1、高硫渣化學(xué)分析方法第2部分:銀含量的測定方法2火試金法編制說明（預(yù)審稿）深圳市中念需漕份有限公司序號碳酸鈉/ g氧化鉛/g硼砂/g二氧化硅/g熔融情況1203054用垠、造渣、鉛扣正常250珀垠、造渣、鉛扣正常上述述二種配料方案的熔渣二次試金，蛆蝸、造渣、鉛扣均正常，為簡化操作，減少試劑用量,選擇采用第二種方案，即僅加入50g氧化鉛和適量淀粉二次試金。按所選擇的方案，對1#、2#、3#、4#第一次試金后的熔渣進(jìn)行二次試金，結(jié)果見表4。表3熔渣二次試金結(jié)果g/t樣品f2a3=4，樣品第一次試金503.8504.2807.0801.21211.01202. 61523. 61514.9熔渣二次試金

2、6.410.65.811.58.69.66.812.2表3結(jié)果結(jié)果表明，熔渣中殘留的銀大概在O.lmg以下，沒有必要花費大量的試劑和時間進(jìn)行二次 試金。增加系數(shù)補正補正試驗損失。3基體和雜質(zhì)干擾高硫渣中除基體單質(zhì)硫外，主要雜質(zhì)為：鐵10%銅0.5%鋅20%鉛0.50%o按稱量5.00g 計，樣品中主要雜質(zhì)鐵0.5g銅和鉛W0.0025g、鋅Wl.Og,，根據(jù)經(jīng)驗，基本不會對火試金造成影響，因 此，本次研究僅進(jìn)行了單質(zhì)硫的試驗。按確立的方案配料，模擬最高硫樣品加入純銀和單質(zhì)硫，進(jìn)行火試金，與未加硫單質(zhì)的樣品比對, 回收結(jié)果見表4。表4加單質(zhì)硫試金結(jié)果比對加入銀量g回收銀量g回收率加入4g單質(zhì)硫0

3、.0025220.00247698.17不加0.0025010.00245298.04表4表明，樣品中的硫單質(zhì)對銀量檢測結(jié)果沒有影響。4精密度選擇4個高硫渣樣品，按選定的配料方案配料，按實驗步驟操作，每個樣品平行測定7次，測定結(jié) 果及精密度見表5。表5試樣分析結(jié)果g/t表5數(shù)據(jù)表明，按選定的配料方案配料，按實驗步驟操作，試樣銀量測定結(jié)果的平行性好，精密度rWjo樣品編號1#2#3#4#1502.2799.61220.81527.22504.0811.61217.41517.43504.2802.21203.61517.24501.6814.21216.01514.05510.4804.2120

4、8.01515.46506.8802.61210.21521.47503.4802.01201.81520.88507.4807.61208.81521.69501.6814.21216.01514.010503.4802.01201.81520.811509.1815.41204.21511.4平均值g/t504.7805.21211.11519.1S %2.815.086.664.14RSD %0.560.670.550.275樣品加標(biāo)回收率選用1#、4#2個樣品，加入一半和等量的銀，按選定的配料方案和實驗步驟操作，計算銀量量及 回收率，結(jié)果見表6。表6樣加標(biāo)回收率樣品編號樣品中銀量/pi

5、g加入銀量/mg回收銀量/mg回收率/%2523.51.3221.30298.492.4902.47299.284#7595.53.7533.797101.177.7347.67199.19表6說明，試樣加標(biāo)回收較好，回收率在98101之間,分析的準(zhǔn)確度完全可以滿足高硫渣中銀量 測定要求。4結(jié)論采用經(jīng)典火試金方法富集，雜質(zhì)進(jìn)入熔渣，得到鉛扣經(jīng)灰吹后，形成銀粒，用超微量天平稱量質(zhì)量， 計算高硫渣樣品中金含量。所形成方法的精確度令人滿意；樣加標(biāo)回收率在98101%之間，準(zhǔn)確度高。本 方法適用于高硫渣中金量的測定,可作為行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法推薦。附件2：高硫渣化學(xué)分析方法第2部分:銀含量的測定方法二火試金法

