3、旋光法測味精_第1頁
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文檔簡介

1、實驗旋光法測定味精成品的純度(1)測定原理食用味精為L-谷氨酸鈉鹽。L-谷氨酸分子中具有不對稱碳原子,故有旋光 性。在水溶液中比旋光度為a2012.1 ,而在2mol/L鹽酸溶液中為 32。L-谷氨酸在鹽酸溶液中的比旋光度在一定鹽酸濃度范圍內(nèi)隨酸度增加而增加。在測定味精純度時加入鹽酸使其濃度為 2mol/L ,此時谷氨酸鈉以谷氨酸的形式存在。 在一定的溫度下測定其比旋光度,并與該溫度下純L-谷氨酸的比旋光度比較,即可求得味精中谷氨酸鈉的百分含量,即味精純度。結(jié)晶味精的純度可達99%以上。L-谷氨酸的比旋光度與溫度的關(guān)系可用下式表示:t20-aD aD 0.06(20 t)式中:0.06-L-谷

2、氨酸比旋光度的溫度校正系數(shù)。(2)測定步驟 準(zhǔn)確稱取味精樣品10.00g,力口 2025mL蒸儲水,攪拌下加入32mL6mol/L 的HCl,使其全部溶解,冷卻至室溫,用蒸儲水定容至100mL。 將旋光儀(圖4-7)電源接通。 打開電源開關(guān)點亮鈉光燈預(yù)熱15min。按下測量開關(guān),機器處于自動平衡狀態(tài)。按復(fù)測一到二次,再按清零按 鈕清零。將裝有蒸儲水或其它空白溶劑的試管放入樣品室,蓋上箱蓋,待小數(shù)穩(wěn) 定后,按清零按鈕清零。試管通光面兩端的霧狀水滴,應(yīng)用軟布揩干。 取出試管,將味精樣品注入試管,按相同的位置和方向放入樣品室內(nèi), 蓋好箱蓋。儀器讀數(shù)窗將顯示出該樣品的旋光度。等到測數(shù)穩(wěn)定,再讀取讀數(shù)。

3、 逐次按下復(fù)測按鍵,取幾次測量的平均值作為樣品的測定結(jié)果。 儀器使用完畢后,應(yīng)依次關(guān)閉測量、光源、電源開關(guān)。圖4T WZ"溫型數(shù)顯自動旋光儀外形結(jié)構(gòu)(3)計算當(dāng)溫度為t時旋光物質(zhì)的比旋光度為:a 100a樣 -式中:a-測得旋光度,。;L-旋光管長度,dm-100mL樣品溶液中含旋光物質(zhì)的質(zhì)量(g)。因測定時溶液中是L-谷氨酸,故需將味精樣品的質(zhì)量m1換算成L-谷氨酸的 質(zhì)量m2:m2147.13 mi -1 187.13式中:147.13-L-谷氨酸的相對分子質(zhì)量;187.13-味精的相對分子質(zhì)量(含1分子結(jié)晶水的L-谷氨酸鈉鹽)純L-谷氨酸20c時比旋光度為+32° ,

4、校正為t時比旋光度為:a t屯 32 0.06(20 t) 味精純度()=空100%a純100%a 100147.1332 0.06(20 t) L m -187.13100%a 10025.16 0.047(20 t) L m式中:t-測量時溫度,C;L-旋光管長度,dm;m- 味精樣品質(zhì)量,g(4)說明此方法可用于味精摻偽的檢查。味精摻偽物主要有食鹽、淀粉、小蘇打、 石膏、硫酸鎂、硫酸鈉或其它無機鹽類。味精中谷氨酸鈉、食鹽、水分的總和大約應(yīng)為 100%,參見表4-2。如相差 過大,可懷疑摻偽。食鹽和谷氨酸鈉在不同規(guī)格的味精中有固定的含量, 當(dāng)氯化 鈉超過限量或谷氨酸鈉含量不足時,都可視為摻

5、偽。表4-3味加勺質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)-規(guī)格99% 味精95%90%80%項目晶體粉末谷氨酸鈉含量/%>99>99>95>90>80水分/%<0.2<0.30.5<0.7<1.0氯化鈉含量(以Cl計)/%<0.15<0.5工 5.0< 10<20透光率/%>95>90>85>80>70外觀白色有光 澤晶體白色粉末白色粉狀或 混鹽晶體白色粉狀或 混鹽晶體白色粉狀或 混鹽晶體神含量/ (mg/kg)<0.5<0.5工 0.5<0.5<0.5鉛含量/ (mg/kg)<1.00

