1、2018年秋季學(xué)期儀器分析期末考試模擬試卷第5套1、下列化合物中哪個(gè)的熒光效率最高？A.苯B.硝基苯C苯酚D.氯代苯答案：C解析:一般來說，給電子集團(tuán)，如-NH2、-OH、-OCH3等，能增加分子的電子共軻程度，使熒光效率提高，導(dǎo)致熒光增強(qiáng)。而吸電子基團(tuán)，如-COOH、-NO2、-F、-Cl等,能減弱分子口電子共軻性，使熒光減弱甚至熄滅。2、下列選項(xiàng)中不屬于去激發(fā)過程中的無輻射躍遷方式的是()A.振動(dòng)馳豫B.熒光C.外部轉(zhuǎn)移D.系間竄躍答案：B解析：當(dāng)去激發(fā)過程以光的形式發(fā)生輻射躍遷時(shí)，產(chǎn)生熒光或磷光現(xiàn)象。3、實(shí)驗(yàn)表明，絕大多數(shù)能產(chǎn)生熒光的物質(zhì)都含有芳香環(huán)或雜環(huán)，這些分子具有共軻的()躍遷A.

2、nn*B.n-口*C.b-b*D.nfb*答案：A4、下列不屬于熒光定量分析的方法的是()A.標(biāo)準(zhǔn)曲線法B.標(biāo)準(zhǔn)對(duì)口法C.熒光猝滅法D.雙波長分光光度法答案：D解析：雙波長分光光度法是紫外-可見分光光度法5、下列不屬于激發(fā)光譜和熒光光譜的特征的是？A.熒光光譜的形狀與激發(fā)波長無關(guān)B.激發(fā)光譜與熒光光譜呈現(xiàn)鏡像對(duì)稱關(guān)系C.熒光波長比激發(fā)光波長短D.熒光波長比激發(fā)光波長長答案：C6、將反應(yīng)Zn+CuSO4=ZnSO4+C設(shè)計(jì)成原電池，電池符號(hào)為()。A. (-)ZnSO4(ai)|Zn(s)|CuSO4(aj)|Cu(s)(+)B. (-)Zn(s)|ZnSO4(ai)|CuSO4(aj)|Cu(

3、s)(+)C. (-)CuSO4(aj)|Cu(s)|ZnSO4(ai)|Zn(s)(+)D. (-)Cu(s)|CuSO4(aj)|ZnSO4(ai)|Zn(s)(+)正確答案B原電池的表示方法：1.電池負(fù)極寫在左邊，正極寫在右邊；2.每一接界面用“|將兩想接界的物質(zhì)隔開，以“|表示鹽橋；3.電解質(zhì)溶液應(yīng)標(biāo)明參與反應(yīng)各物質(zhì)的活度，并標(biāo)明各種物質(zhì)的狀態(tài)，氣體電極物質(zhì)還應(yīng)標(biāo)明氣壓和溫度。7、甘汞電極的使用溫度不宜高于()C。A.70B.75C.80D.85正確答案B甘汞電極的使用溫度不宜高于75Co8、消除液體接界電位的有效方法是()。A.增加接觸面積B.稀釋溶液C.添加鹽橋D.加入等量高濃度惰

4、性電解質(zhì)正確答案C液接電位不恒定也無法準(zhǔn)確測(cè)定，它的存在對(duì)電極電位的測(cè)量會(huì)造成不利影響，有效的消除方法就是添加鹽橋。9、pH玻璃電極使用前必須先在蒸儲(chǔ)水中浸泡24小時(shí)，主要目的是（）。A.清洗電極B.校正電極C檢查電極好壞D.活化電極正確答案DpH玻璃電極在使用前必須先在蒸儲(chǔ)水中浸泡24小時(shí)，由于硅酸鹽結(jié)構(gòu)對(duì)H+有較大的親和性當(dāng)玻璃電極的敏感膜浸泡在水溶液中時(shí)，能吸收水分形成水化凝膠層，是電極起作用的主要部分。10、測(cè)定水中微量F應(yīng)選用哪種分析方法（）。A.電位分析法B.紫外一可見分光光度法C.分子熒光分析法D.氣相色譜法正確答案A11、玻璃電極中的內(nèi)參比電極是（）。A.Pt電極B.甘汞電極C

