求（1）采樣頭采樣頭為一個(gè)能防雨、雪、防塵及其它異物（如昆蟲）的防護(hù)罩，其材料可用不銹鋼或聚四氟乙烯。采樣頭、進(jìn)氣口距采樣亭頂蓋上部的距離應(yīng)為1M2M。（2）采樣總管通過(guò)采樣總管將環(huán)境空氣垂直引入采樣亭內(nèi)，采樣總管內(nèi)徑為30MM150MM，內(nèi)壁應(yīng)光滑。采樣總管氣樣入口處到采樣支管氣樣入口處之間的長(zhǎng)度不得超過(guò)3M，其材料可用不銹鋼、玻璃或聚四氟乙烯等。為防止氣樣中的濕氣在采樣總管中產(chǎn)生凝結(jié),可對(duì)采樣總管采取加熱保溫措施,加熱溫度應(yīng)在環(huán)境空氣露點(diǎn)以上，一般在40左右。在采樣總管上，SO2進(jìn)氣口應(yīng)先于NO2進(jìn)氣口。（3）采樣支管通過(guò)采樣支管將采樣總管中氣樣引入氣樣吸收裝置。采樣支管內(nèi)徑一般為4MM8MM,內(nèi)壁應(yīng)光滑,采樣支管的長(zhǎng)度應(yīng)盡可能短,一般不超過(guò)05M。采樣支管的進(jìn)氣口應(yīng)置于采樣總管中心和采樣總管氣流層流區(qū)內(nèi)。采樣支管材料應(yīng)選用聚四氟乙烯或不與被測(cè)污染物發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的材料。采樣支管與采樣總管、采樣支管與氣樣吸收裝置之間的連接處不得漏氣，一般應(yīng)采用內(nèi)插外套或外插內(nèi)套的方法連接。（4）引風(fēng)機(jī)用于將環(huán)境空氣引入采樣總管內(nèi),同時(shí)將采樣后的氣體排出采樣亭外的動(dòng)力裝置,安裝于采樣總管的末端。采樣總管內(nèi)樣氣流量應(yīng)為采樣亭內(nèi)各采樣裝置所需采樣流量總和的510倍。采樣總管進(jìn)氣口到出氣口氣流的壓力降要小，以保證氣樣的壓力接近于環(huán)境空氣大氣壓。（5）氣樣吸收裝置氣樣吸收裝置為多孔玻璃篩板吸收瓶（管）。在規(guī)定采樣流量下，裝有吸收液的吸收瓶的阻力應(yīng)為6707KPA，吸收瓶玻板的氣泡應(yīng)分布均勻。（6）采樣器采樣器應(yīng)具有恒溫、恒流控制裝置臨界限流孔和流量、壓力及溫度指示儀表，采樣器應(yīng)具備定時(shí)、自動(dòng)啟動(dòng)及記時(shí)的功能，采樣泵的帶載負(fù)壓應(yīng)大于70KPA。采樣流量應(yīng)設(shè)定在020002L/MIN之間，流量計(jì)及臨界限流孔的精度應(yīng)不低于25級(jí)，當(dāng)電壓波動(dòng)在1015范圍內(nèi)的流量波動(dòng)應(yīng)不大于5。臨界限流孔加熱槽內(nèi)溫度應(yīng)恒定，且在24H連續(xù)采樣條件下保持穩(wěn)定，進(jìn)行SO2及NO2采樣時(shí)，SO2和NO2吸收瓶在加熱槽內(nèi)最佳溫度分別為2329及1624，且在采樣過(guò)程中保持恒定。要求計(jì)時(shí)器在24H內(nèi)的時(shí)間誤差應(yīng)小于5MIN。3采樣前的準(zhǔn)備（1）采樣總管和采樣支管清洗應(yīng)定期清洗，周期視當(dāng)?shù)乜諝鉂穸任廴緺顩r確定。（2）氣密性檢查確認(rèn)采樣系統(tǒng)連接正確后，進(jìn)行采樣系統(tǒng)的氣密性檢查。