6、 1.00 1.0<1.0<1.0鐵含量/ (mg/kg)<5<50 100 10<10鋅含量/ (mg/kg)<5<5<5<5<5附:(本次實驗用的是:WZZ-2微數(shù)顯自動旋光儀)一、WZZ-2A數(shù)顯自動旋光儀工作原理WZZ-2A數(shù)顯自動旋光儀采用20瓦鈉光燈作光源,由小孔光欄和物鏡組成一 個簡單的點光源平行光管(圖3),平行光經(jīng)起偏鏡變?yōu)槠矫嬲窆?,?dāng)偏振光經(jīng) 過有法拉第效應(yīng)的磁旋線圈 時,其振動平面產(chǎn)生一個角度往復(fù)擺動, 經(jīng)過裝有 樣品的旋光試管,光線經(jīng)過 檢偏鏡投到光電倍管上,產(chǎn)生交變的光電訊號, 由顯小器顯小出來。品示器 It

7、a旭足電卡一電啟版聲 打*生 一hum八事留楞的U 湖探紳寺詼f圖:;RZZ-2A型數(shù)顯自動旋光儀原理框架圖圖2 WZZ2A型裁顯自動旋光儀內(nèi)部結(jié)才句二、WZZ-2A/B自動旋光儀操作方法1、 將儀器電源插頭插入220伏交流電源,要求使用交流電子穩(wěn)壓器(1KVA)并將接地靠地。2、打開電源開關(guān)點亮鈉光燈,為使鈉光燈發(fā)光穩(wěn)定,鈉光燈內(nèi)的鈉必須充分 蒸發(fā)、這約需15分鐘的預(yù)熱時間。3、打開光源開關(guān),使鈉光燈在直流下點亮(若光源開關(guān)開啟后鈉光燈熄滅, 須再將光源開關(guān)重復(fù)打開1到2次)。4、按下測量開關(guān),機器處于自動平衡狀態(tài)。按復(fù)測一到二次,再按 清零按鈕 清零。5、將裝有蒸儲水或其它空白溶劑的試管放

8、入樣品室,蓋上箱蓋,待小數(shù)穩(wěn)定 后,按清零按鈕清零。試管通光面兩端的霧狀水滴,應(yīng)用軟布揩干。試管騾帽不 宜旋得過緊,以免產(chǎn)生應(yīng)力,影響讀數(shù)。試管安放時應(yīng)注意標(biāo)記的位置和方向。6、取出試管,將待測樣品注入試管,按相同的位置和方向放入樣品室內(nèi), 蓋好箱蓋。儀器讀數(shù)窗將顯示出該樣品的旋光度。等到測數(shù)穩(wěn)定,再讀 取讀數(shù)。7、逐次按下復(fù)測按鍵,取幾次測量的平均值作為樣品的測定結(jié)果。8、(樣品超過測量范圍,儀器會在土 450處振蕩。此時取出試管,儀器即自 動轉(zhuǎn)回零位。)9 、深色樣品透過率過低時,儀器的示數(shù)重復(fù)性將有所降低,此系正?,F(xiàn)象。10、鈉燈直流供電出故障時,儀器也可在鈉燈交流供電的情況下測試,但儀器的性能略有下降。11、深色樣品透過率低時,儀器的讀數(shù)重復(fù)性將有所降低,此系正?,F(xiàn)象儀器使用完畢后,應(yīng)依次關(guān)閉 測量、光源、電源開關(guān)。附:果糖是一種最為常見的己酮糖。果糖分子式C6H12O6結(jié)構(gòu)簡式:CH20H(CHOH)3COCH2OH糖中含6個碳原子,也是一種單糖,是葡萄糖的 同分異構(gòu)體,它以游離狀態(tài)大量存在于水果的漿汁和蜂蜜中,果糖還能與葡萄糖結(jié)合生成蔗糖。純凈的果糖為無色晶體,熔點為103105C,它不易結(jié)晶,通常為黏稠性液體,易溶于水、乙醇和乙醴。L-谷氨酸旋光度:a20D(以干基計)31.5°

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