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1、鋁的陽極氧化及表面著色探究電解液濃度對(duì)氧化膜性能的影響摘要:鋁的陽極氧化膜性能受到諸多因素的影響,主要包括電流密度、電解液濃度、氧化時(shí)間、溫度、添加劑等。本文講述了在控制其他條件相同時(shí),探究電解液濃度對(duì)鋁片的陽極氧化膜性能的影響。關(guān)鍵詞:鋁片,氧化膜,電解液濃度1. 前言1.1 實(shí)驗(yàn)背景鋁及鋁合金具有密度小,比強(qiáng)度高,導(dǎo)電和導(dǎo)熱性好,成型容易,無低溫脆性等優(yōu)點(diǎn),是一種綜合性能優(yōu)良的輕金屬材料。目前,鋁材在航空航天工業(yè)及建筑材料、交通工具、電子產(chǎn)品等領(lǐng)域中得到了廣泛的應(yīng)用。鋁對(duì)氧的化學(xué)親和力特別強(qiáng),在大氣中其表面總是被一層透明的氧化膜所覆蓋,但是天然的鋁氧化膜極薄,只有,且孔隙率大,機(jī)械強(qiáng)度低,
2、抗蝕和耐磨性都不能滿足防腐蝕的需要。利用電化學(xué)方法,可使鋁(或鋁合金)表面生成致密的優(yōu)質(zhì)氧化膜,且膜較厚,其厚度可達(dá)幾十至幾百微米,能有效地提高鋁的耐腐蝕性。另外,由于所形成的氧化膜存在均勻的孔隙,故可用有機(jī)染料進(jìn)行染色處理,經(jīng)封密后色澤穩(wěn)定,使鋁材的應(yīng)用更加廣泛。 這種使鋁表面氧化的電化學(xué)工藝稱為鋁的陽極氧化。根據(jù)氧化膜用途可以在陽極氧化的同時(shí),再進(jìn)行其它的工藝,可以得到相應(yīng)的氧化膜:如防護(hù)性氧化膜,防護(hù)-裝飾性氧化膜(氧化后再著色),功能性氧化膜如硬質(zhì)氧化膜、自潤(rùn)滑氧化膜、導(dǎo)電氧化膜、絕緣氧化膜、磁性氧化膜、光吸收氧化膜、催化膜等。用硫酸配電解液直流電進(jìn)行陽極氧化時(shí),鋁的陽極氧化膜性能受到
3、諸多因素的影響,主要包括電流密度、硫酸濃度、氧化時(shí)間、添加劑等。隨著陽極氧化的進(jìn)行,Al2O3膜不斷變厚,此時(shí),其特性由半導(dǎo)體逐步轉(zhuǎn)變?yōu)榻^緣體。如果按隧道效應(yīng)理論進(jìn)行分析,當(dāng)變?yōu)榻^緣體后,電荷無法穿透氧化膜,此時(shí),電極反應(yīng)會(huì)停止,電流應(yīng)為0。而實(shí)際上,電極并未停止。鋁在陽極氧化時(shí),電流密度對(duì)氧化膜的生長(zhǎng)關(guān)系很大:在相同條件下,一定范圍內(nèi)提高電流密度,有利于氧化膜的生長(zhǎng),其膜厚隨電流密度的增大而增大;提高電流密度有利于氧化膜的生長(zhǎng),但電流密度增大的同時(shí),電流效率下降,微孔內(nèi)的熱效應(yīng)加大,促使膜的孔隙率也增大,導(dǎo)致氧化膜的硬度和比耐蝕性下降。1.2 實(shí)驗(yàn)要求(1)對(duì)欲進(jìn)行陽極氧化的鋁片表面預(yù)處理;
4、(2)由影響氧化膜形成的因素入手來設(shè)計(jì)具體實(shí)驗(yàn)內(nèi)容,對(duì)鋁進(jìn)行陽極氧化處理;(3)對(duì)已氧化好的鋁片進(jìn)行后處理(水封或著色后水封);(4)對(duì)已處理的、形成氧化膜的鋁片進(jìn)行質(zhì)量檢驗(yàn)及比較。2. 實(shí)驗(yàn)部分2.1 實(shí)驗(yàn)原理2.1.1鋁的陽極氧化將鋁制品作陽極,以硫酸、鉻酸、磷酸、草酸等為電解液進(jìn)行陽極氧化,可形成較厚的氧化膜,膜的主要成分是Al2O3,其反應(yīng)歷程比較復(fù)雜?,F(xiàn)在以 Al 為陽極, Pb 為陰極, H2SO4 溶液為電解質(zhì)介紹其反應(yīng)原理。電解時(shí)的電極反應(yīng)為:陰極: 陽極: (氧化膜形成)在硫酸電解液中陽極氧化,作為陽極的鋁制品,在陽極化初始的短暫時(shí)間內(nèi),其表面受到均勻氧化,生成極薄而又非常致