（3）采樣流量檢查用經(jīng)過(guò)檢定合格的流量計(jì)校驗(yàn)采樣系統(tǒng)的采樣流量，每月至少1次，每月流量誤差應(yīng)小于5，若誤差超過(guò)此值,應(yīng)清洗限流孔或更換新的限流孔。限流孔清洗或更換后，應(yīng)對(duì)其進(jìn)行流量校準(zhǔn)。（4）溫度控制系統(tǒng)及時(shí)間控制系統(tǒng)檢查檢查吸收瓶溫控槽及臨界限流孔，溫控槽的溫度指示是否符合要求；檢查計(jì)時(shí)器的計(jì)時(shí)誤差是否超出誤差范圍。4采樣（1）將裝有吸收液的吸收瓶（內(nèi)裝500ML吸收液）連接到采樣系統(tǒng)中。啟動(dòng)采樣器，進(jìn)行采樣。記錄采樣流量、開始采樣時(shí)間、溫度和壓力等參數(shù)。（2）采樣結(jié)束后，取下樣品，并將吸收瓶進(jìn)、出口密封，記錄采樣結(jié)束時(shí)間、采樣流量、溫度和壓力等參數(shù)。（二）間斷采樣間斷采樣是指在某一時(shí)段或一小時(shí)內(nèi)采集一個(gè)環(huán)境空氣樣品，監(jiān)測(cè)該時(shí)段或該小時(shí)環(huán)境空氣中污染物的平均濃度所采用的采樣方法。1采樣頻次和采樣時(shí)間對(duì)環(huán)境空氣中的TSP、PM10、PB、BAP及氟化物，其采樣頻次及采樣時(shí)間應(yīng)根據(jù)“環(huán)境空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)”（GB30951996）中各污染物監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)的有效性規(guī)定確定；對(duì)其它污染物的監(jiān)測(cè)，其采樣頻次及采樣時(shí)間，應(yīng)根據(jù)監(jiān)測(cè)目的、污染物濃度水平及監(jiān)測(cè)分析方法的檢出限確定。但要獲得1H平均濃度值，樣品的采樣時(shí)間應(yīng)不少于45MIN；要獲得日平均濃度值，氣態(tài)污染物的累計(jì)采樣時(shí)間應(yīng)不少于18H，顆粒物的累計(jì)采樣時(shí)間應(yīng)不少于12H。2采樣前的準(zhǔn)備（1）根據(jù)所監(jiān)測(cè)項(xiàng)目及采樣時(shí)間，準(zhǔn)備待用的氣樣捕集裝置或采樣器。（2）按要求連接采樣系統(tǒng)，并檢查連接是否正確。（3）氣密性檢查，檢查采樣系統(tǒng)是否有漏氣現(xiàn)象。若有，應(yīng)及時(shí)排除或更換新的裝置。（4）采樣流量校準(zhǔn)，啟動(dòng)抽氣泵，將采樣器流量計(jì)的指示流量調(diào)節(jié)至所需采樣流量。用經(jīng)檢定合格的標(biāo)準(zhǔn)流量計(jì)對(duì)采樣器流量計(jì)進(jìn)行校準(zhǔn)。3采樣（1）將氣樣捕集裝置串聯(lián)到采樣系統(tǒng)中，核對(duì)樣品編號(hào)，并將采樣流量調(diào)至所需的采樣流量，開始采樣。記錄采樣流量、開始采樣時(shí)間、氣樣溫度、壓力等參數(shù)。氣樣溫度和壓力可分別用溫度計(jì)和氣壓表進(jìn)行同步現(xiàn)場(chǎng)測(cè)量。（2）采樣結(jié)束后，取下樣品，將氣體捕集裝置進(jìn)、出氣口密封，記錄采樣流量、采樣結(jié)束時(shí)間、氣樣溫度、壓力等參數(shù)。按相應(yīng)項(xiàng)目的標(biāo)準(zhǔn)監(jiān)測(cè)分析方法要求運(yùn)送和保存待測(cè)樣品。