1、廢干電池的綜合利用回收分析試驗(yàn)實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵螅?. 熟悉無機(jī)物的實(shí)驗(yàn)室制備、提純、分析等方法與技能；2. 分析廢干電池黑色粉體中二氧化錳、氯化銨的含量；分析鋅片純度；3. 利用黑色粉體制備二氧化錳、氯化銨，用廢鋅片制備七水硫酸鋅并分析其純度4. 了解廢干電池對(duì)環(huán)境的危害，以及有效成分的利用方法。、廢干電池的驗(yàn)收指標(biāo)1. 一只普通鋅錳干電池平均含鋅 22 %、錳26 %、碳8%、鐵17 %;2. 一只堿性鋅錳干電池平均含鋅16 %、錳35 %、碳4 . 5 %、鐵20 %三、實(shí)驗(yàn)原理廢鋅錳電池中含有汞、鎘、鋅、銅、錳等重金屬，隨意丟棄，會(huì) 對(duì)環(huán)境造成污染，也導(dǎo)致金屬資源浪費(fèi)。我國每年報(bào)廢 50萬

2、噸廢鋅錳 電池，若能全部回收利用，可再生錳11萬噸、鋅7萬噸、銅1.4萬噸, 是相當(dāng)可觀的資源。日常生活中用的干電池為鋅錳電池。其負(fù)極為電池殼體的鋅電極， 正極是被二氧化錳（為增強(qiáng)導(dǎo)電性，填充有炭粉）包圍的石墨電極，電 解質(zhì)是氯化鋅及氯化銨的糊狀物。在使用過程中，鋅皮消耗最多，二氧 化錳只起氧化作用，糊狀氯化銨作為電解質(zhì)不會(huì)消耗， 炭粉是填料。為 了防止鋅皮因快速消耗而滲漏電解質(zhì)，通常在鋅皮中摻入汞，形成汞 齊。即：鋅錳電池包括有正極碳棒、二氧化錳、乙炔黑、石墨、炭粉，負(fù)極主要是含有少量鉛、鎘、汞的鋅，加入 少量鉛、鎘、汞的目的是降低鋅電極的腐蝕速度。 中性鋅錳電池的電解質(zhì)溶液為氯化銨和氯化

3、鋅（堿性鋅錳電池的電解液為氫氧化鉀）。此外，電池還有封口材料鐵、塑料、瀝青等和外殼 鐵、塑料、紙等組成材料?？傮w分析流程如下圖：鋅皮制備 ZnSO4-7H2O "分析純度推算鋅含量廢電池V蒸餾水水溶（過濾）（濾液）制備測(cè)定NHCI匕黑色混合物<（濾渣）制備測(cè)定MnO（一）、成分分析1. 鋅分析樣品經(jīng)過酸分解后，用氨水和氯化銨、硫酸銨、高硫酸銨使鋅和其他元素分離，在 PH=5.86.0的條件下，用硫代硫酸鈉掩蔽銅，用氟化物掩蔽鋁，以二甲酚橙作指示劑，用EDTA 進(jìn)行鋅的滴定。2. 氯化銨、二氯化錳的含量黑色固體經(jīng)過水充分溶解后， 過濾，氯化銨溶于濾液中，二氧化錳于濾渣中。向?yàn)V液中

4、加 入Na2S直至溶液中不再有沉淀生成，離心分離，除去雜質(zhì)。濾渣充分灼燒，剩下的即是比 較純的二氧化錳。NH4CI含量可以由酸堿滴定法測(cè)定，NH4CI先與甲醛作用生成六亞甲基四胺和鹽酸，后者 可以用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，有關(guān)反應(yīng)如下： 4NH4CI+6HCHO=（CH2 6N4+4HCI+6H2O3. 二氧化錳的含量應(yīng)用草酸鹽容量法滴定四價(jià)錳的含量。草酸鹽容量法是基于在硫酸介質(zhì)中，用過量的草酸 鹽將四價(jià)的猛還原成二價(jià)后在用高錳酸鉀溶液滴定過量的草酸鹽，從而計(jì)算二氧化錳的含量。主要反應(yīng)式如下：Na2C2O4+2H2SO4+MnO2 = Mn SO4+Na2SO4+2 CO2 +2H2O 5H2C