6、精密度試驗數(shù)據(jù)處理1背景為了確定高硫渣化學(xué)分析方法第2部分 銀含量的測定 方法二火試金法中銀含量測定方法的重復(fù) 性與再現(xiàn)性，12個實驗室對4個水平的鉛精礦樣品進(jìn)行了協(xié)同試驗。根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 6379.2-2004確定 標(biāo)準(zhǔn)測量方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性的基本方法(ISO5725.2： 1994, IDT)的規(guī)定，對收到的全部數(shù)據(jù)進(jìn)行了 統(tǒng)計分析。樣品編號1#2#3#4#實驗室11510.2809.21211.41524.42504.2802.21203.61517.23507.4807.61208.81521.64501.6814.21216.01514.05508.5801.61213.41

7、512.86506.8802.61210.21521.47503.4802.01201.81520.88509.1815.41204.21511.49502.2799.61220.81527.210504.0811.61217.41517.411510.4804.21208.01515.4平均值g/t506.2806.41210.51518.5S %3.215.516.044.99RSD %0.630.680.500.33實驗室21502.2799.61220.81527.22504.0811.61217.41517.43504.2802.21203.61517.24501.6814.2121

8、6.01514.05510.4804.21208.01515.46506.8802.61210.21521.47503.4802.01201.81520.88507.4807.61208.81521.69501.6814.21216.01514.010503.4802.01201.81520.811509.1815.41204.21511.4平均值g/t504.7805.21211.11519.1S %2.815.086.664.14RSD %0.560.670.550.27廣工實驗室31516.5813.81216.81514.02510.1803.91213.31492.63511.280

9、3.81213.41544.04517.1797.51218.61516.25518.3810.11209.71518.06515.4807.51213.21517.57511.3811.71220.61525.08514.6811.81215.71528.39517.0806.01214.31510.110518.0808.51220.01530.411512.0815.21218.01534.6平均值g/t514.7808.21215.81521.0S3.015.173.3613.75RSD %0.580.640.280.90紫金銅業(yè)有 限公司1500.88811.821212.57154

10、0.82500.3810.7112131541.513503.24811.731219.11540.954500.61813.711215.91536.185502.65813.051221.21538.836495.86810.41207.021535.587499.16812.931212.791534.658501.6804.881208.131530.579499.78810.31201.111535.1510497.28806.021204.11527.4611495.6809.841211.451528.99平均值g/t499.72810.491211.491535.52S %2.

11、002.004.663.77RSD %0.400.250.380.25中國有色桂 林石產(chǎn)地質(zhì)研 究院有限公司1529.0844.9124415382524.3839.3124215303512.5838.2123815404524.8829.8123315205520.3828.0124415376523.5846.6123415377523.5841.5124915338511.3839.912401520平均值g/t521.2838.512411532S %6.196.595.357.84RSD %1.180.790.430.51中國檢驗認(rèn)證 集團(tuán)廣西有限 公司1490.7790.6119

12、4.21493.52492.7786.91191.71496.13493.8786.51189.51507.14495.2784.81197.21501.65496.6793.81192.41511.46499.0806.61201.11490.37495.4786.81209.61498.98496.7784.71190.11491.19498.1784.41208.81491.510494.9792.21196.21499.211489.5788.61197.91502.5平均值g/t494.8789.61197.11498.5S %2.946.446.916.84RSD%0.600.81

13、0.580.46云南華聯(lián)鋅錮 股份有限公司1501.30816.701212.461511.452520.46815.031210.531525.153502.34810.231183.071495.994508.31828.181221.341526.435525.04830.481229.761531.716509.19804.711211.501509.247518.52820.371251.821526.578520.46815.031210.531525.159515.62809.261222.501521.3510518.38810.261230.501524.3811520.89

14、818.601215.301529.30平均值g/t514.59816.261218.181529.30S %8.027.9016.9710.70RSD%2.011.251.800.98北礦檢測技術(shù)有限公司1498.5791.01190.01502.52495.9790.91185.81496.13499.6799.61195.11514.34495.2785.61204.41515.85503.2795.41186.01494.96501.8794.11191.81503.17497.8798.61202.51500.3平均值/g/t498.9793.61193.71503.9S%2.934