5、密的膜,由于硫酸溶液的作用,膜的最弱點(diǎn)(如晶界,雜質(zhì)密集點(diǎn),晶格缺陷或結(jié)構(gòu)變形處)發(fā)生局部溶解:出現(xiàn)大量孔隙,即原生氧化中心,使基體金屬能與進(jìn)入孔隙的電解液接觸,電流也因此得以繼續(xù)傳導(dǎo),新生成的氧離子則用來氧化新的金屬,并以孔底為中心而展開,最后匯合,在舊膜與金屬之間形成一層新膜,使得局部溶解的舊膜如同得到“修補(bǔ)”似的。影響氧化膜厚度和性能的主要因素有:(1)氧化時(shí)間:隨著氧化時(shí)間的延長(zhǎng),膜的不斷溶解或修補(bǔ),氧化反應(yīng)得以縱深發(fā)展,從而使制品表面生成又薄而致密的內(nèi)層和厚而多孔的外層所組成的氧化膜。其內(nèi)層(阻擋層、介電層、活性層)厚度至氧化結(jié)束基本都不變,位置卻不斷向深處推移;在一定的氧化時(shí)間內(nèi)隨
6、時(shí)間而增厚。(2)電解液濃度:要使 Al2O3氧化膜順利形成,并達(dá)到一定厚度,必須使電極上氧化膜形成的速率大于氧化膜溶解的速率,這要通過控制一定的氧化條件來實(shí)現(xiàn)。 如果是在強(qiáng)酸電解液中,陽極上的金屬離子不斷地從金屬本體溶解,根本不能形成氧化膜;若在弱酸中,陽極產(chǎn)物在電解液中不溶解,則氧化膜很快形成并覆蓋金屬,電阻增大,使電化學(xué)反應(yīng)不能正常進(jìn)行不能形成所需厚度的氧化膜,所以要嚴(yán)格控制硫酸的濃度。(3)陽極電流密度:較高的電流密度雖有利于膜厚度的增加,但容易造成鋁片表面過熱而使氧化膜疏松。(4)電解槽溫度:電解槽溫度過高,會(huì)加速氧化膜的溶解;電解槽溫度過低,膜層發(fā)脆,氧化耗時(shí)。應(yīng)結(jié)合電流密度來選擇
7、適宜的電解槽溫度。(5)添加劑與雜質(zhì)的影響:目前已知甘油、硫酸銨等可控制膜的彈性,鉻酸鹽、膠體等可提高膜的均勻性;適量Al3+對(duì)膜形成有利,過量Al3+會(huì)使膜變?。贿m量的Ni2+可以提高氧化速度,擴(kuò)大電流密度及溫度上限;雜質(zhì)Cl-會(huì)使膜產(chǎn)生腐蝕砂眼等。實(shí)驗(yàn)者應(yīng)根據(jù)具體條件選擇合適的添加劑以提高膜的性能,而盡量避免雜質(zhì)的影響。2.1.2 鋁氧化膜的著色氧化膜的表面是由多孔層構(gòu)成的,其比表面積大,具有很高的化學(xué)活性。利用這一特點(diǎn),在陽極氧化膜表面可進(jìn)行各種著色處理。著色的目的在于提高產(chǎn)品的裝飾性和耐蝕性,同時(shí)給鋁制品表面以各種功能性。氧化膜著色應(yīng)在氧化結(jié)束后進(jìn)行。將陽極氧化處理得到的新鮮氧化膜鋁片
8、直接用水沖洗干凈,立即放入著色液中著色。著色時(shí)注意染料的純度,水溫約在313.2333.2,不能太高。適當(dāng)加熱可加速染色,但水溫太高會(huì)造成氧化膜的孔隙過早封閉,降低吸附染料的性能,pH值在4.57.0之間為宜,著色時(shí)間視需顏色的深淺而定。染色后的鋁片經(jīng)水沖洗干凈后,再進(jìn)行水封閉處理。陽極氧化膜著色方法大體有三種類型:浸漬著色、電解著色和整體著色。本實(shí)驗(yàn)重點(diǎn)介紹浸漬著色。浸漬著色的原理主要是氧化膜對(duì)色素體的物理吸附和化學(xué)吸附。無機(jī)鹽浸漬著色主要是靠化學(xué)反應(yīng)沉積在多空層。有機(jī)染料的著色通常認(rèn)為既有物理吸附也包括有機(jī)染料官能團(tuán)與氧化鋁發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)形成。影響氧化膜著色質(zhì)量主要由兩方面:一是陽極氧化膜的
