1、實(shí)驗(yàn)十五 氟離子選擇性電極測(cè)定飲用水中的氟 授課次序：55 總學(xué)時(shí)：2學(xué)時(shí)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)習(xí)直接電位法測(cè)定水中氟離子濃度的方法及實(shí)驗(yàn)操作。 2、學(xué)會(huì)使用離子計(jì)。3、了解TISAB的構(gòu)成和作用。二、實(shí)驗(yàn)原理以氟離子選擇電極為指示電極（作正極），飽和甘汞電極為參比電極，可測(cè)定溶液中氟離子含量。工作電池的電動(dòng)勢(shì)E在一定條件下(25)：E=K 0.059 1gcF- 因此在一定條件下，電池電動(dòng)勢(shì)與試液中的氟離子濃度的對(duì)數(shù)呈線性關(guān)系。 溫度、溶液pH、離子強(qiáng)度、共存離子均會(huì)影響測(cè)定的準(zhǔn)確度。因此為了保證測(cè)定準(zhǔn)確度，需向標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測(cè)試樣中加入TISAB，以使溶液中離子平均活度系數(shù)保持定值，并控制溶液的

2、pH和消除共存離子干擾。 使用離子計(jì)也可以對(duì)氟離子進(jìn)行濃度直讀測(cè)量(即測(cè)溶液的pF-值)，其方法與測(cè)定溶液中pH的方法相似。但要注意保持標(biāo)準(zhǔn)溶液和水樣的離子強(qiáng)度基本相同。三、實(shí)驗(yàn)儀器及試劑 1、儀器 821型數(shù)字式離子計(jì)（或其他型號(hào)離子計(jì)，或精密酸度計(jì)）；飽和甘汞電極；電磁攪拌器。 2、試劑 1.000×10-1mol·L-1F-標(biāo)準(zhǔn)貯備液 配制方法：準(zhǔn)確稱取NaF(120烘1h)4.199 g溶于 1000 mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻線，搖勻。貯于聚乙烯瓶中待用。 總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液(TISAB) 配制方法：稱取氯化鈉58 g，檸檬酸鈉10g溶于800 mL蒸餾水

3、中，再加冰醋酸57 mL，用6 mol·L-1NaOH溶液調(diào)至pH 5.05.5之間，然后稀釋至1000 mL。含F(xiàn)-自來水樣。四、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)、特別提示 1、測(cè)量時(shí)濃度應(yīng)由稀至濃。每次測(cè)定前要用被測(cè)試液清洗電極、燒杯及攪拌子。 2、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)，測(cè)定一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液后，應(yīng)將電極清洗至原空白電位值，然后再測(cè)定未知液的電位值。 3、測(cè)定過程中更換溶液時(shí)“測(cè)量”鍵必須處于斷開位置，以免損壞離子計(jì)。4、測(cè)定過程中攪拌溶液的速度應(yīng)恒定。5、氟電極晶片上如有油污，用脫脂棉依次以酒精、丙酮輕拭，再用蒸餾水洗凈。為了防止晶片內(nèi)側(cè)附著氣泡，測(cè)量前，讓晶片朝下，輕擊電極桿，以排除晶片上可能附著的氣泡。五、思考題 1、為什么要加入總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑? 2、在測(cè)量前氟電極應(yīng)怎樣處理，達(dá)到什么要求? 3、試比較標(biāo)準(zhǔn)曲線法和標(biāo)準(zhǔn)加入法的測(cè)定結(jié)果。六、教學(xué)實(shí)施經(jīng)驗(yàn)小記1、通過實(shí)驗(yàn)，學(xué)生知道了總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液(TISAB)的配制和用途。 2、為了做好實(shí)驗(yàn)，必須給學(xué)生介紹清楚標(biāo)準(zhǔn)曲線法和標(biāo)準(zhǔn)加入法的原理和之間的不同。分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告班級(jí) _ 姓名_報(bào)告日期_實(shí)驗(yàn)十五 氟離子選擇