5、2O4+2K MnO 4+3H2SO4= 2Mn SO4+KSO4 + 10 CO2 +8H2O酸度和光照對(duì)本方法影響較大。（二）、產(chǎn)品制備1. 制備二氧化錳用過量草酸在硫酸介質(zhì)中溶解黑色固體，再用碳酸鈉沉淀錳，最后將沉淀在空氣中被燒 成二氧化錳。2. 制備氯化銨通過用硫化鈉沉淀溶液體系中的鋅后，即用結(jié)晶的方法制備氯化銨。氯化銨溶解度（單位：g/1OOg水溫度C）010203040608090100氯化銨29.433.237.231.445.855.365.671.277.3氯化銨在100C時(shí)開始顯著恢復(fù)，338E時(shí)解離，350E時(shí)升華3. 制備七水硫酸鋅用硫酸溶解鋅片，通過過濾除去鋅中的其他

6、難容物。用結(jié)晶方法沉淀制備七水硫酸鋅。四、實(shí)驗(yàn)藥品和儀器設(shè)備1. 藥品：一個(gè)廢電池，蒸餾水，0.5mol/L Na 2S溶液，甲醛，酚酞，2mol/L NaOH,鹽酸，NaCO溶液， 0.1000mol/L EDTA，酸性鉻藍(lán)K,二甲酚橙，硫酸溶液，草酸溶液，氯化鋇， C2HQ 2HO固體, 0.05mol/L 的 KMnO2. 儀器：剪刀，布氏漏斗，離心機(jī)，離心試管，普通試管，分析天平，普通天平，滴定管，吸量管，鐵 架臺(tái)，150ml和250ml容量瓶，玻璃棒，酒精燈，三角架，泥三角，蒸發(fā)皿，坩堝。五、實(shí)驗(yàn)步驟1 材料準(zhǔn)備：取廢干電池一個(gè)，剝?nèi)ル姵赝鈱影b紙，用螺絲刀撬去蓋頂，用小刀挖去蓋下面

7、的瀝青層， 即可用鉗子慢慢拔出碳棒（連同銅冒）。用剪刀把廢電池外殼剝開，即可取出黑色物質(zhì)，他為MnO 氯化銨、ZnCl2、碳粉等的混合物質(zhì)。廢電池表面剝下鋅殼，可能粘有氯化鋅氯化銨及二氧化錳等 雜質(zhì)，應(yīng)先用水刷洗除去，（這些也要轉(zhuǎn)移到黑色粉末中過濾液體中）。電池的鋅殼用以制備ZnSQ 7HO2.從黑色物質(zhì)的濾液中提取氯化銨稱取20.00g黑色混合物放入燒杯，加入100毫升蒸餾水，攪拌，加微熱溶解，抽濾，濾液用 以提取氯化銨，濾渣留用，以制備 MnO及錳的化合物。過濾，把濾液放入蒸發(fā)皿，加熱蒸發(fā)，至濾液中有晶體出現(xiàn)時(shí)，改用小火加熱，并不斷攪拌（以防止局部過熱導(dǎo)致氯化銨分解而且在溫度 過高的時(shí)候氯

8、化銨也會(huì)分解）。待蒸發(fā)皿中只留有少量母液時(shí)，停止加熱，冷卻后即得氯化銨固 體，用濾紙吸干，稱量（m=1.80g）。用氫氧化鈉溶液滴定法測(cè)定產(chǎn)品中氯化銨的含量。而氯化銨結(jié)晶轉(zhuǎn)移后燒杯中還剩有少量的母液，將這少量的母液轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)皿中或者小燒杯中繼續(xù)加熱蒸發(fā) 結(jié)晶。3從黑色混合物的濾渣中提取 MnO2將濾渣用水沖洗2 3次放入蒸發(fā)皿中，先用小火烘干，稱重為M,再攪拌下用強(qiáng)火灼燒，以 除去其中的碳粉和少量有機(jī)物，到不冒火星時(shí)，再灼燒 510分鐘，冷卻后即得MnO稱量為M。 利用差量法就可計(jì)算得到碳粉在黑色粉末中的含量。4 從廢干電池鋅殼制備 ZnSO7HO 將處理過的鋅片剪碎，鋅皮上還可能粘有石蠟，瀝