9、質(zhì)量,二是著色液的種類、濃度及處理?xiàng)l件。色澤隨厚度而異,越厚色調(diào)越深;孔隙率要大,均勻。由于多孔膜的獨(dú)特性質(zhì),除了可以應(yīng)用于著色外,近年來有人利用它作為模板,在孔中填充金屬或半導(dǎo)體材料,用來制備磁記錄材料、功能電極、電學(xué)或光學(xué)器件等。2.1.3鋁氧化膜的封閉處理氧化膜的表面是多孔的,在這些孔隙中可吸附染料,也可吸附結(jié)晶水。由于吸附性強(qiáng),如不及時(shí)處理,也可能吸附雜質(zhì)而被污染,所以要及時(shí)進(jìn)行填充處理,從而提高多孔膜的強(qiáng)度等性能。封閉處理的方法很多,如沸水法、高壓蒸氣法,浸漬金屬鹽法和填充有機(jī)物(油,合成樹脂)等。眾多方法中應(yīng)用最廣的是沸水法。沸水法是將鋁片放入沸水中煮,其原理是利用無水三氧化二鋁發(fā)
10、生水化用。由于氧化膜表面和孔壁的水化的結(jié)果,使氧化物體積增大,將孔隙封閉。沸水封閉時(shí),水的pH值應(yīng)控制在4.56.5之間,pH值太高會(huì)造成“堿蝕”。煮沸用去離子水,時(shí)間一般為min,煮沸后取出,放入無水酒精中數(shù)秒后再晾干。2.1.4 鋁氧化膜的質(zhì)量檢測(cè)對(duì)不同條件下形成的氧化膜的性能及孔隙等質(zhì)量評(píng)價(jià),可以通過透射電鏡()的平面形貌分析、掃描電鏡()的橫斷形貌分析、俄歇電子光譜()的濃度分析等測(cè)試插手段進(jìn)行,但這都需要用到特殊的儀器。就本實(shí)驗(yàn)來說,可以從以下三個(gè)方面粗略地檢驗(yàn)氧化膜的性能:(1)絕緣性能;(2)耐腐蝕性試驗(yàn);(3)測(cè)定氧化膜厚度。2.2設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案 固定通電時(shí)間為20min,室溫條
11、件、電流密度為15mA/cm2、無添加劑的情況下,探討硫酸濃度對(duì)陽極氧化膜的影響:10%、20%、30%三個(gè)電解液的濃度。2.3實(shí)驗(yàn)試劑與儀器電極與試劑:(1)電極:鋁片,鉛片或鉑片(2)鋁表面預(yù)處理試劑:去污粉,氫氧化鈉溶液(3mol/L),硝酸溶液(2mol/L),化學(xué)拋光液配方:磷酸(70%),硝酸(3%),醋酸(12%),水(15%)(均為質(zhì)量分?jǐn)?shù))。(3)電解液:98%的硫酸(質(zhì)量分?jǐn)?shù))(4)著色試劑:染料酸性元青、酸性大紅,直接耐曬翠綠,活性艷橙;電解著色可用五水硫酸銅,硫酸鎳。(5)其它:氨水,三氧化鉻,重鉻酸鉀,鹽酸,火棉膠,無水酒精等。儀 器電解槽:溫度計(jì);攪拌器(普通攪拌器
12、);WLS穩(wěn)流電源; 分析天平;鑷子,萬用電表,電爐,電吹風(fēng)等2.4實(shí)驗(yàn)流程2.4.1鋁片的表面預(yù)處理:鋁片的剪裁:剪下3組(3片/組)共9片6cm×2.5cm2.5cm6cm1、用去污粉刷洗鋁片,然后用自來水沖洗干凈。2、將鋁片放在333.2343.2K、3mol/L的氫氧化鈉溶液中,浸30s,取出后用自來水沖洗,若油污已除凈,鋁片的表面不會(huì)掛水珠.3、再將鋁片放在2mol/L的硝酸溶液中浸60s,取出后用自來水沖洗干凈,以除去堿處理時(shí)鋁表面沉積的雜質(zhì)及中各所吸附的堿。洗凈的鋁片存放于盛水的燒杯中待用。2.4.2鋁的陽極氧化:鋁的陽極氧化有兩種方法,其一是用直流電流,鋁始終是作陽極
