1、氣相色譜法復習題一、填空題1.氣譜法測定蔬菜中微量含 Cl的農藥殘留量，可采用 檢測器。2.3.4.采用歸一化法定量時，要求 氣相色譜中，常用參數_ 速率理論方程的簡化式O_來描述柱效能綜合指標。,其中第二項叫5 .在氣一液色譜中，分離非極性物質，一般選用中各組分按先流出,6 .氣相色譜常用檢測器有7 .氣相色譜分析中的總分離效能指標是 個參數控制。8 .氣-液色譜中，柱溫升高，分子擴散 9 .某組分的分配系數越大，在色譜柱中保留時間越10 .沒有組分進入檢測器時的流出曲線稱為 二、選擇題的固定液，此時試樣的后流出。四種。，保留時間1.氣相色譜法中，調整保留值反映了哪些分子間的相互作用?A.組

2、分與載氣B. 組分與固定相氣和固定相C.組分與組分D.組分與載2.相鄰兩峰要實現完全分離，要求分離度達到以上A. B.C.D.E.3.4.色譜法中固定液的選擇性可用下列哪種方式表示？A.相對保留值r B.兩組分的保留值之比C.在氣液色譜中，首先流出色譜柱的組分是A.在固定液中溶解度小的B.分配系數大的保留指數IC.揮發(fā)性小的D.分離度RD.揮發(fā)性大的5.氣譜分析中只與柱溫、固定相性質有關，不隨其它操作條件變化的參數是6.7.8.A.保留時間tR B.K調整保留時間tR氣譜法中，不能用來定性的參數是A.峰面積 B. 保留值 C.相對保留值在氣譜分析中，與被測組分含量成正比關系的參數是A.保留時間

3、B.相對保留值C. 半峰寬色譜法中兩組分分離的先決條件是A.分配系數 且均勻9 .在氣相色譜中，A.柱長 B.C.峰寬D.D.K不等B.色譜峰要窄C.分子擴散要小D.保留指數峰面積分配系D.填充物顆粒要細對分離效果最有影響的是載氣流速C. 載氣種類 D. 固定液的選擇10 .氣相色譜法中，色譜柱老化的目的是A.除去固定相表面水份B.除去固定相中的粉狀物C.除去固定相中殘余溶劑及其它揮發(fā)性雜質D.使固定相活化五、計算題%ff1 .假設兩個組分的相對保留值=,要在一根色譜柱上得到完全分離，求所需要有效板數為多少？若Hff = ,所需的柱長為多少？2 .在一根3m長的色譜柱上分離某試樣時，測得兩組分

4、的保留時間分別為9min和12min,死時間為1min,組分1的峰寬為50s,組分2的峰寬為80s,計算：（1）該色譜柱對組分 2 的有效塔板數和有效塔板高度；（2）組分1和組分2的容量因子k （分配比）；（3）兩組分的相對保留值21。（4）兩組分的分離度R。3.40試計算： 組分B對組分A的相對保留值（保留3位數）； 組分A與組分B的分離度;該色譜柱對組分B的有效塔極高度。.4.某色譜柱柱長為，測得某組分色譜峰的保留時間為，峰底寬度為53S,試計算該色譜柱的理論塔板數及理論塔板高度。氣相色譜法復習題（參考答案）一、填空1 .電子捕獲2 .樣品中所以組分都出峰3 .分離度4 . H =A+B/

5、u+Cu、分子擴散項5 .非極性、極性由弱到強的順序、強極性、弱極性6 .熱導檢測器、火焰離子化檢測器、電子捕獲檢測器、火焰光度檢測器7 .分離度、柱效能、柱選擇性、柱容量8 .加劇、縮短9 .長10 .基線二、選擇題三、名詞解釋1 .指不被固定相滯留的組分，從進樣到出現峰最大值所需的時間。2 .在正常操作條件下，僅有載氣通過檢測器系統(tǒng)時所產生的響應信號的曲線。3 .組分從進樣到出現峰最大值所需的時間。4 .表示兩相鄰色譜峰的分離程度，以兩組分保留值之差與其平均峰寬之比表示。5 .表示單位峰面積或峰高所代表的物質質量。6 .峰高一半處的峰寬。7 .在一定的溫度和壓力下，組分在固定相和流動相間分

6、配達到平衡時的濃度之比。8 .即分配比，表示組分在固定相和流動相間分配達到平衡時，固定相中質量與流動相中質 量的倍率。9 .程序升溫：指在一個分析周期內柱溫隨時間由低溫向高溫作線形或非線性變化，以達到用最短時間獲得最佳分離的目的升溫方式。四、簡答1 .火焰離子化檢測器(FID):苯系物電子捕獲檢測器(ECD :有機氯農藥火焰光度檢測器(FPD :啤酒中痕量硫化物2 .包括固定相的選擇、載氣種類及流速的選擇、柱溫的選擇、檢測器和進樣方式的選擇等。3 .內標物與待測物分子結構與性質相似或相近，內標物在待測物附近出峰；樣品中不存在內標物，且在色譜圖上內標物應與樣品中各組分完全分離；內標物應是純物質或

7、含量準確已知；內標物與樣品互溶，且不發(fā)生不可逆化學反應。五、計算題1 .要完全分離則 R>neff=16R2(r 21/r 21-I) 2=2=15876所需有效塔板數至少15876塊L=n H=x 15876= 所需柱長為M2 . (1):n eff(2)= 16(t R(2)' /W2)2 = 16(12-1)/(80/60)2=1089H eff(2)= 3 x 1000/1089=(mm)(2): k1 = (9-1)/1=8k2 = (12-1)/1=11(3):r 21 = 11/8 =(4):R = 2(tR2- t R1)/(W 1+ W2) = 2(12-9)/