5、.Ag-AgCl電極D.標(biāo)準(zhǔn)氫電極正確答案C12、pH玻璃電極的膜電位的產(chǎn)生是由于（）的結(jié)果。A.電子的交換和轉(zhuǎn)移B.離子的交換和轉(zhuǎn)移C玻璃膜的吸附作用D.玻璃膜的導(dǎo)電作用正確答案BpH玻璃電極主要功能部分是水化凝膠層，它是由玻璃膜中的Na+與水溶液中的H+發(fā)生離子交換反應(yīng)形成的。12、電極經(jīng)標(biāo)定后測(cè)得標(biāo)準(zhǔn)溶液pH=7.6,E=62mV才羊品E=50mV,則pHx=（）。A.7.0B.7.2C.7.4D.7.8答案：C,pHx=7.6+=7.413、不屬于吸收光譜具有的特征是（B）A.吸收峰B.基線C谷D肩峰分析：吸收光譜的特征有吸收峰、谷、肩峰、末端吸收、最大吸收波長。14、摩爾吸光系數(shù)的大

6、小與下列那些因素有關(guān)（A）A.吸光物質(zhì)的性質(zhì)B.濃度C.液層厚度D.上述都有分析：摩爾吸光系數(shù)的大小與濃度及液層厚度無關(guān)，與吸光物質(zhì)的性質(zhì)、入射光波長、溶劑等因素有關(guān)。15、下列說法錯(cuò)誤的是（D）A.朗伯定律：在溶液濃度一定的條件下，溶液對(duì)單色光的吸收程度與溶液厚度成正比。B.比爾定律：在溶液厚度一定的條件下，溶液對(duì)單色光的吸收程度與溶液濃度成正比。C朗伯比爾定律在入射光為平行的單色光、溶液均勻、吸收粒子（分子過粒子）的行為互不影響的條件下才嚴(yán)格成立。D.朗伯比爾定律是光吸收的基本定律，是吸收光譜法定性分析的依據(jù)。分析：朗伯比爾定律是光吸收的基本定律，是吸收光譜法定量分析的依據(jù)。16、不屬于紫

7、外-可見分光光度計(jì)的基本結(jié)構(gòu)是（C）A.光源B.吸收池C溫控系統(tǒng)D.單色器分析：紫外-可見分光光度計(jì)的基本結(jié)構(gòu)有光源、單色器、吸收池、檢測(cè)器、顯示系統(tǒng)。17、為了得到較高的測(cè)量準(zhǔn)確度，A的讀數(shù)范圍一般在多少之間？（A）A.0.20.8B.0.20.6C.0.40.6D.0.10.7分析：為了得到較高的測(cè)量準(zhǔn)確度，A一般應(yīng)在0.20.8的范圍內(nèi)讀數(shù)。18、紫外-可見分光光度法的定量方法有（D）A.標(biāo)準(zhǔn)曲線法B.直接比較法C雙波長分光光度法D.上述都有分析： 紫外-可見分光光度法主要用于定量分析， 定量的依據(jù)是朗伯比爾定律， 定量的方法有標(biāo)準(zhǔn)曲線法、直接比較法、雙波長分光光度法、導(dǎo)數(shù)光譜法。19、

8、下列說法錯(cuò)誤的是（D）A.能力最低的定態(tài)叫基態(tài)，能量高于基態(tài)的定態(tài)叫做激發(fā)態(tài)。B.朗伯比爾定律是當(dāng)一束平行的單色光通過一個(gè)均勻的溶液時(shí)，該溶液對(duì)光的吸收程度與溶液濃度和液層厚度的乘積成正比。C光源在所需的光譜區(qū)域內(nèi)提供連續(xù)光譜，應(yīng)具有足夠的光強(qiáng)度和良好的穩(wěn)定性。D.在使用標(biāo)準(zhǔn)曲線法時(shí)，一般配制3個(gè)一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。分析：使用標(biāo)準(zhǔn)曲線法時(shí)，一般配制57個(gè)一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液20色譜法分離混合物的可能性決定于試樣混合物在固定相中（D）的差別。A.沸點(diǎn)差，B.溫度差,C.吸光度，D.分配系數(shù)。解析：不同組分分配系數(shù)的差異是實(shí)現(xiàn)色譜分離的先決條件，分配系數(shù)相差越大，越容易實(shí)現(xiàn)分離。21、相

9、對(duì)保留值是指某組分2與基準(zhǔn)組分1的（A）。A.調(diào)整保留值之比，B.死時(shí)間之比，C.保留時(shí)間之比，D.保留體積之比22、理論塔板數(shù)反映了（D）。A、分離度；B.分配系數(shù)；C.保留值；D.柱的效能。解析：n或H可作為描述柱效能的指標(biāo)。23、以下不屬于液相色譜法的是（C）A.液固色譜法，B.液液色譜法，C.氣液色譜法，D.超臨界流體色譜法解析：氣液色譜法屬于氣相色譜法。24、分配系數(shù)與下列哪些因素?zé)o關(guān)（C）A.與溫度有關(guān)；B.與柱壓有關(guān)；C.與氣液相體積有關(guān)；D.與組分、固定液的熱力學(xué)性質(zhì)有關(guān)解析：分配比與兩相體積變化有關(guān)，分配系數(shù)沒有關(guān)系。25、下列措施中不可以提高柱效的是（B）A.渦流擴(kuò)散項(xiàng)減小