9、青等有機(jī)物，用水難以清洗，但他們不溶 于酸，可將鋅皮溶于硫酸后過濾除去，取濾液進(jìn)行下面的步驟。將潔凈的碎鋅片5.00g （越碎越好溶解）以約50ml的硫酸（2moL/L）溶解。加熱，待反應(yīng)較 快時(shí)停止加熱。澄清后過濾，把濾液加熱近沸。加入3%1 勺雙氧水10d，在不斷攪拌下滴加高濃度的氫氧化納，當(dāng)加入一定量時(shí)，逐漸有大量白色氫氧化鋅沉淀生成。充分?jǐn)嚢柘吕^續(xù)滴加至溶液 PH=8為止，用布氏漏斗減壓抽濾，用少量蒸餾水洗滌濾渣。將氫氧化鋅沉淀轉(zhuǎn)入燒杯中，取2moL/L硫酸滴加到氫氧化鋅中（不斷攪拌）溶解氫氧化鋅固 體，當(dāng)溶液PH=4時(shí)，即使還有少量白色沉淀未溶，也無需再加酸，加熱攪拌后會(huì)逐漸溶解，將

10、溶 液加熱至沸騰，促使鐵離子水解完全，生成氫氧化鐵沉淀，趁熱過濾，棄去沉淀。在除鐵的濾液 中，滴加2moL/L硫酸，使溶液PH=2將其轉(zhuǎn)入蒸發(fā)皿，在水浴上蒸發(fā)，濃縮，至液面上出現(xiàn)晶 膜后停止加熱。自然冷卻后，用布氏漏斗減壓抽濾，將晶體放在兩層濾紙間吸干，稱量。計(jì)算ZnSQ7HO產(chǎn)品的產(chǎn)率。5. NaOH 溶液的標(biāo)定：稱8g NaQH力卩100ml蒸餾水溶解，置于細(xì)口瓶中。稱取 0.6015g鄰苯二甲酸氫鉀，加50ml 蒸餾水溶解，加兩滴酚酞指示劑，用配置好的NaQH溶液滴定至溶液呈微紅色30s不退色,記下所 用NaQH溶液的體積。6. K MnQ4溶液的標(biāo)定：稱取高錳酸鉀2.40g，加250m

11、l蒸餾水溶解，再將溶液加熱煮沸1小時(shí)，冷卻后過濾，將濾 液置于棕色試劑瓶中，搖勻。精確稱取三份0.2002g的NazCO，分別置于250ml錐形瓶中，各加入40ml的蒸餾水和10ml3mol/L的硫酸，使其溶解，慢慢加熱使其溫度約至 75-85 C。趁熱用 待標(biāo)定的KMnQ溶液進(jìn)行滴定，可是滴定時(shí)，速度較慢，在第一滴KMnQ溶液滴入時(shí)，不搖動(dòng)溶液，等紫色退去后滴入第二滴。待溶液中有 Mn2+ 生成時(shí)，反應(yīng)速率加快，開始搖動(dòng)溶液，滴定 速度加快。接近終點(diǎn)，紫紅色退去很慢，減慢滴定速度，充分搖勻，以防超過終點(diǎn)，最后滴加半 滴KMnQ4溶液，搖勻后30s微紅色不褪表明達(dá)到終點(diǎn)。記錄用去 KMnQ溶液

12、的體積。7. 標(biāo)定EDTA容液的濃度：準(zhǔn)確取ZNQ0.4070g于100 ml燒杯中，加水潤濕，然后逐滴加入 10ML 6 mol /LHCL，邊加 邊攪拌至完全溶解，然后定容 250 ml。取EDTA3.70g加200ml水溶解。取10 ml移液管吸取標(biāo) 準(zhǔn)鋅溶液于 250 ml 的錐形瓶中，逐滴加入 6 mol /L 氨水，同時(shí)不斷搖動(dòng)直至出現(xiàn)氫氧化鋅沉淀。 再加10 ml氨水-氯化氨緩沖溶液、50ml水和少量固體鉻黑T,調(diào)節(jié)PH=10用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴 定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點(diǎn)。記下EDTA勺用量V,平行測(cè)定2次，計(jì)算EDTA勺濃度。8產(chǎn)品純度的檢驗(yàn)： MnQ純度的檢驗(yàn)：二氧

13、化錳的純度分析： 取0.10g產(chǎn)品溶于硫酸中，加入0.15g的H£2Q,待二氧化錳與C2Q2- 作用完畢后，放進(jìn)沸水浴加熱，用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液在70-80 C環(huán)境下滴定過量的C2Q2-，溶液至粉 紅色即為終點(diǎn)。平行測(cè)定 2次，記錄所用高錳酸鉀的體積，即可算出二氧化錳含量。W/NO=（m-l2C2Q4MH2C2O-5/2C KMNqX VkMnQ4 x M/inq2itiX 100% NHCI純度的測(cè)定：稱取約0.35g NMCI產(chǎn)品置于錐形瓶中，加蒸餾水約 10ml,加3ml的40和醛，充分反應(yīng)后,以酚 酞2-3滴為指示劑，搖勻，放置1min,然后用2mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至粉

