1、苯乙醇、香蘭素性能指標(biāo) 1. 中文別號：2-苯乙醇，-苯乙醇，-苯基乙醇，2-苯基乙醇，芐基甲醇 英文名稱：phenethyl alcohol; 2-phenylethanol;-phenyl ethanol; -phenylethyl alcohol; 2-phenyl ethyl alcohol；beta- phenylethanol 分子式：c8h10o (1)性能指標(biāo) (2)生產(chǎn)原料與用量 (3)合成原理的合成主要有3種辦法。 氧化苯乙烯法以在少量及骨架鎳催化劑存在下，在低溫、加壓下舉行加氫即得。 法在存在下，由苯與發(fā)生friedel-crafts反應(yīng)制取。friedel-crafts

2、反應(yīng)如下： 苯乙烯法苯乙烯在、和硫酸催化下舉行鹵醇化反應(yīng)，得溴代苯乙醇，加naoh舉行環(huán)化得，再在鎳催化下加氫而得。反應(yīng)路途如下： (4)生產(chǎn)工藝流程(參見圖5-33)法的工藝流程解釋如下。 將苯加入反應(yīng)釜d101中，在存在下，通入，經(jīng)c101鼓入空氣，同時(shí)通入，在5070反應(yīng)46h，降溫。 將所得物料導(dǎo)入d102，加適量水?dāng)嚢杌旌蟿蚍Q，再導(dǎo)入驅(qū)苯罐v102驅(qū)笨，然后依次經(jīng)t102水洗、t103堿洗得粗產(chǎn)物。 將粗產(chǎn)物在t104中蒸餾，再經(jīng)t105干燥、t106二次蒸餾得精制產(chǎn)品。 圖5-33 法制-苯乙醇暗示流程 (5)產(chǎn)品用途 是用量較大的一種香料。它是玫瑰香精的通用組分，在許多花香型香精

3、中也大量用法。因其對堿穩(wěn)定，故適用于皂用香精。主要用以配制蜂蜜、面包、桃子和漿果類等型香精。也可用于調(diào)配玫瑰香型花精油和各種花香型香精，如茉莉香型、丁香香型、橙花香型等，幾乎可以調(diào)配全部的花精油，廣泛用于調(diào)配皂用和化妝品香精。此外，亦可以調(diào)配各種食用香精，如草莓、桃、李、甜瓜、焦糖、蜜香、奶油等型食用香精。 2. 中文別號：4-羥基-3-甲氧基苯甲醛，香莢蘭醛，香莢蘭素，香蘭醛，3-甲氧基-4-羥基苯甲醛，香草醛 英文名稱：vanillin; 2-methoxy-4-formylphenol; 3-methoxy-4-hydroxy benzaldehyde (vanil-lin)；4-for

4、myl-2-methoxyphenol；4-hydroxy-3-methoxy-benzaldehyde；4-hydroxy-3-methoxybenz-aldehyde(vanillin)；4-hydroxy-5-methoxybenzaldehyde；4-hydroxy-m-anisaldehyd；4-hydroxy-m-anisaldehyde 分子式：c8h8o3 (1)性能指標(biāo) (2)生產(chǎn)原料與用量 以廢液中的木質(zhì)素制備香蘭素 從愈創(chuàng)木酚制取香蘭素 (3)合成原理香蘭素可由香莢蘭豆提取，亦可用木漿廢液、等制成。 由香莢蘭豆提取由鄰氨基苯甲醚經(jīng)重氮水解成愈創(chuàng)木酚，在亞硝基二甲基苯胺和催

5、化劑存在下，與縮合，或在催化下與反應(yīng)而成，再經(jīng)萃取分別、真空蒸餾和結(jié)晶提純而得。 以木質(zhì)素為原料可以利用纖維素工業(yè)(主要是造紙工業(yè))的制漿廢液中所含的木質(zhì)素制備香蘭素。普通廢液中含固形物1012，其中4050為木質(zhì)素磺酸鈣。將廢母液濃縮后在堿和氧化劑存在下升溫、加壓處理可使木質(zhì)素轉(zhuǎn)化為香蘭素及一些副產(chǎn)物，再通過萃取、分餾、結(jié)晶、重結(jié)晶等操作使香蘭素與副產(chǎn)物相分別。反應(yīng)式如下： 以愈創(chuàng)木酚為原料三氯乙醛法：愈創(chuàng)木酚與三氯乙醛在純堿或碳酸鉀的存在下，加熱至27縮合生成3-甲氧基-4-羥基苯基三氯甲基甲醇，未反應(yīng)的愈創(chuàng)木酚用水蒸氣蒸餾除去。在苛性鈉存在下，用硝基苯作氧化劑，加熱至150氧化裂解得香蘭

