1、苯丙酸類化合物的含量測(cè)定【摘要】 主要從實(shí)驗(yàn)條件方面綜述了目前測(cè)定苯丙酸類化合物含量的幾種方法，較為常用的有薄層掃描法、高效液相色譜法、分光光度法和高效毛細(xì)管電泳法，這些方法穩(wěn)定可信，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠。 【關(guān)鍵詞】 苯丙酸；含量測(cè)定；定量分析 許多此類化合物已在中藥質(zhì)量控制中作為定量分析的指標(biāo)，為方便廣大中藥工作者的定量分析工作、提供可靠的參考依據(jù)，現(xiàn)將近年來此類化 合物的含量測(cè)定方法綜述如下。 薄層掃描法 用該法進(jìn)行定量分析，方法簡(jiǎn)便快捷，成本低，特別適宜于中藥及其制劑的分析。藥物分析方法與應(yīng)用中介紹用薄層掃描法測(cè)定川芎中阿魏酸含量，其條件為：硅膠板，展開劑為氯仿甲醇甲酸（ ： ： ）?熏雙

2、波長(zhǎng)鋸齒掃描 ， ，用外標(biāo)兩點(diǎn)法計(jì)算，結(jié)果準(zhǔn)確可靠。任延軍等用薄層掃描法測(cè)定中成藥慈航丸、補(bǔ)血調(diào)經(jīng)丸、婦珍片中阿魏酸含量，結(jié)果：阿魏酸斑點(diǎn)熒光強(qiáng)度在展開后 內(nèi)穩(wěn)定，阿魏酸點(diǎn)樣量在 范圍內(nèi)與面積積分值呈線性關(guān)系?熏相關(guān)系數(shù)，平均加樣回收率 ， ， 。張玲等?眼用雙波長(zhǎng)薄層掃描法測(cè)定肉桂中肉桂酸的含量，實(shí)驗(yàn)條件為：硅膠薄層板，以石油醚 甲酸乙酯甲酸 ： ： 的上層溶液和正己烷乙醚冰醋酸 ： ： 為展開劑，紫外燈 下檢視，肉桂酸顯深蘭紫色的斑點(diǎn)，反射式雙波長(zhǎng)鋸齒形掃描，測(cè)定波長(zhǎng) ，參比波長(zhǎng) ，線性參數(shù) ，狹縫 ，掃描速度 ，外標(biāo)兩點(diǎn)法計(jì)算。結(jié)果：肉桂酸斑點(diǎn)在內(nèi)穩(wěn)定，峰面積值的在 之間，肉桂酸點(diǎn)樣量在

3、范圍內(nèi)與其峰面積值呈線性關(guān)系，測(cè)定平均回收率為 ， 。 高效液相色譜法 中藥材、中成藥及中藥制劑中的苯丙酸類化合物均可用該法進(jìn)行含量測(cè)定，一般采用紫外檢測(cè)器測(cè)定。反向色譜系統(tǒng)常用十八烷基硅烷鍵合硅膠，正向色譜系統(tǒng)常用硅膠，離子交換色譜常用離子交換填充劑。劉高峰等采用反向高效液相色譜法測(cè)定烏梅透骨口服液中阿魏酸的含量，色譜柱為 ?熏流動(dòng)相為甲醇水（ ： ），檢測(cè)波長(zhǎng)為 ，流速為 。結(jié)果：阿魏酸線性范圍為 （ ），平均回收率為 ， ， 。楊寧蓮等用高效液相色譜法測(cè)定生化湯口服液中阿魏酸的含量，以?鄄?鄄 為分析柱，以甲醇水水中含 冰乙酸 為流動(dòng)相，紫外檢測(cè)波長(zhǎng)為 。結(jié)果?押線性范圍為 ， ，測(cè)得平

4、均回收率為 ， ，日內(nèi) ，日間 ，可作為該制劑質(zhì)量控制的有效方法。黃敬群?眼建立了改良的?鄄測(cè)定人血清中阿魏酸濃度的分析方法，結(jié)果：阿魏酸在 與峰面積有良好的線性關(guān)系。日內(nèi)和日間 ，平均回收率為。李宗等建立了法測(cè)定菊花中綠原酸的含量，色譜柱為?鄄 ， ，流動(dòng)相為磷酸二氫鈉 甲醇（ ： ），檢測(cè)波長(zhǎng)為 ，柱溫為室溫，流速 ，進(jìn)樣量 。結(jié)果：綠原酸濃度在 內(nèi)與峰面積呈良好的線性關(guān)系，平均回收率為 ， 。何心等?眼用高效液相色譜法測(cè)定雙黃連粉針中綠原酸和咖啡酸的含量，結(jié)果：綠原酸和咖啡酸分別在 和 （ ）有良好的線性關(guān)系，回收率分別為 ， ， 。林佳等建立高效液相法測(cè)定不同地區(qū)丹參中丹參素的含量，結(jié)

