環(huán)境空氣質(zhì)量手工監(jiān)測技術(shù)規(guī)范環(huán)境空氣質(zhì)量手工監(jiān)測技術(shù)規(guī)范規(guī)定了環(huán)境空氣質(zhì)量手工監(jiān)測的技術(shù)要求，適用于各級環(huán)境監(jiān)測站及其他環(huán)境監(jiān)測機構(gòu)采用手工方法對環(huán)境空氣質(zhì)量進行監(jiān)測的活動。本標(biāo)準(zhǔn)主要包括采樣方法，采樣記錄及要求，監(jiān)測人員基本要求，采樣質(zhì)量保證等。一、采樣方法（一）24小時連續(xù)采樣本規(guī)范規(guī)定的24小時連續(xù)采樣適用于環(huán)境空氣中二氧化硫、二氧化氮、可吸入顆粒物（PM10）、總懸浮顆粒物（TSP）、苯并A芘、氟化物、鉛的采樣。1采樣亭采樣亭是安放采樣系統(tǒng)各組件、便于采樣的固定場所。采樣亭面積及其空間大小應(yīng)視合理安放采樣裝置、便于采樣操作而定。一般面積應(yīng)不小于5M2，采樣亭墻體應(yīng)具有良好的保溫和防火性能,室內(nèi)溫度應(yīng)維持在255。2采樣系統(tǒng)氣態(tài)污染物采樣系統(tǒng)由采樣頭、采樣總管、采樣支管、引風(fēng)機、氣體樣品吸收裝置及采樣器等組成。采樣系統(tǒng)各部分技術(shù)要求（1）采樣頭采樣頭為一個能防雨、雪、防塵及其它異物（如昆蟲）的防護罩，其材料可用不銹鋼或聚四氟乙烯。采樣頭、進氣口距采樣亭頂蓋上部的距離應(yīng)為1M2M。（2）采樣總管通過采樣總管將環(huán)境空氣垂直引入采樣亭內(nèi)，采樣總管內(nèi)徑為30MM150MM，內(nèi)壁應(yīng)光滑。采樣總管氣樣入口處到采樣支管氣樣入口處之間的長度不得超過3M，其材料可用不銹鋼、玻璃或聚四氟乙烯等。為防止氣樣中的濕氣在采樣總管中產(chǎn)生凝結(jié),可對采樣總管采取加熱保溫措施,加熱溫度應(yīng)在環(huán)境空氣露點以上，一般在40左右。在采樣總管上，SO2進氣口應(yīng)先于NO2進氣口。（3）采樣支管通過采樣支管將采樣總管中氣樣引入氣樣吸收裝置。采樣支管內(nèi)徑一般為4MM8MM,內(nèi)壁應(yīng)光滑,采樣支管的長度應(yīng)盡可能短,一般不超過05M。采樣支管的進氣口應(yīng)置于采樣總管中心和采樣總管氣流層流區(qū)內(nèi)。采樣支管材料應(yīng)選用聚四氟乙烯或不與被測污染物發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的材料。采樣支管與采樣總管、采樣支管與氣樣吸收裝置之間的連接處不得漏氣，一般應(yīng)采用內(nèi)插外套或外插內(nèi)套的方法連接。（4）引風(fēng)機用于將環(huán)境空氣引入采樣總管內(nèi),同時將采樣后的氣體排出采樣亭外的動力裝置,安裝于采樣總管的末端。采樣總管內(nèi)樣氣流量應(yīng)為采樣亭內(nèi)各采樣裝置所需采樣流量總和的510倍。采樣總管進氣口到出氣口氣流的壓力降要小，以保證氣樣的壓力接近于環(huán)境空氣大氣壓。（5）氣樣吸收裝置氣樣吸收裝置為多孔玻璃篩板吸收瓶（管）。在規(guī)定采樣流量下，裝有吸收液的吸收瓶的阻力應(yīng)為6707KPA，吸收瓶玻板的氣泡應(yīng)分布均勻。（6）采樣器采樣器應(yīng)具有恒溫、恒流控制裝置臨界限流孔和流量、壓力及溫度指示儀表，采樣器應(yīng)具備定時、自動啟動及記時的功能，采樣泵的帶載負壓應(yīng)大于70KPA。采樣流量應(yīng)設(shè)定在020002L/MIN之間，流量計及臨界限流孔的精度應(yīng)不低于25級，當(dāng)電壓波動在1015范圍內(nèi)的流量波動應(yīng)不大于5。臨界限流孔加熱槽內(nèi)溫度應(yīng)恒定，且在24H連續(xù)采樣條件下保持穩(wěn)定，進行SO2及NO2采樣時，SO2和NO2吸收瓶在加熱槽內(nèi)最佳溫度分別為2329及1624，且在采樣過程中保持恒定。