10、，B.縱向擴(kuò)散系數(shù)增大，C.理論塔板數(shù)增大，D.理論塔板高度減小解析：范氏方程中的ABC均減小，H才能較小，柱效才較高。26、若色譜峰呈正態(tài)分布，當(dāng)分離度R為（B）時(shí)，兩峰完全分離A.1,B.1.5,C.1.2,D.1.827、在無已知物的情況，對(duì)于一些組分比較簡單的已知范圍的混合物進(jìn)行定性分析，適合用（A）方法A.相對(duì)保留值定性，B.絕對(duì)保留值定性，C.保留指數(shù)定性，D.色譜聯(lián)用分析定性28、以下不屬于歸一化法的特點(diǎn)的是（C）A.方法準(zhǔn)確，B.操作條件和進(jìn)樣量的稍許變動(dòng)對(duì)測(cè)定結(jié)果影響不大，C.每個(gè)試樣的分析都要進(jìn)行兩次稱量，D.僅適用于試樣中所有組分全部出峰的情況解析：C屬于內(nèi)標(biāo)法的特點(diǎn)。2

11、9、氣相色譜法的特點(diǎn)（）A靈敏度高B分析速度快C無需試樣氣化D應(yīng)用范圍廣答案：C,氣相色譜法要求試樣操作時(shí)為氣態(tài)，對(duì)高溫下的溫度控制要求比較高。30、以下選項(xiàng)中，氣相色譜儀中溫控系統(tǒng)不能控制哪種系統(tǒng)（）A載氣系統(tǒng)B進(jìn)樣系統(tǒng)C色譜柱系統(tǒng)D檢測(cè)系統(tǒng)答案：A,溫控系統(tǒng)控制進(jìn)樣系統(tǒng)、色譜柱系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)。31、在氣相色譜儀中被稱為色譜儀的“心臟”的部件是（）A檢測(cè)器B色譜柱C氣化室D數(shù)據(jù)處理機(jī)答案：B32、氫焰離子化檢測(cè)器中空氣流速的比例，一般氫氣和空氣流量比為（）A3:5B1:1C1:10D3:10答案：C33、若要對(duì)食品及環(huán)境中農(nóng)藥殘留量的檢測(cè)選用哪種檢測(cè)器（）AECDBTIDCFPDDFID答案

12、：A,電子捕獲檢測(cè)器廣泛用于痕量藥物、農(nóng)藥及含電負(fù)性集團(tuán)環(huán)境污染物的分析。34、毛細(xì)管柱效與填充柱柱效相比（）A毛細(xì)管高于填充柱B毛細(xì)管低于填充柱C毛細(xì)管等于填充柱D無法比較答案：A,理論塔板數(shù)n,用于定量表示色譜柱的分離效率。n=L/H,毛細(xì)管柱長范圍10-50m,填充柱柱長范圍1-3m,毛細(xì)管柱長大于填充柱柱長。35、在氣液色譜中，色譜柱使用的上限溫度取決于（）A試樣中沸點(diǎn)最高組分的沸點(diǎn)B試樣在沸點(diǎn)最低組分的沸點(diǎn)C固定液的沸點(diǎn)D固定液的最高使用溫度答案：D,柱溫的選擇不能高于固定液的最高使用溫度，否則會(huì)導(dǎo)致固定液因揮發(fā)而流失。應(yīng)選擇在接近或略低于平均沸點(diǎn)時(shí)的溫度。36、在氣相色譜分析中使用

13、火焰離子化檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，檢測(cè)室溫度需升高于100C以上,是為了（）A提高檢測(cè)靈敏度B防止水蒸氣凝聚C縮短分析時(shí)間D改善分離效能答案：A,溫度應(yīng)高于100C,否則水蒸氣會(huì)在離子室內(nèi)凝聚，造成靈敏度下降，甚至影響檢測(cè)器的使用壽命。37、下面哪種是高效液相色譜儀的通用檢測(cè)器（B）A紫外檢測(cè)器B蒸發(fā)光散射檢測(cè)器C化學(xué)發(fā)光檢測(cè)器D熒光檢測(cè)器解析：蒸發(fā)光散射檢測(cè)器是一種通用型檢測(cè)器，對(duì)任何組分影響無歧視，為目前較為理想的檢測(cè)器。38、高效液相色譜儀中的高壓輸液系統(tǒng)不包括（A）A連接管B高壓輸液泵C梯度洗脫裝置D貯液器解析：連接管是色譜分離系統(tǒng)的部分。39、在新型高效液相色譜分析方法中，流動(dòng)相極性大于固