14、紅色，30秒不退色 即為終點(diǎn)。平行測(cè)定兩次，記錄所用NaOH溶液的體積。Wh4C= ( MNh4C|X C NaOI-XV NaO) /1000 Xm NH4C X 100% 鋅片中鋅的含量的測(cè)定：準(zhǔn)確稱取2.00g鋅，用2moI/L硫酸溶解，用100ml容量瓶定容，取10.00ml稀釋10倍至100ml， 取10ml稀釋液用標(biāo)定過的EDTA以鉻黑T為指示劑，加入幾滴乙醇胺，調(diào)節(jié) PH=1Q滴溶 液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色為止。平行測(cè)定 2次，記錄所用的EDTA勺體積。OZnSQ7H2O純度的測(cè)定：稱取1.01gZnSO - 7H2O產(chǎn)品置于小燒杯中，加蒸餾水約 20ml溶解，然后用玻棒引進(jìn)100

15、ml容量瓶定容，取10.00ml，以鉻黑T為指示劑，逐滴加入幾滴三乙醇胺，調(diào)節(jié)PH=10搖勻，加入米粒大小的鉻黑T指示劑，以0.02moI/L的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定呈藍(lán)色即為終點(diǎn)。平行測(cè)定兩次， 記錄所用的EDTA勺體積。wnso4 7H2O=(M ZnSO4 7H2OXC EDTaXV EDT)/1000 Xm ZnSO4 7H2(Q X 100%六、實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)操作實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象處理電池用剪刀機(jī)械分離電 池外為白色鋅皮，中間為黑色粉末，內(nèi)為 黑色碳棒黑色粉末處理稱取20g，加入100ml蒸餾水加熱溶解，過 濾粉末部分溶解，過濾后濾渣為黑色，濾 液透明濾液蒸發(fā)結(jié)晶濾液放進(jìn)燒杯中蒸 發(fā)，加入

16、3ml 40%d 甲醛，3滴酚酞，用 1.964mol / NaOH滴疋溶液由淡黃色變?yōu)榉奂t色制備MnO2去黑色濾渣小火烘干，然后用強(qiáng)火灼燒，冷 卻稱重黑色粉末槍火灼燒變紅，冷卻后呈現(xiàn)棕 黑色滴定MnO2稱取0.10g二氧化 錳，加入0.15g草酸， 加入 15mL1.5moI/L 硫酸在70-80 ° C下 反應(yīng)，0.06253moI/L 高錳酸鉀滴定溶液由黃色變?yōu)榉奂t色制備氯化銨取濾液加熱蒸發(fā)結(jié) 晶首先液面開始結(jié)膜 慢慢地有白色晶瑩的晶體析出制備 ZnSO4.7H2O取5.0g鋅皮加入15ml 2moI/L 硫酸溶液為無色，上面漂浮一些黑色雜質(zhì)過濾后取濾液加入 3%雙氧水和過量氫

17、 氧化鈉有大量白色沉淀生成過濾濾渣為白色固體，濾液為無色透明取濾渣，加入2moI/L硫酸,調(diào)其PH=4白色固體溶解變成無色溶液把濾液置于蒸發(fā)皿有大量白色晶體析出即中蒸發(fā)檢測(cè) ZnSO4.7H2O取 1.01gZnSO 7H2O 于100 ml容量瓶定 容，取10.00ml，以 鉻黑T為指示劑，逐 滴加入幾滴三乙醇胺，調(diào)節(jié)PH=10用 0.04377 的 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液由無色變?yōu)榫萍t色變?yōu)樗{(lán)色透明液 體七、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄1. 灼燒經(jīng)溶解抽濾得黑色粉末，得二氧化錳的質(zhì)量mMNo=14.06g,黑色混合物中碳粉和有機(jī)物的質(zhì) 量 m'=2.49g2. 制得氯化銨晶體質(zhì)量nmH4ci =

