1、XXXX環(huán)境監(jiān)測(cè)站作業(yè)指導(dǎo)書(shū)第1版 第0次修改編號(hào)：ZSJCZY020安捷倫7820A氣相色譜儀實(shí)施日期：2016.8.3XXXX環(huán)境監(jiān)測(cè)站安捷倫7820A氣相色譜儀作業(yè)指導(dǎo)書(shū)文件編號(hào)：ZSJCZY020版號(hào)：第 1 版編寫(xiě)： 審核：批準(zhǔn)：2016 年 8 月 3 日年 月 日年 月 日修改記錄修改頁(yè)碼修改記錄修改人批準(zhǔn)人生效日期1.目的為了不斷提高和保證全站監(jiān)測(cè)工作質(zhì)量，規(guī)范我站的安捷倫7820A氣相色譜儀操作規(guī)程，方便分析人員使用、維護(hù)儀器。2.適用范圍此作業(yè)指導(dǎo)書(shū)適用于安捷倫7820A氣相色譜儀。3.操作程序3.1 開(kāi)機(jī)：3.1.1.打開(kāi)氣源（按相應(yīng)的檢測(cè)器所需氣體，F(xiàn)ID需要氮?dú)?、氫?/p>

2、和空氣）。3.1.2打開(kāi)計(jì)算機(jī)，進(jìn)入Windows界面。3.1.3打開(kāi)7820A GC電源開(kāi)關(guān)。3.1.4待儀器自檢完畢，雙擊“聯(lián)機(jī)”圖標(biāo)，進(jìn)入化學(xué)工作站，化學(xué)工作站自動(dòng)與7820A通訊，建立連接。3.2 7820A配置編輯3.2.1點(diǎn)擊“配置”按鈕。在“其他”項(xiàng)目中選擇壓力單位。3.1.2柱參數(shù)設(shè)定點(diǎn)擊“色譜柱”按鈕，進(jìn)入柱參數(shù)設(shè)定畫(huà)面。點(diǎn)擊前面的數(shù)字，對(duì)該柱的名稱、長(zhǎng)度、內(nèi)徑、膜厚、最高使用溫度、最低使用溫度和該柱的類(lèi)型進(jìn)行設(shè)置；點(diǎn)擊該柱下拉式箭頭選擇連接的進(jìn)樣口，檢測(cè)器及加熱類(lèi)型；用“”和“”在各柱之間進(jìn)行切換。 3.1.3在“模塊”項(xiàng)目中選擇后進(jìn)樣口和后檢測(cè)器尾吹氣的種類(lèi)。 4在“AL

3、S”項(xiàng)目中輸入所用自動(dòng)進(jìn)樣針的規(guī)格。3.3 測(cè)試以及數(shù)據(jù)采集方法編輯：3.3.1 開(kāi)始編輯完整方法從“文件”菜單中選擇“新建”“方法”“確定”。3.3.2填寫(xiě)自動(dòng)進(jìn)樣器的參數(shù)：點(diǎn)擊“”，設(shè)置進(jìn)樣體積：0.2uL，溶劑A清洗，進(jìn)樣前清洗4次，進(jìn)樣后清洗4次，體積為最大，溶劑B清洗，進(jìn)樣前清洗4次，進(jìn)樣后清洗4次，體積為最大，樣品清洗2次，樣品抽吸次數(shù)6次，駐留時(shí)間，進(jìn)樣前：0分鐘，進(jìn)樣后：0分鐘，推桿速度：快速，粘度延遲：0秒，采樣深度：不啟用，進(jìn)樣類(lèi)型：標(biāo)準(zhǔn) L1氣隙 0.2uL。注：上述設(shè)置是常用設(shè)置，對(duì)于不同性質(zhì)的樣品，需要對(duì)某些參數(shù)進(jìn)行更改，比如對(duì)于粘度較大的樣品，需要將進(jìn)樣后駐留時(shí)間設(shè)