13、;其二是用交直流電疊加,鋁間歇地做陽極、陰極。后者操作工藝條件不好控制,本實(shí)驗(yàn)采用前者進(jìn)行。用直流穩(wěn)壓電源,鋁片做陽極,鉛或鉑做陰極。以電流密度為15mA/cm2、室溫條件、無添加劑的情況下,將3片為一組的鋁片為陽極(只將有效面積內(nèi)的鋁片浸入電解液),鉛網(wǎng)為陰極,調(diào)節(jié)WLS穩(wěn)流電源上的電流為0.06A(即電流密度為15mA/cm2),分別以10%、20%、30%硫酸溶液,電解20min。注意:每組鋁片進(jìn)行陽極氧化的前五分鐘,電流密度控制在5 mA/cm2以下。2.4.3氧化膜著色和封閉:氧化膜著色應(yīng)在氧化結(jié)束后進(jìn)行。將陽極氧化處理得到的新鮮氧化膜鋁片直接用水沖洗干凈,立即放入著色液中著色。著色
14、時(shí)注意染料的純度,水溫約在313.2333.2,不能太高。適當(dāng)加熱可加速染色,但水溫太高會(huì)造成氧化膜的孔隙過早封閉,降低吸附染料的性能,pH值在4.57.0之間為宜,著色時(shí)間視需顏色的深淺而定。染色后的鋁片經(jīng)水沖洗干凈后,再進(jìn)行水封閉處理。如果毋需著色,則必須對(duì)新鮮氧化膜進(jìn)行封閉處理。本實(shí)驗(yàn)采用沸水法。將氧化后的鋁片用去離子水沖洗干凈放入沸水中煮,水的pH值應(yīng)控制在4.56.5之間,時(shí)間一般為10min,煮沸后取出,放入無水酒精中數(shù)秒后再晾干。2.4.4質(zhì)量檢驗(yàn)比較:1、絕緣性實(shí)驗(yàn):用萬用電表測(cè)定鋁片表面兩點(diǎn)間電阻的差別來比較。2、耐腐蝕實(shí)驗(yàn):在鋁的表面滴一滴重鉻酸鉀的鹽酸溶液,觀察氣泡產(chǎn)生與
15、液滴變綠的時(shí)間。3、氧化膜厚度測(cè)定:測(cè)定公式為: 式中,為膜的厚度(m);mi為成膜后鋁片的質(zhì)量(g);ms為退膜后的質(zhì)量(g);為氧化膜的密度;A為表面積。測(cè)定步驟:鋁片置于分析天平上稱重;將鋁片浸于363.2373.2的溶膜液(磷酸和)組成:CrO3(固) 15g;H3PO4(液) 30cm3;H2O 20cm3)中煮0 min;取出鋁片用水沖洗,浸入無水乙醇中,再取出晾干;再用天平稱出鋁片的質(zhì)量ms ; 計(jì)算膜厚值。3.結(jié)果與討論3.1實(shí)驗(yàn)結(jié)果表一 10%電解液濃度實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象記錄表實(shí)驗(yàn)條件10%硫酸溶液、15mA/cm2、室溫、無添加劑實(shí)驗(yàn)編號(hào)123鋁片高度2cm鋁片寬度2cm實(shí)驗(yàn)內(nèi)容著大