要求計時器在24H內(nèi)的時間誤差應(yīng)小于5MIN。3采樣前的準(zhǔn)備（1）采樣總管和采樣支管清洗應(yīng)定期清洗，周期視當(dāng)?shù)乜諝鉂穸任廴緺顩r確定。（2）氣密性檢查確認(rèn)采樣系統(tǒng)連接正確后，進行采樣系統(tǒng)的氣密性檢查。（3）采樣流量檢查用經(jīng)過檢定合格的流量計校驗采樣系統(tǒng)的采樣流量，每月至少1次，每月流量誤差應(yīng)小于5，若誤差超過此值,應(yīng)清洗限流孔或更換新的限流孔。限流孔清洗或更換后，應(yīng)對其進行流量校準(zhǔn)。（4）溫度控制系統(tǒng)及時間控制系統(tǒng)檢查檢查吸收瓶溫控槽及臨界限流孔，溫控槽的溫度指示是否符合要求；檢查計時器的計時誤差是否超出誤差范圍。4采樣（1）將裝有吸收液的吸收瓶（內(nèi)裝500ML吸收液）連接到采樣系統(tǒng)中。啟動采樣器，進行采樣。記錄采樣流量、開始采樣時間、溫度和壓力等參數(shù)。（2）采樣結(jié)束后，取下樣品，并將吸收瓶進、出口密封，記錄采樣結(jié)束時間、采樣流量、溫度和壓力等參數(shù)。（二）間斷采樣間斷采樣是指在某一時段或一小時內(nèi)采集一個環(huán)境空氣樣品，監(jiān)測該時段或該小時環(huán)境空氣中污染物的平均濃度所采用的采樣方法。1采樣頻次和采樣時間對環(huán)境空氣中的TSP、PM10、PB、BAP及氟化物，其采樣頻次及采樣時間應(yīng)根據(jù)“環(huán)境空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)”（GB30951996）中各污染物監(jiān)測數(shù)據(jù)統(tǒng)計的有效性規(guī)定確定；對其它污染物的監(jiān)測，其采樣頻次及采樣時間，應(yīng)根據(jù)監(jiān)測目的、污染物濃度水平及監(jiān)測分析方法的檢出限確定。但要獲得1H平均濃度值，樣品的采樣時間應(yīng)不少于45MIN；要獲得日平均濃度值，氣態(tài)污染物的累計采樣時間應(yīng)不少于18H，顆粒物的累計采樣時間應(yīng)不少于12H。2采樣前的準(zhǔn)備（1）根據(jù)所監(jiān)測項目及采樣時間，準(zhǔn)備待用的氣樣捕集裝置或采樣器。（2）按要求連接采樣系統(tǒng)，并檢查連接是否正確。（3）氣密性檢查，檢查采樣系統(tǒng)是否有漏氣現(xiàn)象。若有，應(yīng)及時排除或更換新的裝置。（4）采樣流量校準(zhǔn)，啟動抽氣泵，將采樣器流量計的指示流量調(diào)節(jié)至所需采樣流量。用經(jīng)檢定合格的標(biāo)準(zhǔn)流量計對采樣器流量計進行校準(zhǔn)。3采樣（1）將氣樣捕集裝置串聯(lián)到采樣系統(tǒng)中，核對樣品編號，并將采樣流量調(diào)至所需的采樣流量，開始采樣。記錄采樣流量、開始采樣時間、氣樣溫度、壓力等參數(shù)。氣樣溫度和壓力可分別用溫度計和氣壓表進行同步現(xiàn)場測量。（2）采樣結(jié)束后，取下樣品，將氣體捕集裝置進、出氣口密封，記錄采樣流量、采樣結(jié)束時間、氣樣溫度、壓力等參數(shù)。按相應(yīng)項目的標(biāo)準(zhǔn)監(jiān)測分析方法要求運送和保存待測樣品。（三）無動力采樣無動力采樣是指將采樣裝置或氣樣捕集介質(zhì)暴露于環(huán)境空氣中，不需要抽氣動力，依靠環(huán)境空氣中待測污染物分子的自然擴散、遷移、沉降等作用而直接采集污染物的采樣方式。其監(jiān)測結(jié)果可代表一段時間內(nèi)待測環(huán)境空氣污染物的時間加權(quán)平均濃度或濃度變化趨勢。1采樣時間及采樣頻次污染物無動力采樣時間及采樣頻次，應(yīng)根據(jù)監(jiān)測點位環(huán)境空氣中污染物的濃度水平，分析方法的檢出限及不同監(jiān)測目的確定。通常，硫酸鹽化速率及氟化物采樣時間為730天。