4、為3-5s，同時(shí)將粘度延遲設(shè)為3-5s3.3.3填寫(xiě)進(jìn)樣口參數(shù)：點(diǎn)擊“ 前進(jìn)樣器”或“ 后進(jìn)樣器 ”，根據(jù)需要填寫(xiě)前進(jìn)樣口或后進(jìn)樣口參數(shù)。輸入數(shù)值后，在各參數(shù)前面打鉤。根據(jù)需要設(shè)置進(jìn)樣口溫度、進(jìn)樣的模式（分流、不分流、脈沖分流和脈沖不分流，毛細(xì)管柱一般要分流，填充柱一般不分流）。載氣節(jié)省一般要開(kāi)啟。3.3.4點(diǎn)擊“”圖標(biāo)，進(jìn)入色譜柱設(shè)定畫(huà)面?？刂颇Ｊ剑捍蜷_(kāi)，選擇流量模式（恒定壓力、梯度壓力、恒定流量和梯度流量），選擇恒定壓力和梯度壓力需輸入壓力值，選擇恒定流量和梯度流量需輸入流量值。輸入后運(yùn)行流量或者壓力。3.3.5柱溫箱溫度參數(shù)設(shè)定：點(diǎn)擊“”圖標(biāo)，進(jìn)入柱溫箱參數(shù)設(shè)定。設(shè)置柱溫箱溫度為開(kāi)，在空

5、白框內(nèi)輸入初始溫度，保持時(shí)間，升溫（降溫）速率，所需溫度1，保持時(shí)間1，.，輸入平衡的時(shí)間。3.3.6 FID檢測(cè)器參數(shù)設(shè)定：點(diǎn)擊“”圖標(biāo)，進(jìn)入檢測(cè)器參數(shù)設(shè)定。勾選加熱器、空氣流量、氫氣燃?xì)饬髁?、尾吹氣流量和火焰，輸入加熱器、空氣流量、氫氣燃?xì)饬髁亢臀泊禋饬髁康闹怠?.3.7點(diǎn)擊“”，選擇后部信號(hào)（FID），選擇數(shù)據(jù)采集頻率/最小峰寬為50Hz/0.004min。3.3.8在觸發(fā)器選項(xiàng)中選擇觸發(fā)器類(lèi)型為“外部”。3.3.9從“文件”菜單中選擇“保存”“方法”，填寫(xiě)文件名，選擇方法保存的位置，最后點(diǎn)擊“保存”。3.4 序列編輯及運(yùn)行序列3.4.1在“文件”菜單中選擇“新建”“序列”“確定”。3.

6、4.2輸入重復(fù)次數(shù)、樣品瓶位置（對(duì)于1號(hào)必須填201，其余類(lèi)推）、樣品ID和文件名，選擇測(cè)試方法。3.4.3從“文件”菜單中選擇“保存”“序列”，填寫(xiě)文件名，選擇序列保存的位置，最后點(diǎn)擊“保存”。3.4.4單擊序列運(yùn)行，選擇結(jié)果路徑和運(yùn)行范圍，輸入結(jié)果名稱，點(diǎn)擊“開(kāi)始”。3.5數(shù)據(jù)分析方法編輯：3.5.1雙擊“聯(lián)機(jī)”圖標(biāo)，選擇離線打開(kāi)。3.5.2從“文件”菜單中選擇“打開(kāi)/方法”加載一個(gè)方法。3.5.3從“文件”菜單，選擇“打開(kāi)/數(shù)據(jù)”加載一個(gè)數(shù)據(jù)文件。3.5.4設(shè)置積分事件（1）左擊積分事件，然后彈出一個(gè)帶積分事件的譜圖。（2）點(diǎn)擊“事件”欄并選擇“寬度”命令，在這個(gè)命令前打鉤激活它。并輸入

7、相應(yīng)的值。（3）點(diǎn)擊“事件”欄并選擇“閾值”命令。在這個(gè)命令前打鉤激活它。并輸入相應(yīng)的值。3.5.5打印報(bào)告：(1) 通過(guò)導(dǎo)航面板，點(diǎn)擊“方法”下的“報(bào)告”按鍵。 (2) 彈出一個(gè)空白的模板。(3) 點(diǎn)擊鼠標(biāo)右鍵并選擇“導(dǎo)入報(bào)告”。(4) 根據(jù)需要選擇“面積歸一法或者外標(biāo)法.”。并根據(jù)需要設(shè)置報(bào)告模板，加入頁(yè)眉頁(yè)腳等參數(shù)。(5) 保存方法，右擊選擇打印，選擇紙張大小，點(diǎn)確定后，選擇方法報(bào)告保存的位置，點(diǎn)創(chuàng)建。3.6關(guān)機(jī)3.6.1實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，先將進(jìn)樣口、柱溫和檢測(cè)器降溫，并將氫氣和空氣關(guān)閉。3.6.2待各處溫度降到50以下后，關(guān)閉工作站，退出Windows所有的程序。3.6.3關(guān)閉電腦，關(guān)閉打印