（三）無(wú)動(dòng)力采樣無(wú)動(dòng)力采樣是指將采樣裝置或氣樣捕集介質(zhì)暴露于環(huán)境空氣中，不需要抽氣動(dòng)力，依靠環(huán)境空氣中待測(cè)污染物分子的自然擴(kuò)散、遷移、沉降等作用而直接采集污染物的采樣方式。其監(jiān)測(cè)結(jié)果可代表一段時(shí)間內(nèi)待測(cè)環(huán)境空氣污染物的時(shí)間加權(quán)平均濃度或濃度變化趨勢(shì)。1采樣時(shí)間及采樣頻次污染物無(wú)動(dòng)力采樣時(shí)間及采樣頻次，應(yīng)根據(jù)監(jiān)測(cè)點(diǎn)位環(huán)境空氣中污染物的濃度水平，分析方法的檢出限及不同監(jiān)測(cè)目的確定。通常，硫酸鹽化速率及氟化物采樣時(shí)間為730天。但要獲得月平均濃度值，樣品的采樣時(shí)間應(yīng)不少于15天。2硫酸鹽化速率將用碳酸鉀溶液浸漬過(guò)的玻璃纖維濾膜（堿片）曝露于環(huán)境空氣中，環(huán)境空氣中的二氧化硫、硫化氫、硫酸霧等與浸漬在濾膜上的碳酸鉀發(fā)生反應(yīng)，生成硫酸鹽而被固定的采樣方法。3采樣裝置采樣裝置由采樣濾膜和采樣架組成，采樣架又由塑料皿、塑料墊圈及塑料皿支架構(gòu)成。塑料皿，高10MM，內(nèi)徑72MM；塑料墊圈，厚12MM,內(nèi)徑50MM,外徑72MM塑料皿支架,由兩塊聚氯乙烯硬塑料板120120MM成90角焊接,下面再焊接一個(gè)高30MM、內(nèi)徑為7880MM的聚氯乙烯短管,在其管壁上互成120處,鉆三個(gè)螺栓眼,距支架面15MM,用三個(gè)銅螺栓固定塑料皿。4采樣濾膜堿片制備將玻璃纖維濾膜剪成直徑70MM的圓片,毛面向上,平放于150ML的燒杯口上,用刻度吸管均勻滴加30碳酸鉀溶液10ML于每張濾膜上，使其擴(kuò)散直徑為5CM。將濾膜置于60下烘干，貯存于干燥器內(nèi)備用。5采樣將濾膜毛面向外放入塑料皿中，用塑料墊圈壓好邊緣；將塑料皿中濾膜面向下，用螺栓固定在塑料皿支架上，并將塑料皿支架固定在距地面高315M的支持物上，距基礎(chǔ)面的相對(duì)高度應(yīng)15M，記錄采樣點(diǎn)位，樣品編號(hào)、放置時(shí)間等。采樣結(jié)束后，取出塑料皿，用鋒利小刀沿塑料墊圈內(nèi)緣刻下直徑為5CM的樣品膜，將濾膜樣品面向里對(duì)折后放入樣品盒（袋）中。記錄采樣結(jié)束時(shí)間，并核對(duì)樣品編號(hào)及采樣點(diǎn)。二、采樣記錄及要求1采樣系統(tǒng)氣體狀態(tài)參數(shù)觀測(cè)氣體狀態(tài)參數(shù)指采樣氣路中氣樣的狀態(tài)參數(shù)，用以計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下采樣體積。主要有溫度觀測(cè)，觀測(cè)采樣系統(tǒng)中的溫度計(jì)量?jī)x表的指示值。其精度為05。壓力觀測(cè)，觀測(cè)采樣系統(tǒng)中的壓力計(jì)量?jī)x表的指示值。其精度為01KPA。2采樣點(diǎn)氣象參數(shù)觀測(cè)在采樣過(guò)程中，應(yīng)觀測(cè)采樣點(diǎn)位環(huán)境大氣的溫度、壓力,有條件時(shí)可觀測(cè)相對(duì)濕度、風(fēng)向、風(fēng)速等氣象參數(shù)氣溫觀測(cè)，所用溫度計(jì)溫度測(cè)量范圍一般為4045，精度為05。