16、紅色絕緣性、耐腐蝕性測(cè)定膜厚度測(cè)定實(shí)驗(yàn)結(jié)果鋁片的表面小部分區(qū)域呈現(xiàn)均勻的紅色,封閉處理后,無明顯變化。萬用電表測(cè)出封閉后鋁片電阻為無窮大,表明絕緣性好。滴加重鉻酸鉀的鹽酸溶液737后產(chǎn)生氣泡,2313后液滴變綠色。表二 20%電解液濃度實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象記錄表實(shí)驗(yàn)條件20%硫酸溶液、15mA/cm2、室溫、無添加劑實(shí)驗(yàn)編號(hào)123鋁片高度2.3cm鋁片寬度2cm實(shí)驗(yàn)內(nèi)容著大紅色絕緣性、耐腐蝕性測(cè)定膜厚度測(cè)定實(shí)驗(yàn)結(jié)果鋁片的表面小部分區(qū)域呈現(xiàn)均勻的紅色,封閉處理后,無明顯變化。萬用電表測(cè)出封閉后鋁片電阻為無窮大,表明絕緣性好。滴加重鉻酸鉀的鹽酸溶液856后產(chǎn)生氣泡,2329后液滴變綠色。表三 30%電解液濃度
17、實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象記錄表實(shí)驗(yàn)條件30%硫酸溶液、15mA/cm2、室溫、無添加劑實(shí)驗(yàn)編號(hào)123鋁片高度2.2cm鋁片寬度2.5cm實(shí)驗(yàn)內(nèi)容著大紅色絕緣性、耐腐蝕性測(cè)定膜厚度測(cè)定實(shí)驗(yàn)結(jié)果鋁片的表面大部分區(qū)域呈現(xiàn)均勻的紅色,封閉處理后,無明顯變化。萬用電表測(cè)出封閉后鋁片電阻為無窮大,表明絕緣性好。滴加重鉻酸鉀的鹽酸溶液546后產(chǎn)生氣泡,1835后液滴變綠色。3.2 實(shí)驗(yàn)討論對(duì)于三個(gè)組陽極氧化后的氧化膜,通過絕緣性實(shí)驗(yàn)和耐腐蝕實(shí)驗(yàn)、大紅著色、膜厚測(cè)定的表征手段,可知:(1)3組氧化后的鋁片的電阻都是無窮大,在耐腐蝕實(shí)驗(yàn)中,滴加重鉻酸鉀鹽酸溶液后,在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程中較短時(shí)間內(nèi)有氣泡產(chǎn)生,說明本次實(shí)驗(yàn)鋁片的陽極氧化
18、膜性能較差。(2)三個(gè)組中第三組(即電解液濃度為30%)的氧化膜大紅著色效果最佳,第二組在實(shí)驗(yàn)過程中一開始使用了翠綠色染色劑,但由于染色劑原因沒有著上色,后來才使用大紅著色劑,這可能是著色效果差的原因。(3)從表可以看出,隨著電解液濃度的增加,陽極氧化膜的厚度逐漸增加。探討實(shí)驗(yàn)結(jié)果可能的原因:(1)3組氧化后的鋁片表面都是均勻而細(xì)致的,說明鋁片的預(yù)處理工作做得好,電解均勻。(2)通過本次實(shí)驗(yàn),得到第三組氧化膜大紅色著色效果最佳,但是耐腐蝕性卻不如第二組好。分析原因可能是:在第二組電解完畢后,由于小組僅有的一只鑷子在處理水封問題,我們關(guān)閉了電源停止電解,但鋁片仍放在電解池中,可能導(dǎo)致部分氧化膜溶
19、解,從而測(cè)定出的膜厚度較小。4.其他實(shí)驗(yàn)小組結(jié)果與討論4.1 改變電流密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果表四 10 mA/cm2電流密度實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象記錄表實(shí)驗(yàn)條件20%硫酸溶液、10mA/cm2、室溫、無添加劑實(shí)驗(yàn)編號(hào)123鋁片高度2cm鋁片寬度1.8cm實(shí)驗(yàn)內(nèi)容著大紅色絕緣性、耐腐蝕性測(cè)定膜厚度測(cè)定實(shí)驗(yàn)結(jié)果鋁片的表面大部分區(qū)域呈現(xiàn)均勻的紅色,封閉處理后,無明顯變化。萬用電表測(cè)出封閉后鋁片電阻為無窮大,表明絕緣性好。滴加重鉻酸鉀的鹽酸溶液超過30min才有氣泡產(chǎn)生。表五 15 mA/cm2電流密度實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象記錄表實(shí)驗(yàn)條件20%硫酸溶液、15mA/cm2、室溫、無添加劑實(shí)驗(yàn)編號(hào)123鋁片高度2cm鋁片寬度1.2cm實(shí)驗(yàn)內(nèi)容
