016    前  言本標(biāo)準(zhǔn)代替10182001出口食品罐頭中乙二胺四乙酸含量檢驗(yàn)方法。本標(biāo)準(zhǔn)與10182001相比,主要變化如下:標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為“食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中乙二胺四乙酸鹽的測(cè)定”;增加了標(biāo)準(zhǔn)適用范圍;增加了復(fù)合調(diào)味料中乙二胺四乙酸二鈉鈣的檢測(cè)方法。0161    食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中乙二胺四乙酸鹽的測(cè)定1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中乙二胺四乙酸鹽的液相色譜測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于果醬、果脯、腌漬的蔬菜罐頭、除番茄沙司外的蔬菜泥(醬)、堅(jiān)果與籽類罐頭、八寶粥罐頭、復(fù)合調(diào)味料、飲料中乙二胺四乙酸二鈉和復(fù)合調(diào)味料中乙二胺四乙酸二鈉鈣的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)不適用于鐵強(qiáng)化醬油中乙二胺四乙酸鐵鈉的測(cè)定。2 原理需測(cè)定乙二胺四乙酸二鈉的試樣用水提取,提取液加入三氯化鐵絡(luò)合,經(jīng)混合型陰離子(相萃取柱凈化,液相色譜檢測(cè),外標(biāo)法定量。測(cè)定復(fù)合調(diào)味料時(shí),先測(cè)出乙二胺四乙酸鹽的三氯化鐵絡(luò)合物總量后,再測(cè)定乙二胺四乙酸二鈉鈣含量,根據(jù)兩者結(jié)果確定乙二胺四乙酸二鈉的含量。3 試劑和材料除非另有說(shuō)明,本方法所用試劑均為分析純,水為6682規(guī)定的一級(jí)水。醇(色譜純。酸(酸(酸(色譜純。丁基溴化銨(酸鈉(氯化鐵(氯化鐵溶液:于90移到100水定容至刻度,混勻。%甲酸甲醇水溶液:取50 四丁基溴化銨1000 四丁基溴化銨1000二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)品(381純度99%。0162    二胺四乙酸二鈉鈣標(biāo)準(zhǔn)品(2純度99%。二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取適量的乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)品,用水溶解并定容至100濃度為10mg/溶液轉(zhuǎn)移至儲(chǔ)液瓶中4下儲(chǔ)存。二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)系列溶液:吸取1體積乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液加9體積水稀釋成濃度為1mg/ 乙二胺四乙酸二鈉鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取適量的乙二胺四乙酸二鈉鈣標(biāo)準(zhǔn)品,用水溶解并定容至100濃度為10mg/溶液轉(zhuǎn)移至儲(chǔ)液瓶中4下儲(chǔ)存。二胺四乙酸二鈉鈣標(biāo)準(zhǔn)系列溶液:吸取1體積乙二胺四乙酸二鈉鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液加入9體積水稀釋成濃度為1mg/ 相色譜儀:配紫外檢測(cè)器。子天平:心機(jī):轉(zhuǎn)速7500r/旋振蕩器。聲波清洗機(jī)。4.6 4孔固相萃取裝置。孔濾膜:合陰離子(相萃取柱:150乙烯基苯共聚物上鍵合季銨基團(tuán)。5 體樣品樣品用粉碎機(jī)粉碎,混合均勻后裝入潔凈容器內(nèi)密封并做好標(biāo)識(shí)。含糖量高的樣品,需要經(jīng)過冷凍處理后,再進(jìn)行粉碎。試樣于4下保存。