5、果丹參素在 內(nèi)呈良好線性關(guān)系，平均回收率為 （ ， ）。吳 峰 等用測(cè)定復(fù)方丹參滴丸中丹參素含量，也取得滿意效果。朱海虹等?眼用高效液相色譜法測(cè) 定金藍(lán)氣霧劑中綠原酸含量，以乙腈 磷 酸溶液為流動(dòng)相（ ： ： ）； 色譜柱（ ， ）為固定相；采用紫外檢測(cè)器（波長(zhǎng)為 ）測(cè)定?熏結(jié)果：線性方程為?押 （ ），在給定的質(zhì)量濃度范圍之內(nèi)，線性良好；穩(wěn)定性試驗(yàn) 內(nèi)綠原酸色譜峰面積為 ；樣品測(cè)定以外標(biāo)法計(jì)算樣品中綠原酸的含量，均大于質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中的 規(guī)定值 ，含量合格。 分光光度法 一般用紫外可見分光光度法和紅外分光光度法?；衔锝?jīng)過薄層、柱層分離，顯色劑顯色后，可采用單波長(zhǎng)法、雙波長(zhǎng)法、導(dǎo)數(shù)分光光度法測(cè)定苯

6、丙酸類化合物的含量。陸敏儀等用大孔樹脂導(dǎo)數(shù)光譜法測(cè)定云香精中苯丙酸衍生物的含量，用日本島津，型紫外分光光度計(jì)，國(guó)產(chǎn)?鄄計(jì)算機(jī)，、型大孔樹脂，采用分光光度法試驗(yàn)，在 波長(zhǎng)范圍內(nèi)，測(cè)定導(dǎo)數(shù) 光譜，按峰零法， 測(cè)定甲基阿魏酸在 波長(zhǎng)處的吸收度或振幅值，結(jié)果回歸方程：（） ，?熏表明其在 范圍內(nèi)線性良好；測(cè)定苯丙酸衍生物在 波長(zhǎng)處的吸收度或振幅值，結(jié)果回歸方程：（） ， ，表明其在 范圍內(nèi)線性良好；平均加樣回收率為 ， 。樣品洗脫處理后按照分光光度法試驗(yàn)，從回歸方程折算出甲基阿魏酸的含量，再乘以換算為苯丙酸衍生物的含量。何報(bào)作用紫外分光光度法測(cè)定金銀花中綠原酸含量，通過檢測(cè)條件的改進(jìn)可使重現(xiàn)性和準(zhǔn)確度

7、提高，不需昂貴儀器，操作 簡(jiǎn)單，適于基層使用。 高效毛細(xì)管電泳法 高效毛細(xì)管電泳法以其分析效能高、靈敏度高、運(yùn)作成本低等特點(diǎn)，已用于藥物分析，包括成藥、原料、中草藥成分測(cè)定。張藝等?眼采用反向毛細(xì)管區(qū)帶電泳的操作模式測(cè)定當(dāng)歸飲片中阿魏酸含量，以橙皮苷為內(nèi)標(biāo)物，采用全自動(dòng)毛細(xì)管電泳儀在 處測(cè)定。電泳條件為：石英毛細(xì)管柱（ ，有效長(zhǎng)度 ），緩沖液為 硼砂溶液，負(fù)極進(jìn)樣，位差 ，虹吸進(jìn)樣 ，分離電壓為 ，運(yùn)行方向：負(fù)正， 正極檢測(cè)，溫度為 。結(jié)果：阿魏酸在 范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系，其回歸方程為 ， ，平均回收率分別為 、 、 ；為 、 、 （ ）。陳纘光等?眼研究了反向毛細(xì)管電泳分離測(cè)定當(dāng)歸中阿魏酸