8、(50/60+80/60)=3 . ba= 122/9 2=;R= 2X ( 129) / += 2;nB=16 ( 12-2/ ) 2=574;HB=X 100m/574 =4 .理論塔板數 n=16X ( 53 + 60) 2=426理論塔板高度H=L/n=426= (cmj)高效液相色譜法復習題一、 填空題1 .高效液相色譜柱中存在的流動相的傳質阻力，包括 中的傳質阻力和 中的傳質阻力兩種。2 .在高效液相色譜中，判斷組分能否分離的參數是 ,定性的參數3 .在高效液相色譜分析中，引起色譜峰柱內展寬的主要因素是 。4 .在高效液相色譜法中，在同一分析周期按一定程度不斷改變流動相的濃度配比，

9、稱為。5 .高效液相色譜法常用的吸附劑按結構可分為二種，它們是 和。6 .高效液相色譜中，引起柱效下降和色譜峰展寬的因素可分為 和兩方面。7 .分配色譜中有兩種方式，正相分配色譜一般宜于分離 組分；反相分 配一般適于分離 組分。8 .高效液相色譜法的特點為 和。9 .根據鍵合反應不同，鍵合固定相主要有兩種類型，即 型和型。10 .在反相分配色譜中，親脂性組分比親水性組分移動 。二、選擇題1 .在高效液相色譜中影響柱效的主要因素是A.渦流擴散B. 分子擴散 C. 傳質阻力 D.輸液壓力2 .在高效液相色譜中，保留值實際上反映何種分子間的作用力？A.組分與載液B.載液與固定液 C.組分與組分D.組

10、分與固定液3 .用高效液相色譜法分析維生素，應選用何種檢測器較好？A.紫外光度檢測器B.氫焰檢測器C.火焰光度檢測器D.熱導池檢測器4 .在高效液相色譜中，提高柱效能的有效途徑是A.進一步提高載液流速 B.改進填充物的表面結構C.提高柱溫D.采用更靈敏的檢測器5 .高效液相色譜法的分離效能比氣相色譜法高，其主要原因是A.輸液壓力高B.流動相種類多C. 固定相顆粒細 D.檢測器靈敏度高6 .在高效液相色譜中，通用型檢測器是A.紫外光度檢測器B.熒光檢測器C.示差折光檢測器 D.電導檢測器7 .孕爸酮、雄爸二酮、腎上腺管酮等激素混合物中各種激素的定量分析應采用A.氣相色譜法B. 高效液相色譜法 C

11、.頂空氣相色譜法D.毛細管色 譜法8 .反相分配色譜流動相極性小于固定相極性小的組分后流出色譜柱適于分離極性小的組分 極性小的組分后出峰A.分離極性大的樣品B.C.極性小的組分先流出色譜柱D.9 .正相分配色譜A.流動相極性小于固定相極性B.C.極性大的組分先出峰D.10 .高效液相色譜分析中，對于極性組分，當增大流動相的極性，可使其保留值A.不變 B.增大 C. 減小 D.增大或減小 四、簡答題1 .高效液相色譜法中廣泛的采用化學鍵合固定相，有哪些優(yōu)點？2 .試比較氣相色譜儀與高效液相色譜儀的異同點。高效液相色譜法復習題（參考答案）一、填空1.移動流動相、滯留流動相 2.分配系數或分配比、保

12、留值或相對保留值3.傳質阻力4.梯度洗脫 5.表面多孔型、全多孔微粒型6.柱內展寬、柱外展寬7.極性、非極性8.高速、高效、高靈敏度、高自動化 9.酯化、硅烷化10.慢2. D 3. B四、簡答1 .傳質速度比一般液體固定相快得多，因此柱效高；固定液不流失，增加了色譜住的穩(wěn)定 性和使用壽命；由于可以鍵合不同性質的官能團，可以改善固定相的功能，提高選擇性;可用多種溶劑作流動相，利用梯度洗脫，提高分析效率，得到好的分離結果；有利于配用靈敏的檢測器和餾分收集，應用范圍廣。2氣相色譜儀由氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和記錄系統(tǒng)組成。高效液相色譜儀由高壓輸液系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)組成

13、。1 概述、衛(wèi)生檢驗中的質量控制和質量保證、分析數據的統(tǒng)計與處理 一、單選題1、精密度常用以下哪項表示：A相對誤差B 、隨機誤差 C 、系統(tǒng)誤差 D 、標準偏差2、對真實值為%的樣品進行分析，甲測定結果平均值為%，標準偏差為%，乙測定結果為%，標準偏差為%。與乙的測定結果比較，甲的測定結果：A、準確度、精密度均較好B 、準確度較好，但精密度較差C 、準確度較差，精密度較好 D 、準確度、精密度均較差3、下列敘述正確的是：A、 分析結果的準確度好，精密度不一定好B 、 分析結果的精密度好，準確度一定好C分析結果的準確度好，精密度一定好D 、分析結果的準確度和精密度無必然關系4、采用一新方法測定某

14、樣品含量，其總體標準偏差未知，要判斷分析結果是否可靠，應采用：A G檢驗法B 、Grubbs檢驗法 C、F檢驗法 D、t檢驗法5、一組平行測定數據，要判斷其中是否存在可疑值，應采用：A、 t 檢驗法B 、 F 檢驗法C 、 Grubbs 檢驗法D 、 F 檢驗加 t 檢驗法6、定量分析測定時，對測定結果的誤差要求是：A、越小越好 B 、等于零 C、在允許誤差范圍內即可D、大于允許誤差 7、為減小系統(tǒng)誤差，可采用的措施是：A、進行儀器校正B 、增加平行測定次數C、增加稱樣量 D、舍去可疑數據8、在測定樣品過程中，做加標回收試驗的目的是：A、評價方法檢出限B 、評價方法準確度C、評價方法靈敏度D