大氣壓觀測(cè)，所用氣壓計(jì)測(cè)量范圍一般為50KPA107KPA，精度為01KPA。相對(duì)濕度觀測(cè)，所用濕度計(jì)測(cè)量范圍一般為10100，精度為5。風(fēng)向觀測(cè)，所用的風(fēng)向儀測(cè)量范圍一般為0360，精度為5。風(fēng)速觀測(cè)，所用的風(fēng)速儀的測(cè)量范圍一般為160M/S，精度為05M/S。3采樣記錄及要求采樣人員應(yīng)及時(shí)準(zhǔn)確記錄各項(xiàng)采樣條件及參數(shù)，采樣記錄內(nèi)容應(yīng)完整，字跡清晰、書寫工整、數(shù)據(jù)更正規(guī)范。常用采樣記錄的內(nèi)容及格式如表1所示。表1氣態(tài)污染物現(xiàn)場(chǎng)采樣記錄表市（縣）測(cè)點(diǎn)污染物采樣時(shí)間日期開始結(jié)束樣品號(hào)氣溫（）大氣壓（KPA）采樣流量（L/MIN）采樣體積VS（L）天氣狀況采樣人審核人三、監(jiān)測(cè)人員基本要求1監(jiān)測(cè)人員要求凡承擔(dān)監(jiān)測(cè)工作，報(bào)告監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)者，必須參加合格證考核，并取得合格證。2監(jiān)測(cè)儀器管理與定期檢查（1）凡屬應(yīng)強(qiáng)制性檢定的計(jì)量器具，應(yīng)按計(jì)量法規(guī)定，定期送法定計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)檢定，檢定合格后方可使用。（2）非強(qiáng)制性檢定的計(jì)量器具，可依法自行檢定，或送有授權(quán)對(duì)社會(huì)開展量值傳遞工作資質(zhì)的計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)檢定，檢定合格后方可使用。（3）量器具在日常使用過(guò)程中，應(yīng)參照有關(guān)計(jì)量檢定規(guī)程定期校驗(yàn)和維護(hù)。3監(jiān)測(cè)分析方法選用和適用性檢驗(yàn)（1）對(duì)不同的監(jiān)測(cè)項(xiàng)目選用方法除遵循本規(guī)范的要求外,還應(yīng)考慮監(jiān)測(cè)對(duì)象的濃度水平和分析方法的檢出限。（2）當(dāng)實(shí)驗(yàn)室不具備采用標(biāo)準(zhǔn)方法的條件，或采用標(biāo)準(zhǔn)方法不能獲得合格的測(cè)定數(shù)據(jù)時(shí)，必須對(duì)選用非標(biāo)準(zhǔn)的方法進(jìn)行驗(yàn)證和對(duì)比實(shí)驗(yàn)，并報(bào)省級(jí)以上環(huán)境監(jiān)測(cè)部門審核、批準(zhǔn)。（3）分析人員在承擔(dān)新的監(jiān)測(cè)項(xiàng)目和分析方法時(shí)，應(yīng)對(duì)該項(xiàng)目的分析方法進(jìn)行適用性檢驗(yàn)。進(jìn)行全程序空白值測(cè)定，分析方法的檢出濃度測(cè)定，標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制，方法的精密度、準(zhǔn)確度及干擾因素等實(shí)驗(yàn)。四、采樣質(zhì)量保證1連續(xù)采樣質(zhì)量保證（1）采樣總管及采樣支管應(yīng)定期清洗，干燥后方可使用。