8、含量的條件，當(dāng)歸飲片用熱水提取，電泳緩沖液為 ?鄄 ： 并加入 的作為電滲流改向劑，分離電壓為 ，用安培檢測(cè)器檢測(cè)。分析結(jié)果：每克當(dāng)歸飲片含阿魏酸 ，為 ，回 收率為 。百事通 其他方法 （）酸堿滴定法：一般采用非水溶液滴定法或電位法指示終點(diǎn)的方法測(cè)定中藥中苯丙酸類成分的含量。周晶等對(duì)馬齒莧口服液的制劑學(xué)研究樣品分離后用中和法測(cè)定含量，以桂皮酸計(jì)算出含苯丙酸的有機(jī)酸總量。（）熒光分析法：具有靈敏度高、選擇性好、試樣用量少的優(yōu)點(diǎn)，一般用于微量或痕量組分的分析。如丹參注射液中丹參素的含量測(cè)定?眼，按熒光分光光度法于 、 處，以水為空白，測(cè)定其熒光強(qiáng)度，得回歸方程，由回歸方程計(jì)算丹參素的含量。（）氣

9、相色譜法：具有揮發(fā)性的苯丙酸主要是桂皮 酸含量可用此法測(cè)定。 結(jié)論 苯丙酸類化合物多數(shù)具有熒光，薄層分離后，可用薄層掃描熒光法直接測(cè)定其含量。與比較，薄層掃描通過加酸調(diào)值，可克服法提取樣品酸堿處理所帶來的不可避免的損失而使測(cè)定結(jié)果低于實(shí)際含量的缺點(diǎn)。由于進(jìn)樣方法的限制，目前毛細(xì)管電泳的精密度比用定量閥進(jìn)樣的高效液相色譜法要差，故定量測(cè)定以采用內(nèi)標(biāo)法為宜。用氣相色譜法進(jìn)行定量分析，當(dāng)采用手工進(jìn)樣時(shí)，由于留針時(shí)間和室溫對(duì)進(jìn)樣量的影響，可采用內(nèi)標(biāo)法定量；采用自動(dòng)進(jìn)樣器時(shí)，由于進(jìn)樣重復(fù)性提高，在保證進(jìn)樣誤差的前提下，可采用外標(biāo)法定量?！緟⒖嘉墨I(xiàn)】 匡海學(xué) 中藥化學(xué)?眼第版 北京：中國(guó)中醫(yī)藥出版 社，：

10、郭玫中藥成分分析?眼 北京：中國(guó)中醫(yī)藥出版社，： 胡易勇，徐曉玉 阿魏酸的化學(xué)和藥理研究進(jìn)展 中 成藥，（）：楊春欣 丹參素的藥理研究進(jìn)展 中國(guó)藥理學(xué)通報(bào)， ，（）：馬廣慈 藥物分析方法與應(yīng)用?眼 北京：科學(xué)出版社，：任延軍，闕寧寧 中成藥中阿魏酸含量的薄層掃描測(cè)定 法 中國(guó)藥學(xué)雜志，：張玲，單衛(wèi)華，時(shí)延增，等 雙波長(zhǎng)薄層掃描法測(cè)定肉桂中肉桂酸的含量藥物分析雜志，?熏：國(guó)家藥典委員會(huì) 中華人民共和國(guó)藥典一部?眼 第版北京：化學(xué)工業(yè)出版社，：附錄劉高峰，王偉，劉艷，等 高效液相色譜法測(cè)定烏梅透骨口服液中阿魏酸的含量中國(guó)藥房，： 楊寧蓮，楊文遠(yuǎn)，楊政紅 高效液相色譜法測(cè)定生化湯口服液中阿魏酸的含量 中國(guó)醫(yī)院藥學(xué)雜志， ：黃敬群，黃熙，張莉，等 ?鄄法測(cè)定人血清中阿魏酸濃度的改進(jìn)方法中草藥，：李宗，陳在敏，廖雷生，等 菊花中綠原酸的含量測(cè)定 中國(guó)中藥雜志，：何心，石春偉，蘆松萍，等 高效液相色譜法測(cè)定雙黃連粉針中綠原酸和咖啡酸的含量 藥物分析雜志， ，：林佳，徐麗珍，李琰，等 不同地區(qū)丹參中丹參素的含量 比較 中國(guó)藥學(xué)雜志，：吳 峰，閻希軍 復(fù)方丹參滴丸的質(zhì)量研究 中國(guó)藥房，：朱海虹，王守順，丁平田 法測(cè)定金藍(lán)氣霧劑中綠原酸含量 中國(guó)藥劑學(xué)雜志，：陸敏儀，謝培德，李梅 大孔樹脂導(dǎo)數(shù)光譜法