15、、評價方法精密度9、應用標準參考物質的目的是：A、評價方法檢出限B 、評價方法準確度C、評價方法靈敏度D 、評價方法精密度10、利用質量控制圖對分析工作的質量進行評價，要求：A、所有樣品測定值應在上下警戒限之外，控制限之內日 所有樣品測定值應在中心線附近上下警戒限之間C標準物質或質量控制樣品的測定值應在中心線附近上下警戒限之間D標準物質或質量控制樣品的測定值應在上下控制限之外 二、填空題1、隨機誤差服從（）規(guī)律。它影響分析結果的（） 。）和（） 。（）誤差影響測定結）位有效數字。） 、 （）和2 、 （） 誤差是定量分析中誤差的主要來源，3、通常將測定誤差分為（） 、 （4、定量分析中（）誤差

16、影響測定結果的準確度， 果的精密度。5、有（）位有效數字；X 10-3有（6、評價分析方法的準確度常用的方法有（）。7、對照實驗是檢驗（）誤差的有效方法，但在進行對照實驗時，應盡量選擇與試樣（三、判斷題）相近的標準試樣進行對照分析。1、隨機誤差決定分析結果的精密度。2、即使存在系統(tǒng)誤差，無限多次的測量值的平均值也會接近真值。3、絕對誤差即是誤差的絕對值。4、準確度反映了分析方法或測定過程中系統(tǒng)誤差的大小。5、兩組數據的平均值和平均偏差均相同，表明這兩組數據的精密度沒有差異。6、測定結果的精密度好，準確度一定好。7、在測定結果中所有的“0”均為有效數字。8、加標回收試驗的回收率越高，其方法準確度

17、越好。9、 F 檢驗用于判斷兩組數據之間的差異是否有統(tǒng)計學意義。10、離群值的取舍應通過Q檢驗或Grubbs檢驗決定。五、簡答題1、如何檢驗和消除測定方法中的系統(tǒng)誤差？2、準確度和精密度的區(qū)別和聯系？答案：一、單選題1、 D 2 、 A 3 、 C 4 、 C 5 、 C 6 、 C 7 、 A 8 、 B 9 、 B 10 、 C二、填空題1、正態(tài)分布2、系統(tǒng)；準確度3、系統(tǒng)誤差；隨機誤差；過失誤差4、系統(tǒng)；隨機5、 4； 36、用標準物質評價；用加標回收率評價；與標準方法對照評價7、系統(tǒng)；組成三、判斷題1、，2 、乂 3、X 4、X 5、X 6、X 7、X 8、X 9、X 10、V五、簡答

18、題1、通過對照試驗（用標準樣品對照、用標準方法對照）、回收試驗來檢驗系統(tǒng)誤差的存在，用空白試驗、校準儀器、提純試劑和校正的方法來消除測定過程中的系統(tǒng)誤差。2、準確度指測量值與真值符合的程度，精密度指對同一均勻試樣多次平行測定結果之間的分散程度，準確度反映了分析方法或測量系統(tǒng)存在的系統(tǒng)誤差和隨機誤差的大小，決定分析結果的可靠程度；精密度反映了測定過程中隨機誤差的大小，表現了測定的重復性和再現性。精密度是保證準確度的先決條件，精密度高不一定準確度高；精密度不高，準確度肯定不高。只有消除了系統(tǒng)誤差后，高精密度才有可能獲得高準確度的測定結果。2 電位分析法、紫外可見分光光度法、熒光分析法 一、單選題1

19、、電位分析法測量的電學參數是：A、電流 B 、電導 C 、電量 D 、電位2、標準氫電極的相對平衡電位在什么溫度下為零：A 常溫 B 、任何溫度C、零度以下D、4c3、離子選擇性電極的選擇性主要由下列哪項決定：A干擾離子B 、溫度 C、敏感膜材料性質D 、溶液pH4、影響離子選擇性電極檢測下限的最主要因素是：A內參比電極B 、內參比液 C 、溶液pH D、敏感膜性質5、參比電極的作用是：A、保持離子強度一致B 、提供標準電極電位C 、調節(jié)適宜pH范圍 D、消除干擾6、在電位分析法中作為指示電極，其電位應：A、 與溶液中離子的活度呈Nernst 響應 B 、 與溶液中待測離子的活度呈Nernst

20、 響應 C與溶液中H+離子的活度呈Nernst響應 D、與溶液中待測離子的活度呈線性響應7、用氟離子選擇電極測定F 時，下列離子中干擾最大的是：A、 OH B 、 NH4+ C 、 H+ D 、 Cl 8、用離子選擇電極以一次標準加入法進行定量分析時，對加入的標準溶液要求是：A、體積大，濃度高 B 、體積小，濃度低 C 、體積大，濃度低 D 、體積小，濃度高9、測定水中微量氟，最為簡便合適的方法是：A、薄層色譜法B 、離子選擇性電極法C 、火焰光度法D、高效液相色譜法10、測定溶液pH 值時，通常使用的參比電極是：A、 pH 玻璃電極B 、飽和甘汞電極C 、氟離子選擇電極D 、敏化電極11、玻

