1、第 1 頁水質(zhì)分析水質(zhì)分析溶解氧溶解氧(DO)(DO)的測定的測定匯報人：匯報人：xxxxxxxxxxxx組員：組員：xxxxxxxxxx時間：時間：20142014年年4 4月月第 2 頁溶解氧溶解氧(DO)(DO)簡介簡介常用的檢測法常用的檢測法“碘量法碘量法”介紹介紹碘量法操作流程及干擾分析碘量法操作流程及干擾分析常見的儀器分析方法常見的儀器分析方法匯報內(nèi)容第 3 頁 溶解氧溶解氧( (dissolved oxygen; DO )dissolved oxygen; DO )空氣中的分子態(tài)氧溶解在空氣中的分子態(tài)氧溶解在水中稱為溶解氧水中稱為溶解氧. .當(dāng)水體受到還原性物質(zhì)污染時，溶解氧即當(dāng)

2、水體受到還原性物質(zhì)污染時，溶解氧即下降，而有藻類繁殖時，溶解氧呈過飽和，因此，水體中溶下降，而有藻類繁殖時，溶解氧呈過飽和，因此，水體中溶解氧的變化情況，在一定程度上反映了水體受污染的程度。解氧的變化情況，在一定程度上反映了水體受污染的程度。 水中溶解氧的含量與大氣壓、水溫即含鹽量等因素有關(guān)。大水中溶解氧的含量與大氣壓、水溫即含鹽量等因素有關(guān)。大氣壓降低、水溫升高、含鹽量增加，都會導(dǎo)致溶解氧含量降氣壓降低、水溫升高、含鹽量增加，都會導(dǎo)致溶解氧含量降低。當(dāng)水中溶解氧低于低。當(dāng)水中溶解氧低于3-4mg/L時，許多魚類呼吸困難；當(dāng)時，許多魚類呼吸困難；當(dāng)溶解氧在溶解氧在2mg/L以下時，水體就會發(fā)臭

3、。一般規(guī)定水體中的以下時，水體就會發(fā)臭。一般規(guī)定水體中的溶解氧至少在溶解氧至少在4mg/L以上。以上。第 4 頁溶解氧平衡：溶解氧平衡：水體中溶解氧小于其溶解度時，大氣中的氧溶入水體。水體中溶解氧小于其溶解度時，大氣中的氧溶入水體。在水界面上經(jīng)常進行氣體交換，水體將二氧化碳排入大在水界面上經(jīng)常進行氣體交換，水體將二氧化碳排入大氣，大氣中的氧溶入水體。若發(fā)生氣，大氣中的氧溶入水體。若發(fā)生有機物質(zhì)降解時，氧有機物質(zhì)降解時，氧的消耗量急劇減少。的消耗量急劇減少?？傊w中不斷進行著總之，水體中不斷進行著脫氧脫氧（溶（溶解氧減少）和解氧減少）和復(fù)氧復(fù)氧（溶解氧增加）的過程。（溶解氧增加）的過程。在自

4、然條件下，水在流動時，復(fù)氧過程比較迅速，較易在自然條件下，水在流動時，復(fù)氧過程比較迅速，較易補充水中氧的消耗，使水體中溶解氧保持一定的水平，補充水中氧的消耗，使水體中溶解氧保持一定的水平，反之，在靜水條件下，復(fù)氧過程緩慢，水中含氧得不到反之，在靜水條件下，復(fù)氧過程緩慢，水中含氧得不到及時補充，處于嫌氣狀態(tài)。及時補充，處于嫌氣狀態(tài)。“流水不腐流水不腐”第 5 頁 測定水中溶解氧的方法有測定水中溶解氧的方法有碘量法，修正的碘量法，比色碘量法，修正的碘量法，比色法，膜電極法和電化學(xué)探頭法法，膜電極法和電化學(xué)探頭法等。等。 一般清潔的水可用碘量法，受污染的地表水和工業(yè)廢水一般清潔的水可用碘量法，受污染

5、的地表水和工業(yè)廢水必須用修正的碘量法，當(dāng)溶解氧濃度較高時采用溶解氧儀必須用修正的碘量法，當(dāng)溶解氧濃度較高時采用溶解氧儀直接測定。直接測定。測量方法與選擇：測量方法與選擇：第 6 頁碘量法：碘量法：原理原理 其其基于基于原理：原理：基于基于溶解氧的氧化性溶解氧的氧化性 二價氫氧化錳在堿性溶液中，被水中溶解氧氧化二價氫氧化錳在堿性溶液中，被水中溶解氧氧化成四價錳，并生成氫氧化物沉淀，但在酸性溶液中生成四價錳，并生成氫氧化物沉淀，但在酸性溶液中生成四價錳化合物又能將成四價錳化合物又能將KI氧化而析出碘單質(zhì)。析出碘氧化而析出碘單質(zhì)。析出碘的摩爾數(shù)與水中溶解氧存在一定的比例，因此用硫代的摩爾數(shù)與水中溶解

6、氧存在一定的比例，因此用硫代硫酸鈉的標準溶液滴定，硫酸鈉的標準溶液滴定， 根據(jù)硫代硫酸鈉的用量，計根據(jù)硫代硫酸鈉的用量，計算出水中溶解氧的含量。算出水中溶解氧的含量。第 7 頁碘量法：碘量法：原理原理MnSO4+2NaOH Mn(OH) 2(白色白色) + Na2SO42Mn(OH)2 +O2 2MnO(OH)2 (棕色棕色)MnO(OH)2+2H2SO4 Mn(SO4)2 +3H2O Mn(SO4)2 +2KI MnSO4+I2+K2SO4I2+2Na2S2O3 2 NaI+Na2S4O6O2 2MnO(OH)2 2Mn(SO4)2 2I24Na2S2O3第 8 頁實驗步驟：實驗步驟：原理原