8、機(jī)電源。 4. 關(guān)7820A電源，最后關(guān)載氣。3.7儀器日常維護(hù)3.7.1氣體及載氣過(guò)濾器每日檢查鋼瓶壓力，當(dāng)氣瓶余壓為2MPa左右時(shí)，則需要更換氣瓶。水分凈化器和水分/氧氣凈化器主要的作用是過(guò)濾載氣中的水氣和氧氣。水分凈化器通過(guò)篩管中填料的顏色來(lái)分析過(guò)濾器是否達(dá)到使用極限，平時(shí)注意觀察一下即可。水分/氧氣凈化器最好一年換一次。3.7.2進(jìn)樣針進(jìn)樣針在使用一段時(shí)間后，需取下用甲醇和丙酮清洗，用進(jìn)樣針?lè)磸?fù)抽吸清洗溶劑，清洗完畢后放在烘箱（60左右）中烘干。為了保證針正常，需要手動(dòng)清洗。清洗時(shí)切勿將整一支針?lè)旁谇逑慈軇┲校?.7.3進(jìn)樣瓶使用過(guò)后的進(jìn)樣瓶，需將里面的溶液倒掉，然后用10%的硝酸浸泡

9、進(jìn)樣瓶（需將瓶蓋上的隔墊取下來(lái)一起清洗，進(jìn)樣瓶需裝滿10%硝酸），在超聲半小時(shí)，然后用純水清洗，再用1:1丙酮水溶液浸泡進(jìn)樣瓶（進(jìn)樣瓶需裝滿丙酮水溶液），在超聲半小時(shí)，然后用純水清洗，后用純水浸泡進(jìn)樣瓶（進(jìn)樣瓶需裝滿純水），在超聲半小時(shí)，然后再用純水清洗三次即可，最后放在烘箱中干燥（60左右）。3.7.4洗針溶劑瓶及廢液瓶做樣前應(yīng)檢查洗針溶劑瓶中溶劑是否足夠，在給洗針溶劑瓶中添加溶劑的同時(shí)，順便將廢液瓶中的廢液倒掉，以免洗針溶劑瓶中的廢液累積過(guò)多而未及時(shí)清洗。往洗針溶劑瓶中添加溶劑前先用溶劑清洗3次，然后再裝溶劑。洗針溶劑瓶及廢液瓶的清洗按進(jìn)樣瓶的清洗方法清洗。3.7.5進(jìn)樣墊進(jìn)樣墊通常在自動(dòng)

10、進(jìn)樣150次或手動(dòng)進(jìn)樣50次時(shí)就開(kāi)始換新的進(jìn)樣墊，對(duì)于進(jìn)樣墊的更換，如果GC處于開(kāi)機(jī)狀態(tài)需做以下幾步：（1）將柱箱、進(jìn)樣口和檢測(cè)器溫度降到50，然后再將載氣流速調(diào)為零（2）逆時(shí)針擰開(kāi)蓋子（3）用鑷子取出舊進(jìn)樣墊，換上新的進(jìn)樣墊，用手壓緊，蓋上蓋子，把蓋子擰緊后，再擰松1/4-1/2圈（可避免進(jìn)樣墊形成打孔效應(yīng)）。如果進(jìn)樣口的蓋子擰得過(guò)緊，墊片失去彈性，則會(huì)形成打孔效應(yīng)，易漏氣。3.7.6襯管襯管通常在自動(dòng)進(jìn)樣150次后也需要進(jìn)行更換，玻璃棉的位置在襯管的中間，最好每次都保持在同一位置。裝襯管時(shí)應(yīng)按“”方向安裝，果GC處于開(kāi)機(jī)狀態(tài)需做以下幾步：（1）將柱箱、進(jìn)樣口和檢測(cè)器溫度降到50，然后再將載氣流速調(diào)為零（2）用工具逆時(shí)針擰開(kāi)進(jìn)樣口中間的蓋子，移開(kāi)進(jìn)樣口上部分，用鑷子取出襯管（3)取下舊的“O”形圈，套到新的襯管上（“O”形圈可重復(fù)使用幾次），將襯管按“”方向放入進(jìn)樣口中，用手輕壓襯管上端，直到不能再壓下去為止。蓋上進(jìn)樣口中間的蓋子。清洗：將待清