21、璃電極膜電位產生的機制是由于玻璃膜表面的：A、電子傳導B 、電子得失C、不對稱電位D、離子交換和離子遷移12、銀- 氯化銀參比電極的電位取決于：A、 AgCl 的溶度積B 、試液中待測離子的濃度C 、試液中Cl 的濃度D 、電極內充液中 Cl 的濃度13、直接電位法定量時常加入總離子強度調節(jié)緩沖液，對其作用的敘述錯誤的是：A、固定溶液的離子強度B 、恒定溶液的pH值 C、掩蔽干擾離子D、消除液接電位14、電位分析法不能測定的是：A、被測離子各種價態(tài)的總濃度B 、能對電極響應的離子濃度C、低價金屬離子的濃度 D 、待測離子的游離濃度15、直接電位法中，利用標準曲線法進行定量分析時，要求：A、標準

22、溶液和試液的離子強度都很大B 、標準溶液和試液的離子強度都很小C、標準溶液和試液的離子強度都不同D 、標準溶液和試液的離子強度一致16、測定溶液pH 值時，用標準緩沖液進行校正的主要目的的是消除：A、不對稱電位B 、液接電位C 、不對稱電位和液接電位D、相間電位17、玻璃電極使用前必須在水中浸泡，其主要目的是：A、清洗電極B、活化電極C、校正電極D、清洗和校正電極18、一般玻璃吸收池可用于：A、紫外光區(qū)B、紅外光區(qū)C、紫外-可見D、可見光區(qū)19、符合Lambert-Beer 定律的有色溶液在被適當稀釋時，其最大吸收峰的位置：A、向長波方向移動 B 、向短波方向移動C 、不移動 D 、移動方向不

23、確定20、有色物質在符合 Lambert-Beer定律的濃度范圍內，其濃度 c,最大吸收波長入max、吸光度A三者的關系是：A、當C增加時，入max增加、A也增加B 、當C減小時，入max不變、但A也減小C當C增加時，入max不變、但 A減小 B 、當C減小時，入max減小、A也減小21、在用分光光度法測定某有色物質的濃度時，下列操作中正確的是：A、比色皿外壁有水珠B 、待測溶液注到比色皿的2/3高度處C光度計未用空白溶液調零D 、將比色皿磨砂面置于光路中22、影響吸光物質摩爾吸光系數的因素是：A、比色皿的厚度B 、入射光的波長 C、溶劑 D、溶液的濃度23、在分光光度法中，測得的吸光度值都是

24、相對于空白溶液的，這是因為：A、入射光不是平行光B 、入射光為非單色光C 、吸收池和溶劑對入射光有吸收和反射作用D 、溶液中的溶質發(fā)生解離反應24、光度法定量分析中，如果入射光的單色性較差，會偏離Lambert-Beer 定律，其原因是：A、光強太弱B 、物質對各波長光的摩爾吸光系數值相近C、光強太強 D、物質對各波長光的摩爾吸光系數值相差較大25、若某吸光物質的摩爾吸光系數很大，則表明：A、該物質對某波長的光的吸收能力很強B 、使用了較大光程的吸收池C、定量測得該物質時其檢出限很低D 、溶液的濃度很大26、在紫外- 可見分光光度計中，用于紫外光區(qū)的光源是：A、鴇燈B 、鹵鴇燈 C、笊燈 D、

25、空心陰極燈27、雙光束分光光度計與單光束分光光度計相比，其主要優(yōu)點是：A、可用較寬的狹縫，增加了光強度B 、消除了光源不穩(wěn)定的影響C 、可用較弱的光源 D 、可消除共存物質干擾28、物質與電磁輻射相互作用后，產生紫外-可見吸收光譜，這是由下列哪項引起的：A、分子中振動能級躍遷B 、分子中轉動能級躍遷C、分子中電子能級躍遷D、分子中振動和轉動能級躍遷29、電子能級差越小，躍遷時吸收光子的：A、能量越高 B 、波長越長 C、頻率越低 D、波長越短 30、激發(fā)光波長對熒光的影響，下列說法正確的是：A、影響熒光光譜的性狀和熒光的強度B 、不影響熒光光譜的性狀和熒光的強度C、影響熒光光譜的性狀，但并不影

26、響熒光的強度D、不影響熒光光譜的性狀，但影響熒光的強度 31、關于熒光光譜，下列說法正確的是：A、熒光光譜反映了熒光物質的發(fā)射特性B 、熒光光譜反映了熒光物質的吸收特性C、熒光光譜的橫坐標表示激發(fā)光的波長D、繪制熒光光譜時，激發(fā)光的波長和強度均應固定 32、分子熒光法比紫外-可見分光光度法選擇性高的原因是：A、分子熒光光譜為線狀光譜，而分子吸收光譜為帶狀光譜B 、能發(fā)射熒光的物質比較少C熒光波長比相應的吸收波長稍長D 、熒光光度計有兩個單色器， 可以更好地消除組分間的相互干擾33、熒光量子效率是指：A、熒光強度與入射光強度之比B、發(fā)射熒光的量子數與吸收激發(fā)光的量子數之比C、發(fā)射熒光的分子數與物

27、質總分子數之比D、激發(fā)態(tài)的分子數與基態(tài)分子數之比34、分子中有利于提高熒光效率的結構特征是：A、雙鍵數目較多B 、共軻雙鍵數目較多C、含重金屬原子D、分子為剛性平面35、一種物質能否發(fā)射熒光，主要取決于：A、分子結構 B 、激發(fā)光的波長C、溫度 D、溶劑的極性36、下列因素中會使熒光效率下降的因素是：A、激發(fā)光強度下降B 、溶劑極性變大C 、溫度下降 D、溶劑中含有鹵素離子37、對分子熒光強度進行測量時，要在與入射光呈直角的方向上檢測，是由于：A、熒光是向各個方向發(fā)射的B 、只有在與入射光方向呈直角的方向上才有熒光C、為了消除透射光的影響D、克服散射光的影響38、在測定物質的熒光強度時，熒光標