18、1.80g3. 制得七水硫酸鋅質(zhì)量nzNso4 7H2O =7.00g4. 用于測(cè)鋅片中鋅含量的鋅片質(zhì)量為2.00g5. 標(biāo)定NaOH溶液濃度：滴定用去標(biāo)準(zhǔn)鄰苯 二甲酸氫鉀溶液的體積如下表1所示：操作次數(shù)NaOH溶液量123起點(diǎn)讀數(shù)（ml）0.001.503.00終點(diǎn)讀數(shù)（ml）1.502.904.60凈用量（ml）1.501.401.60表1:標(biāo)定NaOHS液所用的標(biāo)準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀溶液體積6. 標(biāo)定KMnO溶液濃度：滴定用去標(biāo)準(zhǔn) NaC2O溶液的體積如下表2所示:操作次 數(shù)KMn O4溶液用123起點(diǎn)讀數(shù)（ml）0.0010.0010.00終點(diǎn)讀數(shù)（ml）9.8019.6019.50凈用量

19、（ml）9.809.609.50表2:標(biāo)定KMn0溶液所用標(biāo)準(zhǔn)NqGO溶液的體積7.標(biāo)定EDTA容液的濃度：滴定用去標(biāo)準(zhǔn) ZnO溶液的體積如下表3所示:操作次X.數(shù)EDTA溶液量123起點(diǎn)讀數(shù)（ml）0.004.509.20終點(diǎn)讀數(shù)（ml）4.509.2013.70凈用量（ml）4.504.704.50表3:標(biāo)定EDTA容液所用EDTA溶液的體積8. NH4CI純度分析：滴定用去已標(biāo)定的 NaOH溶液的體積如下表4所示:操作次數(shù)NaOH溶液用量123起點(diǎn)讀數(shù)（ml）0.003.005.60終點(diǎn)讀數(shù)（ml）2.905.608.20凈用量（ml）2.902.602.60表4:分析NHCI純度所用N

20、aOH溶液的體積9.鋅片含量的測(cè)定：滴定用去已標(biāo)定的 EDTA勺體積如下表5所示:操作 次數(shù)EDTA溶 液用量123起點(diǎn)讀數(shù)（ml）0.005.4010.60終點(diǎn)讀數(shù)（ml）5.4010.6015.60凈用量（ml）5.405.205.00表5:測(cè)鋅片中鋅含量所用EDTA溶液的體積10. ZnSO4 7H2O純度分析：滴定用去已標(biāo)定的 EDTA勺體積如下表6所示:'、操作次、數(shù)EDTA溶液量123起點(diǎn)讀數(shù)（ml）0.004.609.10終點(diǎn)讀數(shù)（ml）4.609.1013.60凈用量（ml）4.604.504.50表6:分析ZnSO4 7H2O純度所用EDTA溶液的體積11. MnO2

21、純度分析：滴定用去已標(biāo)定的 KMnO溶液的體積如下表7所示:'、操作次數(shù)KMn O4 溶液用123起點(diǎn)讀數(shù)（ml）0.004.509.00終點(diǎn)讀數(shù)（ml）4.508.9014.00凈用量（ml）5.004.405.00八、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理I. 二氧化錳的產(chǎn)率：20.00g黑色粉末中的二氧化錳質(zhì)量 mMNo=14.06g故二氧化錳的產(chǎn)率為 W= 14.06g/20.00g * 100%=70.03%2. 氯化銨的產(chǎn)率：制得氯化銨晶體的質(zhì)量mNH4ci =1.80g故氯化銨的產(chǎn)率為 W= 1.80g/20.00g*100%=9.00%4. 七水硫酸鋅的產(chǎn)率：鋅片的質(zhì)量為5.00g,制得七水硫酸

22、鋅的質(zhì)量RZNSO47H2O =7.00g ,理論值mZNSO4 7H2O=nZNSO4 7H2O * MZnSO4 7H2O=5/65(mol)* 287.56g/mol=22.12g,故產(chǎn)率 W=7.00/22.12*100%=31.65%5. 標(biāo)定NaOH溶液的濃度：所消耗 NaOH溶液的平均體積 VNa0H=(1.50+1.40+1.60)/3 ml=1.50ml鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量 m鄰=0.6015g,故 C(Na0H)=(m*1000)/( V(NaOH )*204.2) mol/L=1.964mol/L6. 標(biāo)定KMnO溶液濃度：稱取的草酸鈉質(zhì)量為0.2011g故草酸鈉的物質(zhì)的