14、定相極性的色譜法是（D）A離子抑制色譜法B反相離子對(duì)色譜法C正相鍵合相色譜法D反相鍵合相色譜法解析：反相鍵合相色譜法的流動(dòng)相極性大于固定相極性，是應(yīng)用最廣泛的色譜分析方法。40、在液相色譜法中，提高柱效最有效的途徑是（A）A減小填料B增加液膜厚度C增加色譜柱長度D減小柱溫解析：液膜厚度選擇要根據(jù)實(shí)際情況選擇，增加并不能一定提高柱效，色譜柱長度的增加會(huì)減慢分析速度，要根據(jù)實(shí)際情況選擇，增加柱溫可以提高柱效，但組分選擇性降低，減小填料是最有效的方法。判斷題1、熒光的壽命要比磷光長得多，甚至?xí)L達(dá)幾秒（）答案：錯(cuò)誤。解析：磷光的壽命比熒光長得多。熒光壽命約為10-910-7秒，磷光壽命約為10-4-

15、10秒。2、溶液的熒光強(qiáng)度對(duì)溫度十分敏感，一般規(guī)律是隨著溫度的升高，熒光物質(zhì)溶液的熒光效率和熒光強(qiáng)度增加（）答案：錯(cuò)誤解析：應(yīng)是減小3、只要有差值就能形成電位差，不一定需要正負(fù)離子。（04、參比電極的電位值會(huì)隨著待測(cè)物的變化而變化。（X）解析：參比電極電位只與溫度及內(nèi)充液離子有關(guān)。5、色譜法的三要素是固定相，流動(dòng)性和色譜柱。V6、色譜分析中，兩組分K或k差別越大，則它們?cè)谥鶅?nèi)的保留時(shí)間相差越小，色譜峰間距離越近，越容易分離。X解析：保留時(shí)間相差變大，色譜峰間距離變遠(yuǎn)。7、外標(biāo)法需要測(cè)定校正因子。X8、只要化合物有適當(dāng)?shù)膿]發(fā)性，且在操作溫度下穩(wěn)定，都可用氣相色譜法進(jìn)行分析（9、FID中氫氣流速，

16、一般氫氣和氮?dú)獾淖罴蚜魉俦仍?:1-1:1.5之間（010、當(dāng)樣品組分復(fù)雜、沸程寬時(shí)應(yīng)選用程序升溫（V11、高效液相色譜儀相比較氣相色譜儀增加了恒溫箱（引12、如果定量分析時(shí)，要通過繪制吸收光譜選擇合適的測(cè)定波長，一般選擇最大吸收波長，以獲得較高的測(cè)定靈敏度。（V13、當(dāng)溶劑你極性增加時(shí)，兀-兀躍遷所產(chǎn)生的吸收峰向長波長移動(dòng)，稱藍(lán)移，而nf兀默遷所產(chǎn)生的吸收峰隨溶劑的極性增加則向短波長移動(dòng)，稱紅移。（？）分析：當(dāng)溶劑你極性增加時(shí)，兀-兀躍遷所產(chǎn)生的吸收峰向長波長移動(dòng)，稱紅移，而n-兀*躍遷所產(chǎn)生的吸收峰隨溶劑的極性增加則向短波長移動(dòng)，稱藍(lán)移。14、再特定的波長下，若溶液中存在兩種或兩種以上可吸

17、收入射光的物質(zhì)時(shí)（假設(shè)它們之間沒有相互作用），則總吸光度等于各物質(zhì)吸光度之和。（V分析：吸光度具有加和性。15、測(cè)量試液的吸光度時(shí)，需先用參比溶液調(diào)節(jié)透光率T為0,吸光度A=0（雙波長分光光度法除外），以消除溶液中其他成分及吸收池和溶劑等因素外對(duì)入射光的反射、折射和吸收所帶來的誤差。（？）分析：測(cè)量試液的吸光度時(shí)，需先用參比溶液調(diào)節(jié)透光率T為100%,吸光度A=0（雙波長分光光度法除外），以消除溶液中其他成分及吸收池和溶劑等因素外對(duì)入射光的反射、折射和吸收所帶來的誤差名詞解釋：1、熒光量子產(chǎn)率：又稱熒光效率，是指物質(zhì)發(fā)射熒光的光子數(shù)和所吸收的激發(fā)光光子數(shù)的比值。2、保留時(shí)間：被測(cè)組分從進(jìn)樣開始