20、著大紅色絕緣性、耐腐蝕性測(cè)定膜厚度測(cè)定實(shí)驗(yàn)結(jié)果鋁片的表面大部分區(qū)域呈現(xiàn)均勻的紅色,封閉處理后,無明顯變化。萬用電表測(cè)出封閉后鋁片電阻為無窮大,表明絕緣性好。滴加重鉻酸鉀的鹽酸溶液約10min有氣泡產(chǎn)生表六 20 mA/cm2電流密度實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象記錄表實(shí)驗(yàn)條件20%硫酸溶液、20mA/cm2、室溫、無添加劑實(shí)驗(yàn)編號(hào)123鋁片高度2cm鋁片寬度1.7cm實(shí)驗(yàn)內(nèi)容著大紅色絕緣性、耐腐蝕性測(cè)定膜厚度測(cè)定實(shí)驗(yàn)結(jié)果鋁片的表面大部分區(qū)域呈現(xiàn)均勻的紅色,封閉處理后,無明顯變化。萬用電表測(cè)出封閉后鋁片電阻有示數(shù),表明絕緣性一般。滴加重鉻酸鉀的鹽酸溶液約5min有氣泡產(chǎn)生。實(shí)驗(yàn)結(jié)論:由實(shí)驗(yàn)可以得出,當(dāng)電流密度為10
21、mA/cm2時(shí),所得到的鋁片的氧化膜厚度最大,且絕緣性好,耐腐蝕性強(qiáng),15 mA/cm2一般,20 mA/cm2最差。4.2 改變氧化時(shí)間實(shí)驗(yàn)結(jié)果表七 10min氧化時(shí)間實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象記錄表實(shí)驗(yàn)條件20%硫酸溶液、15mA/cm2、室溫、無添加劑實(shí)驗(yàn)編號(hào)123鋁片高度3.6cm鋁片寬度1.2cm實(shí)驗(yàn)內(nèi)容著大紅色絕緣性、耐腐蝕性測(cè)定膜厚度測(cè)定實(shí)驗(yàn)結(jié)果鋁片的表面大部分區(qū)域呈現(xiàn)均勻的紅色,封閉處理后,無明顯變化。萬用電表測(cè)出封閉后鋁片電阻為無窮大,表明絕緣性好。滴加重鉻酸鉀的鹽酸溶液53產(chǎn)生氣泡,55后液滴變綠色。表八 20min氧化時(shí)間實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象記錄表實(shí)驗(yàn)條件20%硫酸溶液、15mA/cm2、室溫、無添加
22、劑實(shí)驗(yàn)編號(hào)123鋁片高度3.3cm鋁片寬度1.25cm實(shí)驗(yàn)內(nèi)容著大紅色絕緣性、耐腐蝕性測(cè)定膜厚度測(cè)定實(shí)驗(yàn)結(jié)果鋁片的表面大部分區(qū)域呈現(xiàn)均勻的紅色,封閉處理后,無明顯變化。萬用電表測(cè)出封閉后鋁片電阻為無窮大,表明絕緣性好。滴加重鉻酸鉀的鹽酸溶液很長(zhǎng)時(shí)間均無明顯現(xiàn)象。表九 30min氧化時(shí)間實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象記錄表實(shí)驗(yàn)條件20%硫酸溶液、15mA/cm2、室溫、無添加劑實(shí)驗(yàn)編號(hào)123鋁片高度3.4cm鋁片寬度1.35cm實(shí)驗(yàn)內(nèi)容著大紅色絕緣性、耐腐蝕性測(cè)定膜厚度測(cè)定實(shí)驗(yàn)結(jié)果鋁片的表面大部分區(qū)域呈現(xiàn)均勻的紅色,封閉處理后,無明顯變化。萬用電表測(cè)出封閉后鋁片電阻為無窮大,表明絕緣性好。滴加重鉻酸鉀的鹽酸溶液很長(zhǎng)時(shí)
