1、異煙酸-吡唑啉酮分光光度法測定氰化物的方法確認(rèn)報告 N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法測定苯胺類化合物的方法確認(rèn)報告實驗人員：韓俐艷2018年9月19日一、方法概述本方法依據(jù)GB/T11889-1989。苯胺類化合物在酸性條件下（pH1.52.0）與亞硝酸鹽重氮化，再與N-（1-萘基）乙二胺鹽酸鹽偶合，生成紫紅色染料，進(jìn)行分光光度法測定，測量波長為545nm。本方法適用于地面水、染料、制藥等廢水中芳香族伯胺類化合物的測定。二、儀器與試劑1. 儀器：722N型分光光度計2. 試劑：硫酸氫鉀；亞硝酸鈉溶液，=50g/L；氨基磺酸氨溶液，=25g/L；N-(1-萘基)乙二胺鹽酸鹽溶液，=20g/L

2、3. 標(biāo)準(zhǔn)溶液：苯胺標(biāo)準(zhǔn)溶液，=10mg/L三、分析步驟1. 樣品測定（1）吸取試料于25ml具塞刻度試管中，加水稀釋至10ml，加硫酸氫鉀50mg，搖勻。（2）加1滴5%亞硝酸鈉溶液，搖勻，放置3min，加入氨基磺酸銨溶液0.5ml,充分震蕩后，放置3min，待氣泡除盡。加入N-(1-萘基)乙二胺鹽酸鹽溶液1.0ml，用水稀釋至25ml，搖勻，放置30min。（3）于545nm波長處，用1cm比色皿，以水為參比測定吸光度，以試料的吸光度減去空白試驗的吸光度，繪制校準(zhǔn)曲線，可由校準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的苯胺含量。4. 空白以水代替試樣，按以上步驟進(jìn)行空白試驗。四、校準(zhǔn)曲線的繪制以扣除空白試驗的吸光度

3、對苯胺含量繪制校準(zhǔn)曲線。取10mg/L的苯胺標(biāo)準(zhǔn)溶液，按表1配制苯胺標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，校準(zhǔn)曲線見圖1，線性回歸方程和相關(guān)系數(shù)見表2，標(biāo)準(zhǔn)曲線的含量范圍從0.0mg至40mg，相關(guān)系數(shù)在3個9以上。表1 氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液配制表苯胺標(biāo)準(zhǔn)溶液取樣量(ml)00.51.02.03.04.0苯胺的含量mg0510203040圖1 苯胺標(biāo)準(zhǔn)液的校準(zhǔn)曲線表2 校準(zhǔn)曲線的線性回歸方程和相關(guān)系數(shù)線性回歸方程相關(guān)系數(shù)R六、數(shù)據(jù)處理和計算苯胺含量c（mg/L），按下式計算： c=式中：m-由校準(zhǔn)曲線查得的試料中含苯胺量，ug；V-試料的體積，mL；七、方法檢出限以扣除空白值后的與0.01吸光度相對應(yīng)的濃度值作為檢出限

4、：MDL=0.01/b b-回歸直線斜率。GB/T 118891989中關(guān)于苯胺的測定檢出限為0.03mg/L，本方法求出的檢出限為0.02mg/L，因此本方法的檢出限完全能滿足評價標(biāo)準(zhǔn)的要求。八、方法精密度配制并測定濃度為0.5mg/L的苯胺標(biāo)準(zhǔn)溶液9次，方法精密度見表4。表4 苯胺方法精密度的測定和計算 單位：mg/L編號123456實測濃度0.2180.2200.2150.2160.2190.222平均值0.218相對標(biāo)準(zhǔn)偏差1.2%九、方法準(zhǔn)確度配制并測定濃度為0.5mg/L的苯胺標(biāo)準(zhǔn)溶液9次，方法準(zhǔn)確度見表5。表5 苯胺方法準(zhǔn)確度的測定和計算 單位：mg/L編號123456實測濃度0.2180.2200.2150.2160.2190.222回收率（%）94.795.693.493.995.296.5十、總結(jié) 通過本實驗可以說明，本公司的環(huán)境條件、設(shè)備設(shè)施和人員的操作水平能夠適應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)方法的要求。采用本方法測定苯胺的方法檢出限為0.02mg/L，低于原方法標(biāo)準(zhǔn)中的方法