1、居住區(qū)大氣中汞衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法金汞齊富集原子吸收法Hygienic determination method of mercuty inair of residential areas-Gold amalgamation-atomic adsorption spectrometric method1 適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于居住區(qū)大氣中汞質(zhì)量濃度的測定。1.1 靈敏度610-10g(1吸收)。1.2 檢出下限以1Lmin流量采樣，采樣1h，最低檢出濃度為0.01gm3。1.3 測定范圍按不同濃度范圍選擇測汞儀量程，。量程的線性范圍為0.00060.06g，適用于0.011gm3；量程的線性范圍為0

2、.0060.6g，適用于0.110gm3。1.4 干擾及排除1.4.1 苯、丙酮等有機(jī)蒸氣進(jìn)入測汞儀吸收池，也能吸收253.7nm的紫外線，可造成正的誤差，但完全。此時可對富集管進(jìn)行再生。方法是將該管插入“解吸”孔，將解吸時間調(diào)到min，進(jìn)行解吸，反復(fù)進(jìn)行以使雜質(zhì)氣化去除。2 原理汞與金接觸生成汞齊，將空氣中微量汞進(jìn)行富集，然后在高溫下定量釋放出原子態(tài)的汞，被載氣吹入測汞儀器內(nèi)，利用汞蒸氣對波條253.7nm的吸收作用，進(jìn)行定量。3 試劑3.1 金膜微粒：稱量0.2g氯金酸(HAuCl43H2O)溶于50ml蒸餾水中，加入5g石英砂(5080目)，攪拌均勻，在沸水浴上干燥，然后裝在石英管中，在

3、管狀電爐內(nèi)加熱到800以上灼燒，同時吹入凈化的空氣，使氯金酸分解，&127;在石英砂表面形成金膜薄層，放在干燥器中冷卻后裝瓶備用。3.2 0.2molL硫酸溶液。3.3 30氯化亞錫溶液：稱量30g氯化亞錫(SnCl2H2O)溶于25ml鹽酸中，加水稀釋至100ml。然后向溶液中通入凈化空氣（或氮氣），去除本底汞。3.4 汞標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱量1.3537g二氯化汞，溶于0.05mol&127;L硫酸溶液中，移入1000ml容量瓶，并稀釋至刻度。此溶液1ml含1mg汞，臨用前稀釋成1ml含0.1g汞的標(biāo)準(zhǔn)溶液，或者直接購買標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)汞溶液(安瓿裝)使用。4 儀器和設(shè)備4.1 金膜微粒汞富集管(簡稱富

4、集管)：內(nèi)徑5mm，長17cm的石英管，&127;中間裝有10mm長的金膜微粒(約0.45g)，兩端用石英棉塞緊。&127;該管對汞的飽和吸收量為g。4.2 恒流采樣泵：流量范圍0.21.5Lmin。并且流量穩(wěn)定可調(diào)，恒流誤差小于2。4.3 汞蒸氣尾氣吸收凈化器：含碘活性炭(制備見附錄A）管。4.4 汞富集-解吸器：富集時控范圍為0.5min2s；1min2s；2min&127;4s&127;；5min6s；15min10s；30min90s；60min3min；解吸時間為560s連續(xù)可調(diào)。4.5 干燥管：無水氯化鈣管。4.6 汞蒸氣發(fā)生管：50ml容量。4.7 測汞儀：冷原子吸光汞蒸氣測量儀

5、。4.8 記錄儀：自動平衡記錄儀，1mV或5mV。5 采樣將經(jīng)過驅(qū)汞處理的富集管連接在采樣器吸氣口上，使富集管處垂直位置，進(jìn)氣口朝上，以1Lmin的流量采氣60L。采樣前和采樣后應(yīng)用皂膜流量計校準(zhǔn)采樣系統(tǒng)和流量，誤差不大于5。根據(jù)空氣中汞的濃度適當(dāng)增加或減少采氣量。&127;驅(qū)汞處理的方法是將富集管在解吸器上進(jìn)行一次解吸釋放即可。記錄采樣點在采樣時的溫度和大氣壓力。6 操作步驟6.1 按下圖連接好儀器氣路系統(tǒng)。檢查氣路不使漏氣。調(diào)整富集和解吸的流量至0.8Lmin。待儀器運(yùn)轉(zhuǎn)穩(wěn)定后，即可進(jìn)行測量工作。6.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備6.2.1 取6支試管，按下表制備標(biāo)準(zhǔn)系列：管 號012345標(biāo)準(zhǔn)溶液，

6、ml00.2molL硫酸，ml汞含量，g0依次將各管標(biāo)準(zhǔn)溶液加入汞蒸氣發(fā)生瓶，汞蒸氣發(fā)生瓶與富集管連接，富集管插入汞富集-解吸器的“富集”孔內(nèi)，富集解吸器的流路開關(guān)撥到“富集”檔，&127;富集時間調(diào)至2min。在汞蒸氣發(fā)生管內(nèi)加入0.3ml 30氯人亞錫溶液，&127;立即按動“啟動”開關(guān)，儀器即自動進(jìn)行富集，2min后自動停止。6.2.2 取下汞富集管，將其插入“解吸”孔內(nèi)，富集-&127;解吸器的流路開關(guān)撥到“解吸”檔。解吸時間調(diào)到25s(根據(jù)氣溫等因素在2030s之間調(diào)整)。按動“啟動”開關(guān)，儀器即自動進(jìn)行解吸，可以記錄儀上得到二個峰值，以峰高對汞含量（g）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。6.3 樣品測

7、定把已經(jīng)采好樣的富集管插入汞富集-解吸器的“解吸”孔，富集解吸器的流路開關(guān)撥到“解吸”檔。以下按標(biāo)準(zhǔn)曲線制備中6.2.2&127;操作測得樣品富集管中汞含量(g)。經(jīng)過解吸后的富集管，全部汞都被驅(qū)出，故冷卻后又可作第二次采樣。為防止污染，富集管在保存時，兩端密封。富集管反復(fù)使用后，金膜微粒中石英管中會發(fā)生松動，將影響對汞的富集效果，使用時注意塞緊。7 結(jié)果計算7.1 將采樣體積按公式(1)換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積。V0VT0/(273T)P/ P0 .(1)式中：V0標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積，L；V采樣體積，L；T0標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)的絕對溫度，273K；T采樣時采樣點的溫度，；P0標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)的大氣壓力，101kPa(或760mmHg)；P采樣時采樣點的大氣壓力，kPa（或mmHg）。7.2 空氣中汞質(zhì)量濃度按公式(2)計算：C1000/ V0.(2)式中： C汞濃度，gm3；富集管中測得的汞含量，g。8 精密度以一支汞富集管對同一樣品(樣品含量為35NgHg)測定6次，&127;相對標(biāo)準(zhǔn)差不大于1。以6支不同汞富集管對同一樣品測定，相對標(biāo)準(zhǔn)差不大于5。附 錄 A含碘活性炭制備法（補(bǔ)充件）稱1份重量碘，2份重量碘化鉀和20份重量水配成溶液，然后加入約10份重量活性炭，用力攪拌至溶液脫色后，用布把溶液濾去，取出活性炭，然后在110下烘12h，取出，于棕色瓶中密封