1、.實(shí)驗(yàn)七粗淀粉含量的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 掌握旋光儀的操作使用。2. 了解旋光法測(cè)粗淀粉的基本原理。二、實(shí)驗(yàn)原理在加熱及稀鹽酸的作用下，淀粉水解并轉(zhuǎn)入鹽酸溶液中。在一定的水解條20件下，不同谷物淀粉的比旋光度是不同的。其 D 在 171195 之間，因此可用旋光法測(cè)定粗淀粉的含量。三、實(shí)驗(yàn)儀器、試劑1.1%鹽酸溶液 : 將 23.3mL 比重為 1.19 的鹽酸用蒸餾水稀釋至 1000mL，標(biāo)定后的濃度為 0.274 ± 0.001mol/L 。2.30%硫酸鋅溶液。3.15%亞鐵氰化鉀溶液。4. 旋光儀、水浴鍋、容量瓶（100mL）、錐形瓶（100mL）、分析天平（感重 0.01g

2、 ）、燒杯。四、實(shí)驗(yàn)步驟1. 稱(chēng)取粉碎過(guò) 40 目篩的樣品 2.50g （精確至 0.01g ）放入 200mL燒杯中，沿器壁緩慢加入 50mL 1%鹽酸溶液，并輕輕搖動(dòng)使全部樣品濕潤(rùn)，然后將燒杯放入沸水浴中。在 3 分鐘內(nèi)使其沸騰，準(zhǔn)確沸騰 15 分鐘，立即取出，迅速冷卻至室溫。2. 先加入 1mL 30%硫酸鋅溶液，充分混勻后，再加入 1mL亞鐵氰化鉀溶液，搖勻，并全部轉(zhuǎn)移至 100mL容量瓶中，用少量蒸餾水將錐形瓶沖洗幾次。 若泡沫過(guò)多，加幾滴無(wú)水乙醇消泡，用蒸餾水定容至刻度?；靹蚝筮^(guò)濾，棄取初始濾液15mL，收集其余濾液充分混勻后進(jìn)行旋光測(cè)定。五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果× 100淀粉含量（

3、 %）=× 100 D 20·L·W式中 :測(cè)得的旋光度。 D 20 : 淀粉的比旋光度（見(jiàn)表4-1 ）。L: 旋光管長(zhǎng)度（ dm）。W:樣品重量（ g）。表 1不同糧食淀粉的比旋光度品 種 D 20品 種 D 20'.小麥182.7馬鈴薯195.4黑麥184.0小米171.4大麥181.5蕎麥179.5水稻185.9燕麥181.3玉米184.6表 2實(shí)驗(yàn)測(cè)得的旋光度值第一次第二次第三次平均值旋光度值8.1558.1608.1608.158 D20 =182.7L=2dmW=2.5008g所以淀粉含量（ %）=8.158 × 100×1

4、00=89.28%182.7 × 2× 2.5008六、實(shí)驗(yàn)說(shuō)明1. 實(shí)驗(yàn)中，沸水浴要準(zhǔn)備足量的水。用定時(shí)鐘準(zhǔn)確記時(shí)。2. 提前打開(kāi)旋光儀，使其進(jìn)入穩(wěn)定工作狀態(tài)。七、實(shí)驗(yàn)討論（一）實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析經(jīng)查資料可知小麥中淀粉含量一般為 53%70%，而經(jīng)計(jì)算我們組測(cè)得的值為 89.28%，結(jié)果偏高，可能原因有：（ 1）該面粉是優(yōu)質(zhì)面粉，淀粉含量較高；（ 2）旋光儀不夠精確；（ 3）可能是由于測(cè)定時(shí)水溫較低導(dǎo)致旋光度偏高，環(huán)境溫度也有影響；（ 4）樣液中可能含有旋光度更高的雜質(zhì)。（二）思考題：1. 樣品加鹽酸處理時(shí)，煮沸時(shí)間少于或多于 15 分鐘會(huì)對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生什么影響？答：因?yàn)榈矸鬯?/p>

5、解成葡萄糖才有旋光，控制加熱時(shí)間是為了水解完全保證測(cè)定的準(zhǔn)確性。若煮沸時(shí)間少于 15min，淀粉可能水解不完全； 如果煮沸時(shí)間多于 15min，會(huì)發(fā)生副反應(yīng)，產(chǎn)生糊精，也會(huì)影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。2. 為什么過(guò)濾時(shí)要棄取初始濾液 15mL？答：一是因?yàn)楸拘〗M在用濾紙做漏斗時(shí)未用蒸餾水先弄濕濾紙， 直接倒需要過(guò)濾的渾濁液，因此會(huì)有部分未通過(guò)濾紙， 直接從濾紙與漏斗的縫隙處流入燒杯； 二'.是為了在濾紙表面形成濾餅層，此樣液固體含量較高，適合使用濾餅層過(guò)濾，通常，過(guò)濾開(kāi)始階段得到的是渾濁液，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果會(huì)有影響，所以要舍棄前15ml。（三）實(shí)驗(yàn)方法1. 本實(shí)驗(yàn)采用旋光法測(cè)定淀粉含量，本法適用于不同來(lái)源的淀粉。（ 1）優(yōu)點(diǎn)：重現(xiàn)性好、操作簡(jiǎn)便、快速，由于淀粉的比旋光度大，直鏈淀粉和支鏈淀粉的比旋光度又很接近， 因此本法對(duì)于可溶性糖類(lèi)含量不高的谷物樣品具有較高的準(zhǔn)確度；（ 2）缺點(diǎn)：蛋白質(zhì)含量較高的樣品，還有一些未知或性質(zhì)不清楚的樣品及淀粉已經(jīng)受熱或變性的樣品，如高蛋白營(yíng)養(yǎng)米粉，用旋光法測(cè)定時(shí)誤差較大。2. 淀粉含量測(cè)定的其他方法有：（ 1）物理法： 1 相對(duì)密度法2折光法3旋光法（ 2）化學(xué)法： 1 還原糖法2碘量法（簡(jiǎn)便快速、靈敏、準(zhǔn)確度高）3比色法注：食品中還原糖、蔗糖、淀粉和果膠物質(zhì)等的測(cè)定多采用化學(xué)分析法，