016    前  言本標(biāo)準(zhǔn)代替219182008食品中硼酸的測定。本標(biāo)準(zhǔn)與219182008相比,主要變化如下:標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為“食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中硼酸的測定”;刪除了第二法 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法和電感耦合等離子體質(zhì)譜法;增加了適用范圍;增加了定量限;修改了檢驗(yàn)結(jié)果表述。0161    食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中硼酸的測定1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中硼酸的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于水產(chǎn)品、肉制品(如肉丸)、豆類、面食類、腐竹、粽子、糕點(diǎn)、醬油、涼粉、涼皮等食品中硼酸的測定。2 原理通過乙基己二醇取,除去共存鹽類的影響,利用硫酸與姜黃混合生成的質(zhì)子化姜黃與硼酸反應(yīng)生成紅色產(chǎn)物。溶液顏色的深淺與樣品中硼酸含量成正比,通過比色可以測定樣品中硼酸的含量。3 試劑和材料除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純,水為6682規(guī)定的三級水。酸(水乙醇(醇(鐵氰化鉀N)63酸鋅2黃色素。乙酸(H)2氯甲烷(酸(酸溶液(1+1):取等體積的硫酸和水,將硫酸沿?zé)诰徛⑷胨?并用玻璃棒不斷攪拌,使熱量及時散失。鐵氰化鉀溶液:水溶解,并稀釋至1000 乙酸鋅溶液:加30水稀釋至1000 姜黃溶液保存于塑料容器中。取2三氯甲烷稀釋至100溶液保存于塑料容器中。0162    酸標(biāo)準(zhǔn)儲備液:于水并定容至1000存于塑料容器中。此硼酸標(biāo)準(zhǔn)儲備液的濃度為500g/ 硼酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:水定容至1000存于塑料容器中。此硼酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為5g/配制溶液于04冰箱中可儲存3個月。4 儀器和設(shè)備注:試驗(yàn)中使用的容器均為塑料容器。子天平:光光度計(jì)。速搗碎機(jī)。旋振蕩器。5 樣制備固體樣品:稱取經(jīng)高速搗碎機(jī)搗碎的樣品2g10g(150400慢滴加2聲10乙酸鋅溶液5鐵氰化鉀溶液5水定容至100濾后作為制備的試樣溶液。水至5硫酸溶液(1+1)1蕩混勻,上蓋子,渦旋振蕩器振搖2置分層,吸取下層的濾液作為樣品測試液。液體樣品:稱取樣品2g10g(15040乙酸鋅溶液5鐵氰化鉀溶液5水定容至100濾后作為制備的試樣溶液。水至5硫酸溶液(1+1)1蕩混勻,上蓋子,渦旋振蕩器振搖2置分層,吸取下層的濾液作為樣品測試液。注:如果萃取過程出現(xiàn)乳化現(xiàn)象,可將萃取液3000r/加入甲醇應(yīng)保持加水定容總體積為5加水至5硫酸溶液(1+1)1蕩混勻,上蓋子,渦旋振蕩器振搖2置分層,吸取下層的勻,靜置30無水乙醇25置10550標(biāo)準(zhǔn)系列的硼酸含量(g)為橫坐標(biāo),以吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。色步驟。測定吸光度值,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到試樣溶液中硼酸的濃度。0163    6 分析結(jié)果的表述試樣中硼酸含量按式(1)計(jì)算:X=C1000000(1)式中:X 試樣中硼酸的含量,單位為毫克每千克(mg/C由標(biāo)準(zhǔn)曲線得到的試樣溶液中的硼酸的濃度,單位為微克(g);1000換算系數(shù);試樣定容體積,單位為毫升(m試樣的質(zhì)量,單位為克(g);測定所量取的試樣溶液的體積,