23、量 n=0.2011g/134.0(g/mol)=0.001501mol,由關(guān)系式5 C2O2 2 MnO4,得共用KMn04勺物質(zhì)的量為n=0.0006003mol,滴定用去高錳酸鉀 的平均體積為 V KMnO4 =(9.80+9.60+9.50 ) /3 mol =9.60ml.故 c KMnO4 =0.0006003mol/9.60L=0.06253mol/L7. 標(biāo)定EDTA勺濃度：取 ZnO 0.4070g,配成 250ml 的溶液。每次取10ml 滴定。故 n(Zn )=0.4070g/(81.38g/mol-4x250ml)x10ml=2.0005x10 mol=n(EDTA)用

24、去 EDTA勺平均體積 VEDTA( 4.50+4.70+4.50 ) /3 ml=4.57ml故 C(EDTA)= n(EDTA)/V=2.0005x10-4mol/(4.57ml/1000)=0.04377mol/L8. NH 4Cl純度分析：取 NHCI 0.35g, 用去 NaOH勺平均體積 V(NaOH)=(2.90+2.60+2.60)/3ml=2.70ml故 NHCI 的實(shí)際質(zhì)量為 (C(NaOH) * V(NaOH)* M(NHCI)=1.964mol/L * 2.70ml/1000*53.5g/mol=0.2837g故 NHCI 的純度 W1 =0.2837g/0.35g*1

25、00%=81.06%9. ZnSO4 - 7H2O的純度分析：取樣品1.01g，配成100ml溶液，取10ml用于測(cè)定。用去 EDTA溶液的平均體積為 V(EDTA= (4.60+4.50 +4.50) /3 ml=4.53ml則 ZnSO4- 7H2O的實(shí)際質(zhì)量為(C(EDTA) x V(EDTA) x M (ZnSO4 7H2O =0.04377mol/L*4.53ml* 287.54g/mol=0.05701g故 ZnSO4- 7H2O的純度 W2 = (0.05701g* 10) /1.01g x100%=56.45%10. MnO2純度分析：取樣品0.10g,用去高錳酸鉀的平均體積為

26、 V KMnO4 = (5.00+4.40+5.00 ) /3ml=4.80mlMnO2屯度 W =(m h2C2c/Mh2C2O45/2C kmnoX V<mncJ4 X M(MnO2)/mX 100%=(0.15g/126.07g/mol-2.5x0.06253mol/Lx0.00480L)x87.00g/mol/0.10gx100%=38.23%II. 鋅片中鋅的含量：稱 2.00gZn,用去 EDTA勺平均體積為 V(EDTA)=(5.40+5.20+5.00)/3ml=5.20ml而所取鋅液中 n(Zn 2+)=n(EDTA)=C(EDTA) * V( EDTA) = 5.20

27、ml/1000 x 0.04377mol/L=0.0002276mol1又所取鋅液中n(Zn2+)與總鋅量的關(guān)系為100 n總=nZn2+=0.0002276mol故 n (總)=100x0.0002276mol=0.02276mol 故鋅片中鋅的含量 W(Zn) = (0.02276mol x65.0g/mol ) /2.00g x100%=73.97%九、驗(yàn)分析與討論1. 從黑色混合物的濾渣中提取二氧化錳時(shí)，由于雜質(zhì)過多，而且沒有采取準(zhǔn)確的實(shí)驗(yàn)方法(即灼燒后沒有用過量草酸在硫酸介質(zhì)中溶解黑色固體，再用碳酸鈉沉淀錳，最后將沉淀在空氣中被 燒生成二氧化錳)。所以得到的二氧化錳產(chǎn)率偏高，導(dǎo)致后來的制備二氧化錳純度偏低。2. 二氧化錳在室溫下此反應(yīng)的速度緩慢，因此在測(cè)定二氧化錳滴定時(shí)應(yīng)將溶液加熱至 7080°C；但溫度不宜過高，否則在酸性溶液中會(huì)使部分草酸分解，而且溶液酸度過低則會(huì)容易生成MnO2沉淀將不利于滴定，影響最終實(shí)驗(yàn)結(jié)果。3. 在制備氯化銨過程中，結(jié)晶時(shí)加熱溫度過高使溶液沸騰的過程，可能導(dǎo)致部分氯化銨分解揮 發(fā)掉，影響后面的產(chǎn)率。純度偏低的原因主要是因?yàn)椋瑳]有加硫化鈉是沉淀雜質(zhì)，結(jié)晶時(shí)還含有其他