28、準溶液的作用是：A、用作調整儀器的零點B 、用作參比溶液 C 、用作定量標準 D 、用作熒光測定的標度39、某維生素在440500 nm波長的光激發(fā)下可發(fā)出較強的熒光，而實際測定時選用400nm的激發(fā)光，其目的是：A、克服溶劑的瑞利散射光B、避免拉曼散射光的干擾C 、消除容器表面的散射光D克服溶劑中熒光物質的干擾40、分子的外層電子在輻射能的照射下，吸收能量躍遷至激發(fā)態(tài)， 再以無輻射躍遷轉入第一電子激發(fā)態(tài)的最低振動能級，然后躍回基態(tài)的各個振動能級，并產生光輻射。這種發(fā)光現象應稱為：A、分子熒光 B 、分子磷光 C、化學發(fā)光 D、拉曼散射光41、根據下列化合物的結構，判斷哪種物質的熒光效率最大：

29、A、苯 B 、聯苯 C、對聯三苯D、慈42、下列哪種說法是正確的：A、熒光物質的濃度增加，熒光強度增大B 、熒光物質的濃度增加，熒光強度減弱C、熒光物質的濃度減小，熒光強度增大D、在極稀溶液中，熒光物質的濃度增加，熒光強度增大 43、為了提高分子熒光光度法的靈敏度，合適的辦法是：A、增加待測溶液的濃度B 、增加激發(fā)光的強度 C、增加待測溶液的體積D、另找能與待測物質形成熒光效率大的熒光化合物 44、熒光分析中，溶劑對熒光強度的影響是：A、對有 一*躍遷者，溶劑極性增加，熒光強度增大B、對有 一*躍遷者，溶劑極性增加，熒光強度減小C 、溶劑黏度增大，熒光強度減弱D 、溶劑黏度降低，熒光強度增大4

30、5、熒光光度計中第一濾光片的作用是：A、消除雜質熒光B 、得到合適的單色激發(fā)光C、消除激發(fā)光產生的反射光D、消除瑞利散射、拉曼散射46、熒光物質的熒光光譜和它的吸收光譜的形狀是：A、相同 B 、相同且重疊C、對稱 D、呈鏡像關系47、下列物質中熒光強度最強的物質是：A苯甲酸 B 、苯 C 、蔡 D 、聯苯、填空題1、電化學電池為（）和（）兩大類。2、IUPAC規(guī)定，無論是原電池還是電解質，凡是發(fā)生氧化反應的電極稱為（），凡 發(fā)生還原反應的電極稱為（）的活度決定的。3、參比電極的電極電位是由（4、離子選擇電極由（） 、 （5、一支新的pH 玻璃電極，使用前必須（6、電位分析法的實質是通過在（）和

31、（）構成。）。）條件下測定（）兩電極間的電位差，理論基礎是（）以保證活度系數恒定。7、在直接電位法中，通常要向原電池中加入（8、電位分析中常用的指示電極類型有（）和（） 。9、 電位法測定溶液的pH 值， 通常以 （） 作為指示電極，（）作為參比電極，浸入試液中組成原電池。10、直接電位法是利用專用的指示電極把（）轉變?yōu)椋ǎ┲?，然后根據（?，由測得的電極電位值計算出被測物含量。11、玻璃電極的電位包括（） 、 （）和（） 。12、當離子選擇性電極的相應斜率與理論值一致時，就稱該電極具有（）相應，25時，其理論值為（） 。）和）、（）、）躍遷所需的能量最）。）和（）13、電位法測量所需的儀器主

32、要包括（） 、 （）。14、在紫外- 可見吸收光譜中，有機化合物的躍遷類型有（）和（） ，其中（大。15、可見光的波長范圍為（） 。16、有色溶液的液層厚度越大，透光率（） ，吸光度（17、 摩爾吸光系數是吸光物質的重要特性，它與 （） 、 （等因素有關，與（）和（）無關。18、測得某溶液吸光度時，若溶液中存在固體懸浮顆粒，則測得的吸光度比實際吸光度（）。19、用2cm比色皿測得某溶液的吸光度為，欲減小光度誤差，可采用以下兩種措施：（）、（）。20、根據光的吸收定律，當 b 一定時，A與c呈（）關系，但實驗表明，當溶液濃度c（）時，A c 標準曲線則發(fā)生彎曲，為減小誤差，定量分析時應在標準曲線

33、的（）范圍內進行。21、某物質溶液在260nm有最大吸收峰，測定時應采用（）型分光光度計，使用（）光源， （）吸收池。22、 只有在（） 和 （） 條件下， 光的吸收才能嚴格遵守Lambert-Beer定律。23、紫外-可見分光光度法定性分析的重要參數是（）和（） 。24、分光光度法，吸收曲線描繪的是（）和（）間的關系，而工作曲線表示了（）和（）間的關系。25、紫外-可見分光光度法測量的是（）的吸收。26、在分光光度法中，對單一物質的定量方法，常用的有（） 、 （） 。27、在可見分光光度法中，消除共存離子常用的方法有（） 、 （） 。28、分光光度法測定時測定波長的選擇原則是（） 、 （）