體樣品含果粒樣品需榨汁機(jī)勻漿混合均勻后,裝入潔凈容器內(nèi)密封并做好標(biāo)識(shí)。碳酸飲料取50070水浴中邊加熱邊攪拌,去除部分二氧化碳,冷卻至室溫后,裝入潔凈容器內(nèi)密封并做好標(biāo)識(shí)。試樣于4下保存。0163    水不互溶的樣品稱取試樣5g(置于50入25旋混勻,超聲20500r/上清液置于50余殘?jiān)貜?fù)提取一次,離心后合并上清液,加水定容至50取5絡(luò)合。水互溶的樣品稱取試樣5g(置于50入25旋混勻,超聲提取20水定容至50取5絡(luò)合。旋混勻1聲20500r/凈化?；来斡?待凈化液全部上樣過柱,依次用5干,用5酸甲醇水溶液洗脫,抽干,收集洗脫液定容至5濾,供液相色譜儀測(cè)定。二胺四乙酸二鈉鈣測(cè)定(僅指復(fù)合調(diào)味料)化依次用5待凈化液全部上樣過柱,依次用5干,用5酸甲醇水溶液洗脫,抽干,收集洗脫液定容至5濾,供液相色譜儀測(cè)定。器參考條件a) 色譜柱:長(zhǎng)250相當(dāng)色譜柱;b) 檢測(cè)乙二胺四乙酸二鈉絡(luò)合物的流動(dòng)相:甲醇四丁基溴化銨1585;c) 檢測(cè)乙二胺四乙酸二鈉鈣的流動(dòng)相:甲醇四丁基溴化銨1585;d) 流速:e) 柱溫:35;f) 波長(zhǎng):254nm;g) 進(jìn)樣量:10L。0164    二胺四乙酸鹽總量測(cè)定分別吸取0L、25L、100L、250L、500L、2500旋混勻1聲20卻至室溫后,用水定容至刻度,將其注入液相色譜儀中,測(cè)定相應(yīng)的峰面積,以標(biāo)準(zhǔn)工作液的濃度為橫坐標(biāo),以峰面積為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線, 乙二胺四乙酸二鈉鈣含量測(cè)定將乙二胺四乙酸二鈉鈣系列標(biāo)準(zhǔn)工作液分別注入液相色譜儀中,測(cè)定相應(yīng)的峰面積,以標(biāo)準(zhǔn)工作液的濃度為橫坐標(biāo),以峰面積為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,樣溶液的測(cè)定將試樣溶液注入液相色譜儀中,以保留時(shí)間定性,同時(shí)記錄峰面積,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到待測(cè)液中乙二胺四乙酸二鈉絡(luò)合物或乙二胺四乙酸二鈉鈣的濃度。白試驗(yàn)除不加試樣外,按與試樣相同的步驟操作。6 復(fù)合調(diào)味料外其他試樣試樣中乙二胺四乙酸鹽(以乙二胺四乙酸二鈉計(jì))含量按式(1)計(jì)算:10001000(1)式中:試樣中乙二胺四乙酸二鈉的含量,單位為毫克每千克(mg/1試樣溶液中乙二胺四乙酸二鈉的質(zhì)量濃度,單位為微克每毫升(g/V被測(cè)試樣總體積,單位為毫升(稱取試樣的質(zhì)量,單位為克(g);1000換算系數(shù)。計(jì)算結(jié)果扣除空白值。計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。合調(diào)味料試樣中乙二胺四乙酸鹽的含量應(yīng)分為乙二胺四乙酸二鈉和乙二胺四乙酸二鈉鈣分別表述。其中乙二胺四乙酸二鈉鈣含量按式(2)計(jì)算:20001000(2)式中:試樣中乙二胺四乙酸二鈉鈣的含量,單位為毫克每千克(mg/0165    2試樣溶液中乙二胺四乙酸二鈉鈣的質(zhì)量濃度,單位為微克每毫升(g/V被測(cè)試樣總體積,單位為毫升(稱取試樣的質(zhì)量,單位為克(g);1000換算系數(shù)。計(jì)算結(jié)果扣除空白值。計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。乙二胺四乙酸二鈉含量按式(3)計(jì)算:1(3)式中:試樣中乙二胺四乙酸二鈉的含量,單位為毫克每千克(mg/試樣中乙二胺四乙酸鹽絡(luò)合物計(jì)算所得乙二胺四乙酸二鈉的含量,單位為毫克每千克(mg/乙二胺四乙酸的相對(duì)分子質(zhì)量;乙二胺四乙酸二鈉的相對(duì)分子質(zhì)量;試樣中乙二胺四乙酸二鈉鈣的含量,單位為毫克每千克(mg/乙二胺四