但要獲得月平均濃度值，樣品的采樣時間應(yīng)不少于15天。2硫酸鹽化速率將用碳酸鉀溶液浸漬過的玻璃纖維濾膜（堿片）曝露于環(huán)境空氣中，環(huán)境空氣中的二氧化硫、硫化氫、硫酸霧等與浸漬在濾膜上的碳酸鉀發(fā)生反應(yīng)，生成硫酸鹽而被固定的采樣方法。3采樣裝置采樣裝置由采樣濾膜和采樣架組成，采樣架又由塑料皿、塑料墊圈及塑料皿支架構(gòu)成。塑料皿，高10MM，內(nèi)徑72MM；塑料墊圈，厚12MM,內(nèi)徑50MM,外徑72MM塑料皿支架,由兩塊聚氯乙烯硬塑料板120120MM成90角焊接,下面再焊接一個高30MM、內(nèi)徑為7880MM的聚氯乙烯短管,在其管壁上互成120處,鉆三個螺栓眼,距支架面15MM,用三個銅螺栓固定塑料皿。4采樣濾膜堿片制備將玻璃纖維濾膜剪成直徑70MM的圓片,毛面向上,平放于150ML的燒杯口上,用刻度吸管均勻滴加30碳酸鉀溶液10ML于每張濾膜上，使其擴散直徑為5CM。將濾膜置于60下烘干，貯存于干燥器內(nèi)備用。5采樣將濾膜毛面向外放入塑料皿中，用塑料墊圈壓好邊緣；將塑料皿中濾膜面向下，用螺栓固定在塑料皿支架上，并將塑料皿支架固定在距地面高315M的支持物上，距基礎(chǔ)面的相對高度應(yīng)15M，記錄采樣點位，樣品編號、放置時間等。采樣結(jié)束后，取出塑料皿，用鋒利小刀沿塑料墊圈內(nèi)緣刻下直徑為5CM的樣品膜，將濾膜樣品面向里對折后放入樣品盒（袋）中。記錄采樣結(jié)束時間，并核對樣品編號及采樣點。二、采樣記錄及要求1采樣系統(tǒng)氣體狀態(tài)參數(shù)觀測氣體狀態(tài)參數(shù)指采樣氣路中氣樣的狀態(tài)參數(shù)，用以計算標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下采樣體積。主要有溫度觀測，觀測采樣系統(tǒng)中的溫度計量儀表的指示值。其精度為05。壓力觀測，觀測采樣系統(tǒng)中的壓力計量儀表的指示值。其精度為01KPA。2采樣點氣象參數(shù)觀測在采樣過程中，應(yīng)觀測采樣點位環(huán)境大氣的溫度、壓力,有條件時可觀測相對濕度、風(fēng)向、風(fēng)速等氣象參數(shù)氣溫觀測，所用溫度計溫度測量范圍一般為4045，精度為05。大氣壓觀測，所用氣壓計測量范圍一般為50KPA107KPA，精度為01KPA。相對濕度觀測，所用濕度計測量范圍一般為10100，精度為5。風(fēng)向觀測，所用的風(fēng)向儀測量范圍一般為0360，精度為5。風(fēng)速觀測，所用的風(fēng)速儀的測量范圍一般為160M/S，精度為05M/S。3采樣記錄及要求采樣人員應(yīng)及時準(zhǔn)確記錄各項采樣條件及參數(shù)，采樣記錄內(nèi)容應(yīng)完整，字跡清晰、書寫工整、數(shù)據(jù)更正規(guī)范。常用采樣記錄的內(nèi)容及格式如表1所示。表1氣態(tài)污染物現(xiàn)場采樣記錄表市（縣）測點污染物采樣時間日期開始結(jié)束樣品號氣溫（）大氣壓（KPA）采樣流量（L/MIN）采樣體積VS（L）天氣狀況采樣人審核人三、監(jiān)測人員基本要求1監(jiān)測人員要求凡承擔(dān)監(jiān)測工作，報告監(jiān)測數(shù)據(jù)者，必須參加合格證考核，并取得合格證。2監(jiān)測儀器管理與定期檢查（1）凡屬應(yīng)強制性檢定的計量器具，應(yīng)按計量法規(guī)定，定期送法定計量檢定機構(gòu)檢定，檢定合格后方可使用。（2）非強制性檢定的計量器具，可依法自行檢定，或送有授權(quán)對社會開展量值傳遞工作資質(zhì)的計量檢定機構(gòu)檢定，檢定合格后方可使用。（3）量器具在日常使用過程中，應(yīng)參照有關(guān)計量檢定規(guī)程定期校驗和維護。3監(jiān)測分析方法選用和適用性檢驗（1）對不同的監(jiān)測項目選用方法除遵循本規(guī)范的要求外,還應(yīng)考慮監(jiān)測對象的濃度水平和分析方法的檢出限。