34、。29、熒光分析法和紫外可見分光光度法相比較，前者測定的是（）的強度，后者測定的是（）的強度。30、熒光分析中可利用（）和（）作為鑒定物質的依據。31、進行熒光測定時，要選擇兩個不同波長的光，一個是物質的（） ，稱為（） ， 另一個是物質（） 后發(fā)出的光，稱為 （） 。32、熒光分析法是測定（）強度，而不是測定（）強度。三、判斷題1、 采用直接電位法測定時，測量的相對誤差與測試儀器的精度有關，而與離子的價態(tài)無關。2、電位法可用于有色、渾濁和黏度較大的溶液的測定。3、pH玻璃電極只對溶液中的H+離子產生Nernst響應。4、 采用直接電位法測定時，由于電位與溫度有關，故要求標準溶液與樣品溶液的溫

35、度一致。5、離子選擇電極的構造必須有敏感膜、內參比溶液和內參比電極。6、用直接電位法測量時，必須采用總離子強度調節(jié)劑來控制溶液的離子強度。7、玻璃電極使用前需要活化，通常在蒸餾水中浸泡24h 以上。8、在紫外光譜區(qū)測定吸光度應采用石英比色皿，是因為石英對紫外光沒有反射作用。9、分子能級的能量差愈小，發(fā)射躍遷所吸收光的波長就愈長。10、當被測溶液為懸浮液或乳濁液時，測得的吸光度偏高，產生正誤差。11、具有不飽和結構的分子中只要含有雜原子，該分子一定會發(fā)生n -兀*躍遷。12、紫外-可見分光光度法僅能測定有色物質的吸光度，無色物質必須經過顯色反應后才能進行測定。13、由于分子吸收光譜是帶狀光譜，所

36、以紫外- 可見分光光度法選擇性較差。14、 分光光度法定量測定時，吸收池必須配套性好。裝空白溶液和樣品溶液的兩個吸收池的透光度誤差必須小于%，否則影響結果的準確度。15、溶液的pH 值不影響化合物的紫外-可見吸收光譜。16、吸光系數的大小只取決于吸光物質與所用溶劑的性質。17、 如果只有樣品基體對測定波長的單色光有干擾吸收，可選用樣品空白來抵消其引起的干擾。18、同一種物質在任何溶劑中所得的吸收光譜完全相同。19、混合物中兩組分的最大吸收峰互不重疊時，可以采用單一組分的定量分析方法。20、某未知化合物的吸收光譜與標準物質B 完全相同，則此未知物一定是B。21、增強光源的發(fā)射強度可以提高紫外-可

37、見分光光度法的靈敏度。22、紫外-可見吸收光譜中，吸收峰的位置不僅與其相對應能級躍遷類型有關，還與物質所處的溶劑的極性有關。23、凡是能夠吸收紫外- 可見光的物質，一定都能產生熒光。24、瑞利散射光的波長比激發(fā)光的波長稍長。25、對于具有兀-兀*共軻結構的熒光物質，其熒光強度隨溶劑的極性增加而增加。26、一般熒光物質的溶液隨著測量溫度的降低而熒光效率提高。27、一種熒光物質的熒光能量比激發(fā)光能量高。28、 熒光的產生是由第一電子激發(fā)態(tài)的最低振動能級開始的，而與熒光分子被激發(fā)到哪一能級無關。29、同一種熒光物質在任何溶劑中，其熒光光譜的位置和強度相同。30、熒光物質的熒光光譜不隨激發(fā)光波長的改變

38、而改變。31、熒光分析中，發(fā)射單色器放在與激發(fā)光垂直的方向。32、用熒光熄滅法進行定量分析時，溶液熒光強度和待測離子濃度成正比。答案：、單選題1、 D 2 、 B 3、C 4、D 5、B 6、B7、A 8、D 9、B10 、 B 11D 12 、D13、D14 、A15、DB 21 、D22、BC23 、C24、DBC 30、 D31、AD32 、B33、B16 、 C 17 、 B 18 、 D 19 、 C 20 、25 、 AC26 、 C 27 、 B28 、 C 29 、34、 BD 35 、 A 36 、 D37 、 AC 38 、D 39 、 B 40 、 A 41、 D 42

39、、 D 43 、 B 44 、 A 45、 B 46 、 D 47 、二、填空題1、原電池；電解池23、氯化鉀溶液中氯離子45、水化，即將電極浸泡在純水中6、零電流；指示電極和參比電極；7、離子強度調節(jié)劑89、玻璃電極；飽和甘汞電極、陽極；陰極、敏感膜；內參比電極；內參比溶液24h 以上Nernst 方程、金屬基電極；離子選擇電極10、被測物質的活（濃）度；電極電位；Nernst 方程式11、內參比電極電位；膜電位；不對稱電位12、能斯特；n V13、指示電極（或離子選擇性電極）；參比電極；電位差計（或酸度計）14、 a a * ; nr * * n 兀 兀*; nfjr*; （yf（T*15

40、、400 760nm16、越??；越大17 、物質的性質；入射光波長；溶劑；濃度；液層厚度18、大1920、線性；較高；線性21、降低濃度；選擇較薄的吸收池、紫外；氫燈或氘燈；石英、標準曲線法；直接比較法 、吸收大；干擾小 、激發(fā)光譜；熒光發(fā)射光譜1、X 2、V/ 3 、x4、，5 、乂6V11 、X12 、X13 、，14 、VX19 、V20 、X21 、 X 22 、VV27 、X28 、,29 、X 30 、V7四、名詞解釋題（答案略）名詞解釋題（答案略）三、判斷題單項選擇題（每題分，共30 分）、X7 、V8 、x 915、x 16、X1723、X 24、X2531、V 32、V、，1