7、理1采集水樣：采集水樣：先用水樣沖洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接注入水樣或用先用水樣沖洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接注入水樣或用虹吸法虹吸法將細管插入溶解氧瓶底部，注入水樣至溢流出瓶容積的將細管插入溶解氧瓶底部，注入水樣至溢流出瓶容積的1/3一一1/2左右。左右。要注要注意不使水樣曝氣或有氣泡殘存在溶解氧瓶中意不使水樣曝氣或有氣泡殘存在溶解氧瓶中（為什么（為什么) ) 2溶解氧的固定：溶解氧的固定：用刻度吸管吸取用刻度吸管吸取1mLMn4SO4溶液，加入裝有水樣的溶溶液，加入裝有水樣的溶解氧瓶中，解氧瓶中，加注時，應(yīng)將吸管插入液面下加注時，應(yīng)將吸管插入液面下 。按上法，加入。按上法，加入2mL堿性堿性KI

8、溶液。溶液。蓋緊瓶塞，將樣瓶顛倒混合數(shù)次，靜置。待沉淀降至瓶內(nèi)一半時，再顛倒蓋緊瓶塞，將樣瓶顛倒混合數(shù)次，靜置。待沉淀降至瓶內(nèi)一半時，再顛倒混合一次，待沉淀物下降至瓶底。混合一次，待沉淀物下降至瓶底。一般在取樣現(xiàn)場固定。一般在取樣現(xiàn)場固定。 3析出碘：析出碘：輕輕打開瓶塞，立即用吸管插入液面下加入輕輕打開瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0ml濃硫酸，小濃硫酸，小心蓋緊瓶塞。顛倒混合，直至沉淀物全部溶解為止。放置暗處心蓋緊瓶塞。顛倒混合，直至沉淀物全部溶解為止。放置暗處5min。 4樣品的測定：樣品的測定：用移液管吸取用移液管吸取V2上述溶液于上述溶液于250mL錐形瓶中，用濃度為錐形瓶中，用

9、濃度為C1的的Na2S2O3標準溶液滴定，標準溶液滴定，至溶液呈淡黃色時加入至溶液呈淡黃色時加入1mL淀粉溶液淀粉溶液（為什么（為什么) ) ，繼續(xù)滴定至藍色剛剛退去繼續(xù)滴定至藍色剛剛退去，記錄硫代硫酸鈉溶液用量，記錄硫代硫酸鈉溶液用量V1。第 9 頁計算公式計算公式溶解氧（溶解氧（mgO2/L）式中：式中：C1硫代硫酸鈉溶液的物質(zhì)的量濃度硫代硫酸鈉溶液的物質(zhì)的量濃度(mol/L)； V1消耗的硫代硫酸鈉溶液的體積（消耗的硫代硫酸鈉溶液的體積（mL）；）； V2水樣的體積（水樣的體積（mL）。）。21110008VVC第 10 頁水樣呈強酸或強堿時，可用氫氧化鉀或鹽酸調(diào)至中性后水樣呈強酸或強堿

10、時，可用氫氧化鉀或鹽酸調(diào)至中性后測定。測定。水樣采集后，應(yīng)加入硫酸錳和堿性碘化鉀溶液以固定溶水樣采集后，應(yīng)加入硫酸錳和堿性碘化鉀溶液以固定溶解氧，當(dāng)水樣含有藻類、懸浮物、氧化還原性物質(zhì)，必解氧，當(dāng)水樣含有藻類、懸浮物、氧化還原性物質(zhì)，必須進行預(yù)處理。須進行預(yù)處理。水樣中含氧化還原性物質(zhì)的處理方法，如：水樣中含氧化還原性物質(zhì)的處理方法，如：亞鐵離子：亞鐵離子：用高錳酸鉀修正法；鐵離子：加入氟化鉀掩蔽；亞硝酸用高錳酸鉀修正法；鐵離子：加入氟化鉀掩蔽；亞硝酸鹽：疊氮化鈉修正法。鹽：疊氮化鈉修正法。干擾分析：干擾分析：第 11 頁水樣中水樣中游離氯游離氯大于大于0.1mg/L時，應(yīng)加入時，應(yīng)加入硫化硫

11、酸鈉硫化硫酸鈉除去，除去，方法如下：方法如下： 250mL的碘量瓶裝滿水樣，加入的碘量瓶裝滿水樣，加入5mL （1+5）硫酸）硫酸和和1g碘化鉀，搖勻，此時應(yīng)有碘析出，吸取碘化鉀，搖勻，此時應(yīng)有碘析出，吸取100.0mL該該溶液與另一個溶液與另一個250mL碘量瓶中，用硫代硫酸鈉標準溶液碘量瓶中，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定至淺黃色，加入滴定至淺黃色，加入1% 淀粉溶液淀粉溶液1.0mL，再滴定至藍色，再滴定至藍色剛好消失。剛好消失。根據(jù)計算得到氯離子濃度，向待測水樣中加根據(jù)計算得到氯離子濃度，向待測水樣中加入一定量的硫代硫酸鈉溶液，以消除游離氯的影響。入一定量的硫代硫酸鈉溶液，以消除游離氯的影響。干擾分析：干擾分析：第 12 頁LDO型熒光法溶解氧測量儀 不需更換膜片和電解液，基本免維護；不需更換膜片和電解液，基本免維護； 不消耗氧氣，沒有流速和攪動的要求；不消耗氧氣，沒有流速和攪動的要求；不會因硫化物不會因硫化物“中毒中毒”，