采樣總管至少每6個(gè)月清洗1次；采樣支管至少每月清洗1次。（2）吸收瓶阻力測(cè)定應(yīng)每月1次，當(dāng)測(cè)定值與上次測(cè)定結(jié)果之差大于03KPA時(shí)，應(yīng)做吸收效率測(cè)試，吸收效率應(yīng)大于95。不符合要求者，不能繼續(xù)使用。（3）采樣系統(tǒng)不得有漏氣現(xiàn)象，每次采樣前應(yīng)進(jìn)行采樣系統(tǒng)的氣密性檢查。確認(rèn)不漏氣后，方可采樣。（4）臨界限流孔的流量應(yīng)定期校準(zhǔn)，每月1次，其誤差應(yīng)小于5，否則，應(yīng)進(jìn)行清洗或更換新的臨界限流孔，清洗或更換新的臨界限流孔后，應(yīng)重新校準(zhǔn)其流量。（5）使用臨界限流孔控制采樣流量時(shí)，采樣泵的有載負(fù)壓應(yīng)大于70KPA，且24H連續(xù)采樣時(shí)，流量波動(dòng)應(yīng)不大于5。（6）定期更換塵過(guò)濾膜，一般每周1次，及時(shí)更換干燥器中硅膠，一般干燥器硅膠有1/2變色者，需更換。2間斷采樣質(zhì)量保證（1）每次采樣前，應(yīng)對(duì)采樣系統(tǒng)的氣密性進(jìn)行認(rèn)真檢查，確認(rèn)無(wú)漏氣現(xiàn)象后，方可進(jìn)行采樣。（2）應(yīng)使用經(jīng)計(jì)量檢定單位檢定合格的采樣器。使用前必須經(jīng)過(guò)流量校準(zhǔn)，流量誤差應(yīng)不大于5；采樣時(shí)流量應(yīng)穩(wěn)定。（3）使用氣袋或真空瓶采樣時(shí)，使用前氣袋和真空瓶應(yīng)用氣樣重復(fù)洗滌三次；采樣后，旋塞應(yīng)擰緊，以防漏氣。（4）在顆粒物采樣時(shí)，采樣前應(yīng)確認(rèn)采樣濾膜無(wú)針孔和破損，濾膜的毛面應(yīng)向上。（5）濾膜采集后，如不能立即稱重，應(yīng)在4條件下冷藏保存；對(duì)分析有機(jī)成份的濾膜采集后應(yīng)立即放入20冷凍箱內(nèi)保存至樣品處理前，為防止有機(jī)物的分解，不宜進(jìn)行稱重。（6）使用吸附采樣管采樣時(shí)，采樣前應(yīng)做氣樣中污染物穿透試驗(yàn)，以保證吸收效率或避免樣品損失。表2為環(huán)境空氣監(jiān)測(cè)分析方法一覽表。表2環(huán)境空氣監(jiān)測(cè)分析方法一覽表序號(hào)污染物監(jiān)測(cè)分析方法備注1二氧化硫四氯汞鹽、鹽酸副玫瑰苯胺比色法甲醛吸收、副玫瑰苯胺分光光度法GB897088GB/T15262942氮氧化物SALTZMAN法GB/T1543619953二氧化氮SALTZMAN法GB/T1543519954臭氧靛藍(lán)二磺酸鈉分光光度法紫外光度法GB/154371995GB/T1543819955一氧化碳非分散紅外法GB/9801886鉛火焰原子吸收分光光度法GB/T15264947總懸浮顆粒物重量法GB/T1543219958可吸入顆粒物重量法GB6921869氟化物濾膜氟離子選擇電極法石灰濾紙氟離子選擇電極法GB/T154341995GB/并芘高效液相色譜法乙?；癁V紙層析熒光分光光度法GB/T154391995GB89718811降塵重量法GB/T152659412氨納氏試劑比色法次氯酸鈉水楊酸分光光度法離子選擇電極法GB/T1466893GB/T1467993GB/T146699313硫化氫氣相色譜法亞甲基藍(lán)分光光度法GB/T1