41、0 、，18 、，26 、22、入射光為平行單色光；被測溶液為均勻非散射的稀溶液23、S max；入max24、吸光度；波長；吸光度；溶液濃度25、溶液中的分子2627、掩蔽；分離2829、吸收光；發(fā)射光3031、激發(fā)；熒光激發(fā)波長；吸收光能；熒光發(fā)射波長32 、發(fā)射光；吸收光1. 為測定蔬菜中的農藥樂果殘留量，制備試樣溶液的方法可采用（ c ）A.混合酸消化B.堿水解C. 丙酮浸出D. 干灰化法2. 使用“干灰化法”預處理樣品的優(yōu)點是（a ）A. 有機物分解除去完全B. 揮發(fā)性待測物容易收集C. 待測物無明顯變化D. 操作步驟少3. 選擇合適的樣品預處理方法時應注意（b ）A. 不改變待測組

42、分的狀態(tài)B. 與選擇的測定方法相適應C. 完全消除干擾物質D. 提高分析方法的靈敏度4. 對真實值為%的樣品進行分析，甲測定結果平均值為%，標準偏差為%，乙測定結果為%，標準偏差為%。與乙的測定結果比較，甲的測定結果（a ）A. 準確度、精密度均較好B. 準確度較好，但精密度較差C.準確度較差，精密度較好D.準確度、精密度均較差5. 在測定樣品過程中，做加標回收試驗的目的是（b ）A. 評價方法檢出限B. 評價方法準確度C. 評價方法靈敏度D. 評價方法精密度6. 光度法定量分析中，如果入射光的單色性較差，會偏離Lambert-Beer 定律，其原因是（ d ）A.光強太弱B.物質對各波長光的

43、£值相近C.光強太強D.物質對各波長光的£值相差較大7. 雙光束分光光度計與單光束分光光度計相比，其主要優(yōu)點是（b ）A. 可用較寬的狹縫，增加了光強度B. 消除了光源不穩(wěn)定的影響C.可用較弱的光源D.可消除共存物質的干擾8. 物質與電磁輻射相互作用后，產生紫外- 可見吸收光譜，這是由下列哪項引起的（c ）A. 分子中振動能級躍遷B. 分子中轉動能級躍遷C.分子中電子能級躍遷D.分子中振動和轉動能級躍遷9. 分子熒光法比紫外- 可見分光光度法選擇性高的原因是（b ）A. 分子熒光光譜為線狀光譜，而分子吸收光譜為帶狀光譜B. 能發(fā)射熒光的物質比較少C. 熒光波長比相應的吸收波

44、長稍長D. 熒光光度計有兩個單色器，可以更好地消除組分間的相互干擾10. 下列因素中會使熒光效率下降的因素是（d ）A. 激發(fā)光強度下降B. 溶劑極性變大C. 溫度下降D. 溶劑中含有鹵素離子11. 熒光光度計中第一濾光片的作用是（b）A. 消除雜質熒光B. 得到合適的單色激發(fā)光C.消除激發(fā)光產生的反射光D.消除瑞利散射、拉曼散射12. 在原子吸收分析時，測定元素的靈敏度，在很大程度上取決于（b ）A.空心陰極燈B.原子化系統(tǒng)C.分光系統(tǒng)D.檢測系統(tǒng)13. 以下分析法中，不能定性分析的是（d ）A. 氣相色譜法B. 紫外分光光度法C.可見分光光度法D.原子吸收分光光度法14. 測定溶液pH 值

45、時，通常使用的參比電極是（b ）玻璃電極B. 飽和甘汞電極C.氟離子選擇電極D.敏化電極15. 電位分析不能測定的是（a ）A. 被測離子各種價態(tài)的總濃度B. 能對電極響應的離子濃度C.低價金屬離子的濃度D.待測離子的游離濃度16. 欲用吸附色譜分離極性較強的組分應采用（d ）A. 活性高的固定相和極性弱的流動相B. 活性高的固定相和極性強的流動相C. 活性低的固定相和極性弱的流動相D. 活性低的固定相和極性強的流動相17. 下列哪種因素變化不影響理論塔板高度（d ）A. 擔體粒度B. 載氣流速C. 柱溫D. 柱長18. 關于速率理論，下列說法錯誤的是（b ）A. 將影響色譜峰寬度的因素歸結為

46、渦流擴散項、分子擴散項和傳質阻力項B. 以平衡的觀點描述組分在色譜中的分離過程C.屬色譜動力學理論D.說明了影響塔板高度的因素19. 在反相色譜法中，若以甲醇 -水為流動相，增加甲醇的比例時，組分的容量因子k與保留時間t r,將有以下哪種變化（b ）與t R增大與t R減小與t R不變增大，t R減小20. 在高效液相色譜中，調整保留值實際上反映（ d ）分子之間的作用力。A.流動相與固定液B.組分與組分C.組分與流動相D.組分與固定液二、 填空題（每空1分，共20分）1 .維生素B在440500nm波長光的激發(fā)下可發(fā)出較強的熒光，而實際選擇的是400nm的波長光，其目的是。2 . 能夠發(fā)射熒

47、光的物質都應同時具備兩個條件，即 和。薄層板的長度至少需要多長？（注：按照一般要求，起始線應距離頂端，溶劑前沿至少要低于頂端12cm）4.已知某廢液中鐵的含量為L。準確吸取此溶液于100ml容量瓶中，在適當條件下加入鄰二氮菲顯色劑顯色后定容，搖勻。用吸收池于508nm處測得其吸光度為。計算鄰二氮菲- 鐵有色配合物的吸光系數和摩爾吸光系數。附：參考答案1、 單選題 1-5 CABAB 6-10 DBCBD 11-15 BBDBA 16-20 DDBBD2、 填空題1. 避免（或消除）拉曼散射光的影響2. 物質的分子必須具有能夠吸收紫外或較短波長可見光的結構產生熒光的物質必須具有較大的熒光效率3.