6、素；也可用cu-cuo-coci2作催化劑，在100下空氣氧化，反應(yīng)后用苯萃取香蘭素，經(jīng)減壓蒸餾和重結(jié)晶提純得成品。 乙醛酸法：在乙醛酸溶液中依次加入愈創(chuàng)木酚、溶液和，并在3033下縮合生成3-甲氧基-4-羥基苯基羥乙酸。用溶劑萃取出未反應(yīng)的愈創(chuàng)木酚后，加入溶液，在間硝基苯磺酸和存在下，加熱至100舉行氧化裂解得香蘭素。氧化產(chǎn)物經(jīng)中和后用萃取香蘭素，粗品經(jīng)減壓蒸餾和重結(jié)晶提純得成品。 亞硝基法：將愈創(chuàng)木酚、烏洛托品以及催化劑氯化鋅加入到反應(yīng)罐中舉行縮合反應(yīng)，然后送至水解罐中水解，分出水相，再用苯萃取。然后蒸除苯，減壓蒸餾得粗香蘭素。所得的粗香蘭素先用甲苯結(jié)晶提純，再用重結(jié)晶提純即得產(chǎn)品。反應(yīng)式

7、如下： 對羥基苯甲醛法以對羥基苯甲醛為原料，經(jīng)單溴化、甲氧基化反應(yīng)制備香蘭素。 (4)生產(chǎn)工藝流程(參見圖5-34與圖5-35) 以亞硫酸鹽廢液中的木質(zhì)素制備香蘭素(參見圖5-34)亞硫酸鹽廢液生產(chǎn)香蘭素是一條綜合利用的工藝路途，原料來源豐盛。工藝步驟解釋如下。 先將廢液濃縮至含固形物4050，加入木質(zhì)素量的25的naoh，并加熱至160175(約1. 11. 2mpa)，通空氣氧化2h，轉(zhuǎn)化率普通可達(dá)木質(zhì)素的811氧化物用苯萃取出香蘭素，并用水蒸氣蒸餾的辦法回收苯；在氧化物中加入亞硫酸氫鈉生成亞硫酸氫鹽，然后與雜質(zhì)分開，再用硫酸分解得香蘭素粗品，最后經(jīng)減壓蒸餾和重結(jié)晶得成品。 圖5-34 以

8、亞硫酸鹽廢液中的木質(zhì)素制備香蘭素工藝流程 亞硫酸鹽廢液生產(chǎn)香蘭素是一條綜合利用的工藝路途，原料來源豐盛，因此近年來在世界各國的進(jìn)展很快。 從愈創(chuàng)木酚制取香蘭素(參見圖5-35)將30的鹽酸166kg和水200kg加入反應(yīng)釜，冷卻至10后，在2h內(nèi)滴加二甲基苯胺61. 5kg，溫度不超過25%，之后繼續(xù)攪拌20min。冷卻至6后滴加75kg亞硝酸鈉配成的25的水溶液，溫度控制在710下繼續(xù)攪拌lh。濾出對亞硝基二甲基苯胺鹽酸鹽，再加入一定量的乙醇和濃鹽酸，以稀釋固體，得對亞硝基二甲基苯胺。 愈創(chuàng)木酚與對亞硝基二甲基苯胺縮合：將烏洛托品26kg溶于34kg水中，再加入126kg愈創(chuàng)木酚和63kg乙

9、醇的混合液，儲于高位槽備用。將上述所得的對亞硝基二甲基苯胺鹽酸鹽和乙醇的混合物550kg加入反應(yīng)釜，加熱至28后加入金屬鹽類催化劑，然后加熱到3536時(shí)滴加愈創(chuàng)木酚混合液(33.5h) ,溫度保持在4043，滴加完后繼續(xù)攪拌反應(yīng)lh。然后加入100kg 40的水稀釋，并攪拌15min，縮合液內(nèi)香蘭素的含量應(yīng)在11以上。 以苯為溶劑，在轉(zhuǎn)盤式液一液萃取塔中延續(xù)逆流萃取上述縮合液。苯萃取液內(nèi)含有大量的鹽酸，先用水洗滌，再用堿中和至ph=4；用升膜式蒸發(fā)器蒸餾回收苯，然后用水蒸氣沖蒸1h以除去殘余的苯；再減壓蒸去水分，最后在120150(666.6pa)下迅速蒸出香蘭素粗品，凝固點(diǎn)70左右。將粗品溶解在70的甲苯中，過濾后冷卻至1820，吸濾并用少量甲苯洗滌得香蘭素。接著舉行其次次減壓蒸餾，收集130140 (266.6399.9pa)的餾分并將其溶解在6070的稀中，漸漸冷卻至1618使其結(jié)晶(l h)。用離心機(jī)甩濾，并用少許稀乙醇洗滌。最后在5060下，熱氣流烘干12h得成品。按愈創(chuàng)木酚計(jì)，收率可達(dá)65以上。 圖5-35 香蘭素生產(chǎn)工藝流程 (5)產(chǎn)品用途 香蘭素主要的應(yīng)用范圍是食品加香，是香子蘭、巧克