（2）當(dāng)實驗室不具備采用標(biāo)準(zhǔn)方法的條件，或采用標(biāo)準(zhǔn)方法不能獲得合格的測定數(shù)據(jù)時，必須對選用非標(biāo)準(zhǔn)的方法進行驗證和對比實驗，并報省級以上環(huán)境監(jiān)測部門審核、批準(zhǔn)。（3）分析人員在承擔(dān)新的監(jiān)測項目和分析方法時，應(yīng)對該項目的分析方法進行適用性檢驗。進行全程序空白值測定，分析方法的檢出濃度測定，標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制，方法的精密度、準(zhǔn)確度及干擾因素等實驗。四、采樣質(zhì)量保證1連續(xù)采樣質(zhì)量保證（1）采樣總管及采樣支管應(yīng)定期清洗，干燥后方可使用。采樣總管至少每6個月清洗1次；采樣支管至少每月清洗1次。（2）吸收瓶阻力測定應(yīng)每月1次，當(dāng)測定值與上次測定結(jié)果之差大于03KPA時，應(yīng)做吸收效率測試，吸收效率應(yīng)大于95。不符合要求者，不能繼續(xù)使用。（3）采樣系統(tǒng)不得有漏氣現(xiàn)象，每次采樣前應(yīng)進行采樣系統(tǒng)的氣密性檢查。確認(rèn)不漏氣后，方可采樣。（4）臨界限流孔的流量應(yīng)定期校準(zhǔn)，每月1次，其誤差應(yīng)小于5，否則，應(yīng)進行清洗或更換新的臨界限流孔，清洗或更換新的臨界限流孔后，應(yīng)重新校準(zhǔn)其流量。（5）使用臨界限流孔控制采樣流量時，采樣泵的有載負壓應(yīng)大于70KPA，且24H連續(xù)采樣時，流量波動應(yīng)不大于5。（6）定期更換塵過濾膜，一般每周1次，及時更換干燥器中硅膠，一般干燥器硅膠有1/2變色者，需更換。2間斷采樣質(zhì)量保證（1）每次采樣前，應(yīng)對采樣系統(tǒng)的氣密性進行認(rèn)真檢查，確認(rèn)無漏氣現(xiàn)象后，方可進行采樣。（2）應(yīng)使用經(jīng)計量檢定單位檢定合格的采樣器。使用前必須經(jīng)過流量校準(zhǔn)，流量誤差應(yīng)不大于5；采樣時流量應(yīng)穩(wěn)定。（3）使用氣袋或真空瓶采樣時，使用前氣袋和真空瓶應(yīng)用氣樣重復(fù)洗滌三次；采樣后，旋塞應(yīng)擰緊，以防漏氣。（4）在顆粒物采樣時，采樣前應(yīng)確認(rèn)采樣濾膜無針孔和破損，濾膜的毛面應(yīng)向上。（5）濾膜采集后，如不能立即稱重，應(yīng)在4條件下冷藏保存；對分析有機成份的濾膜采集后應(yīng)立即放入20冷凍箱內(nèi)保存至樣品處理前，為防止有機物的分解，不宜進行稱重。（6）使用吸附采樣管采樣時，采樣前應(yīng)做氣樣中污染物穿透試驗，以保證吸收效率或避免樣品損失。表2為環(huán)境空氣監(jiān)測分析方法一覽表。表2環(huán)境空氣監(jiān)測分析方法一覽表序號污染物監(jiān)測分析方法備注1二氧化硫四氯汞鹽、鹽酸副玫瑰苯胺比色法甲醛吸收、副玫瑰苯胺分光光度法GB897088GB/T15262942氮氧化物SALTZMAN法GB/T1543619953二氧化氮SALTZMAN法GB/T1543519954臭氧靛藍二磺酸鈉分光光度法紫外光度法GB/154371995GB/T1543819955一氧化碳非分散紅外法GB/9801886鉛火焰原子吸收分光光度法GB/T15264947總懸浮顆粒物重量法GB/T1543219958可吸入顆粒物重量法GB6921869氟化物濾膜氟離子選擇電極法石灰濾紙氟離子選擇電極法GB/T154341995GB/并芘高效液相色譜法乙?；癁V紙層析熒光分光光度法GB/T154391995GB89718811降塵重量法GB/T152659412氨納氏試劑比色法次氯酸鈉水楊酸分光光度法離子選擇電極法GB/T1466893GB/T1467993GB/T146699313硫化氫氣相色譜法亞甲基藍分光光度法GB/T1