48、 離子強度調節(jié)劑pH 緩沖劑掩蔽劑4. 氣體5. 陰極6. 活度7.8. 吸附劑的活性洗脫劑的性質被分離組分的性質9. 共振（吸收）線10. 程序升溫梯度洗脫11. 化學鍵合固定相（或十八烷基鍵合相）12. 火焰光度檢測器（或FPD）火焰離子化檢測器（或FID）13. R=3、 簡答題1. 目的： 使被測組分從復雜的樣品中分離出來，制成便于測定的溶液：除去對分析測定有干擾的基體物質；當被測組分的濃度較低時，進行濃縮富集，通過化學反應使被測組分轉化成易于測定的形式。樣品處理的總原則是防止被測組分損失和被污染。要求： 分解法處理樣品時，分解必須完全，不能造成被測組分的損失，待測組分的回收率應足夠高

49、；樣品不能被污染，不能引入待測組分和干擾測定的物質；試劑的消耗應盡可能少，方法簡單易行，速度快，對環(huán)境和人員污染小。2. 分子的紫外- 可見吸收光譜為電子光譜，但在電子能級躍遷的同時，不可避免地有振動和轉動能級的躍遷，因此分子的紫外- 可見吸收光譜呈帶狀光譜。3. 斯托克斯位移是指熒光波長比激發(fā)光波長更長的現象。特征： 熒光波長比激發(fā)光波長更長；熒光光譜的形狀與激發(fā)光波長無關；激發(fā)光譜與熒光光譜呈鏡像對稱關系。4. 標準曲線法適用于大量樣品的例行分析，要求標準溶液和樣品溶液具有相近的離子強度和組成，要求被測體系比較簡單。當樣品溶液成分比較復雜，離子強度較大時，無法通過加入離子強度調節(jié)劑的方法來

50、控制溶液的離子強度，可采用標準加入法。5. 應從試樣、吸附劑和流動相三個方面綜合考慮。首先根據樣品組分的性質選定吸附劑，然后根據 “相似相溶原理”選擇流動相。分離弱極性或非極性的組分一般選用強活性吸附劑， 弱極性或非極性流動相；分離強極性物質，則選用弱活性的吸附劑，強極性或中等極性的流動相。6. 應用范圍更廣：它不受樣品揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性的影響，只要把樣品制成溶液便可進行分析，特別適合于沸點高、及性強、熱穩(wěn)定性差的化合物，如蛋白質、維生素等。分離選擇高：氣相色譜法采用的流動相是惰性氣體，僅起載帶作用，而高效液相色譜法中流動相可選用不同極性的液體，參與對組分的分配作用，使分離效率提高。高效液相色譜

51、法分離分析后的樣品餾分易于收集，所以可以用來提純物質。計算題1. (1) 2 3(2)2.3.4.200 L/(g cm) 11200L/(mol cm)一、選擇題（30 分，每題兩分）。1. 準確度與精密度的關系是（A）A. 準確度高，精密度也高B.C. 精密度高，準確度也高D.2. 對進行修約，保留四位有效數字，結果是（C）A.B.C.D.3. 以下各項措施中，可減小隨機誤差的方法是（C）A. 設置對照試驗B.C. 增加平行測定次數D.4. 氘燈所發(fā)出的光譜在哪個范圍內（B）A. X 射線B.紫外線C.5.吸光度A、透射比T與濃度c的關系是（A）A. A與c 成正比，T 與c 成反比B.

52、AC. A與c 成正比，T 與c 成正比D. A6. 熒光分光光度計的基本組成是（B）A. 光源單色器吸收池檢測器B. 光源單色器吸收池單色器檢測器C. 光源吸收池單色器檢測器D. 光源吸收池單色器吸收池檢測器準確度高，精密度低精密度高，準確度低校準儀器設置空白試驗可見光D.紅外線與c 成反比，T 與 c 成反比與c 成反比，T 與 c 成正比7. 運用紫外可見分光光度法測Mn+濃度時，用HIO4氧化M#+成MnQ一,以蒸儲水作空白溶液，問這是（D）A. 試劑空白B.樣品空白C.平行操作空白D. 溶劑空白8. 關于分子熒光分析法，下列說法正確的是（D）A. 外轉換過程屬于輻射躍遷B. 延遲熒光屬于非輻射躍遷C. 磷光發(fā)射是指電子由第一激發(fā)單重態(tài)的最低振動能級向基態(tài)躍遷D. 任何熒光化合物都有激發(fā)光譜和發(fā)射光譜9. 原子吸收分光光度法所用光源是（B）A. 鎢燈B.空心陰極燈C. 氫燈D.氙燈發(fā)射譜線的丫 o小于吸收譜線 發(fā)射譜線的v等于吸收譜線10. 關于原子吸收分光光度計光源下列說法正確的是（A.發(fā)射譜線的丫 o大于吸收譜線B.C.發(fā)射譜線的 丫小于吸收譜線D.11. 下列原電池的表示方法中正確的是（B）A.( B.( C.D.一)Zn(s)|CuSO 4(C2)|ZnSO 4(c i)|Cu(s)一)Zn(s)|ZnSO 4(c i)|CuSO 4(c 2)