23、間無明顯現(xiàn)象。實(shí)驗(yàn)結(jié)論:通過3組對(duì)比實(shí)驗(yàn)我們可以得出:對(duì)于不同的氧化時(shí)間均能使鋁片較好的著色,且所得到的氧化膜絕緣性較好,但是從膜的厚度分析,氧化時(shí)間為30min所得到的氧化膜的厚度最大。 4.3 加入甘油添加劑實(shí)驗(yàn)結(jié)果表十 加入5mL/L甘油添加劑實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象記錄表實(shí)驗(yàn)條件20%硫酸溶液、15mA/cm2、室溫、5mL/L甘油實(shí)驗(yàn)編號(hào)123鋁片高度2cm鋁片寬度3.2cm實(shí)驗(yàn)內(nèi)容著大紅色絕緣性、耐腐蝕性測(cè)定膜厚度測(cè)定實(shí)驗(yàn)結(jié)果鋁片的表面大部分區(qū)域呈現(xiàn)均勻的紅色,封閉處理后,無明顯變化。萬用電表測(cè)出封閉后鋁片電阻為無窮大,表明絕緣性好。滴加重鉻酸鉀的鹽酸溶液長(zhǎng)時(shí)間都不變綠色。表十一 加入10mL/L
24、甘油添加劑實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象記錄表實(shí)驗(yàn)條件20%硫酸溶液、15mA/cm2、室溫、10mL/L甘油實(shí)驗(yàn)編號(hào)123鋁片高度2cm鋁片寬度3.2cm實(shí)驗(yàn)內(nèi)容著大紅色絕緣性、耐腐蝕性測(cè)定膜厚度測(cè)定實(shí)驗(yàn)結(jié)果鋁片的表面大部分區(qū)域呈現(xiàn)均勻的紅色,封閉處理后,無明顯變化。萬用電表測(cè)出封閉后鋁片電阻為無窮大,表明絕緣性好。滴加重鉻酸鉀的鹽酸溶液長(zhǎng)時(shí)間都不變綠色。表十二 加入15mL/L甘油添加劑實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象記錄表實(shí)驗(yàn)條件20%硫酸溶液、15mA/cm2、室溫、15mL/L甘油實(shí)驗(yàn)編號(hào)123鋁片高度2cm鋁片寬度3.2cm實(shí)驗(yàn)內(nèi)容著大紅色絕緣性、耐腐蝕性測(cè)定膜厚度測(cè)定實(shí)驗(yàn)結(jié)果鋁片的表面大部分區(qū)域呈現(xiàn)均勻的紅色,封閉處理后,無明顯變化。萬用電表測(cè)出封閉后鋁片電阻為無窮大,表明絕緣性好。滴加重鉻酸鉀的鹽酸溶液長(zhǎng)時(shí)間都不變綠色。實(shí)驗(yàn)結(jié)論:通過3組對(duì)比實(shí)驗(yàn)我們可以得出:對(duì)于加入甘油添加劑均能使鋁片較好的著色,且所得到的氧化膜絕緣性較好,且膜的厚度基本相同。4.4 加入草酸添加劑實(shí)驗(yàn)結(jié)果表十三 加入1g/L草酸添加劑實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象記錄表實(shí)驗(yàn)條件20%硫酸溶液、15mA/cm2、室溫、1g/L草酸實(shí)驗(yàn)編號(hào)123鋁片高度2cm鋁片寬度2.5cm實(shí)驗(yàn)內(nèi)容著大紅色絕緣性、耐腐蝕性測(cè)定
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