18、到色譜峰最大值出現(xiàn)所需要的時(shí)間。3、響應(yīng)時(shí)間：從離子選擇電極和參比電極一起接觸試液的瞬間算起，到電極電位變?yōu)榉€(wěn)定數(shù)值所經(jīng)過的時(shí)間。4、梯度洗脫：梯度洗脫是在色譜分離過程中，利用兩種或兩種以上的溶劑，按照一定的時(shí)間程序連續(xù)或階段地改變?nèi)軇┑谋壤?，從而改變流?dòng)相的極性、離子強(qiáng)度或PH等，達(dá)到改善分離效果的一種方法。5、色譜圖：試樣中各組分經(jīng)色譜柱分離后，按先后次序經(jīng)過檢測(cè)器時(shí)，檢測(cè)器就將流動(dòng)相中各組分濃度變化轉(zhuǎn)變?yōu)橄鄳?yīng)的電信號(hào)，由記錄儀所紀(jì)錄下的信號(hào)-時(shí)間曲線或信號(hào)-流動(dòng)相體積曲線。解答題1、什么是TISAEJ它的主要作用是什么？TISAB就是總離子調(diào)節(jié)緩沖劑，是為了保持試液pH在一定范圍、離子強(qiáng)

19、度穩(wěn)定，同時(shí)消除Fe3+A產(chǎn)等離子的干擾，將惰性電解質(zhì)、pH緩沖劑、掩蔽劑混合在一起配成的混合溶液。主要作用：維持樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液恒定的離子強(qiáng)度；保持試液在離子選擇電極適合的pH范圍內(nèi)，避免H-或OH離子的干擾；使被測(cè)離子釋放成為可檢測(cè)的游離離子。2、氣相色譜儀主要包括哪幾個(gè)部分？簡述各部分的作用？主要包括5個(gè)部分，分別是：載氣系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、色譜柱、檢測(cè)系統(tǒng)和溫控系統(tǒng)載氣系統(tǒng)：提供流量恒定的干凈載氣和輔助氣體。進(jìn)樣系統(tǒng)：引入試樣，并使試樣迅速氣化。色譜柱系統(tǒng)：對(duì)待測(cè)組分進(jìn)行分離。檢測(cè)系統(tǒng)：用于鑒定樣品的組分和檢測(cè)各組分的含量。溫控系統(tǒng)：控制和指示氣化室、色譜柱、檢測(cè)器的溫度。3、簡述色譜法的分

20、離原理。色譜分離是物質(zhì)分子在相對(duì)運(yùn)動(dòng)的兩相間分配平衡的過程。在此過程中，流動(dòng)相攜帶試樣對(duì)固定相作相對(duì)運(yùn)動(dòng)，由于試樣中各組分性質(zhì)各不相同，在兩相之間的作用力（如吸附力、溶解力、離子交換力、分子排阻力和親和力等）體現(xiàn)出差別，使得各組分隨流動(dòng)相遷移的速率不同而被分離4、簡述從色譜流出曲線中可以獲得哪些信息？根據(jù)色譜峰的個(gè)數(shù)可以判斷樣品中所含組分的最少個(gè)數(shù)。根據(jù)色譜峰的保留值（或位置），可以進(jìn)行定性分析。根據(jù)色譜峰的面積和峰高，可以進(jìn)行定量分析。色譜峰的保留值級(jí)其他區(qū)域?qū)挾龋窃u(píng)價(jià)色譜分析效能的依據(jù)。色譜峰兩峰之間的距離，是評(píng)價(jià)固定相和流動(dòng)相選擇是否合適的依據(jù)。5、色譜法常用的定量方法有哪幾種？它們各有何特點(diǎn)？（1）外標(biāo)法：需要標(biāo)準(zhǔn)品，操作簡單，計(jì)算方便，不需要測(cè)定校正因子。（2）內(nèi)標(biāo)法：標(biāo)準(zhǔn)性較高，操作條件和進(jìn)樣量的稍許變動(dòng)對(duì)定量結(jié)果的影響不大；每個(gè)試樣的分析，都需要進(jìn)行兩次稱量，不適合大批量試樣的快速分析；適用于試樣中所有組分不能全部出峰的情況。（3）歸一化法：簡便、準(zhǔn)確；進(jìn)樣量的準(zhǔn)確性和操作條件的變動(dòng)