15、.877.458.24RSD%0.590.610.620.551510.0791.0118814912509.0794.0118314893499.0794.011871491廣東先導(dǎo)稀材 股份有限公司4494.0810.0119315005503.0788.0118614916500.0798119114937511.078911881485平均值/g/t50479511881491S%6.507.473.214.47RSD%1.290.940.270.30河南豫光金鉛 股份有限公司1496802121414922498796121014943494806120214924492794119

16、61488549879012041504650078812061490750480212041504平均值g/t49779712051495S %3.666.225.336.03RSD %0.740.780.440.40長沙礦冶研究 院有限責(zé)任公 司1523.04794.491200.531493.242510.24794.031196.8215H.323520.87791.211185.811489.394532.14798.221195.221496.235527.80796.251208.991502.526512.02802.131205.611509.887521.81806.551

17、209.521511.58平均值g/t525.42797.551200.361502.02S%7.875.268.539.22RSD %0.661.521.411.63湖南有色金 屬研究院1504.9788.71225.01488.42507.8802.71244.61517.13499.8799.51191.91506.14508.4790.71200.71495.85501.9805.61208.51528.66506.5804.91215.81485.67498.6780.21236.91499.2平均值g/t504.0796.01217.61503.0S%3.929.6719.1015

18、.52RSD %0.781.211.571.032各實驗室實驗數(shù)據(jù)2、單元平均值的計算由表2的數(shù)據(jù)，計算單元平均值如表3表3單元平均值名稱1#2#3#4#實驗室1506.2806.41210.51518.5實驗室2504.7805.21211.11519.1實驗室3514.7808.21215.81521.0實驗室4495.6809.841211.451528.99實驗室5521.2838.512411532實驗室6494.8789.61197.11498.5實驗室7518.38810.261230.501524.38實驗室8498.9793.61193.71503.9實驗室950479511

19、881491實驗室1049779712051495實驗室11525.42797.551200.361502.02實驗室12504.0796.01217.61503.03、單元離散度的計算表4單元標(biāo)準(zhǔn)差名稱1#2#3#4#實驗室13.215.516.044.99實驗室22.815.086.664.14實驗室33.015.173.3613.75實驗室42.002.004.663.77實驗室56.196.595.357.84實驗室62.946.446.916.84實驗室78.027.9016.9710.70實驗室82.934.877.458.24實驗室96.507.473.214.47實驗室103.

20、666.225.336.03實驗室117.875.268.539.22實驗室123.929.6719.1015.523 一致性和離群值的檢查3.1柯克倫檢驗對n=6, p=12,科克倫檢驗5%臨界值為0.262, 1%臨界值為0.310 （科克倫檢驗沒有n=7時的臨界值可 查詢，先按n=6時的臨界值進(jìn)行離群值的排除。）實驗室i水平1水平2水平3水平4Smax實驗室7121212S最大值=8.0209.67019.10015.520S最大2=6432093.509364.810240.870ZS2284.074473.5901009.980918.174C=Smax2/XS20.22640.19

21、740.3612*0.2623*離群值（Y/N）NNYN歧離值（Y/N）NNYY表5柯克倫檢驗柯克倫檢驗顯示，實驗室12的水平4為歧離值，留用：實驗室12的水平3為離群值，舍去。3.2格拉布斯檢驗表6格拉布斯檢驗實驗室i水平1水平2水平3水平4總平均507.08803.931210.181511.45S二10.43612.93115.10514.047GP= （XP-X 平）/S1.75792.6734*2.04061.4630Gl= （X 平.X1） /S1.17621.10811.46811.4558歧離值（Y/N）NYNN離群值（Y/N）NNNNp=12,格拉布斯檢驗，Gp或Gl： 5%

22、臨界值為2.412, 1%臨界值為2.636Gp-i, p0.46450.2375*0.35260.5968Gl，2=0.71720.79730.63640.5956歧離值（Y/N）NYNN離群值（Y/N）NNNNp=12, Gp i,p或 Gi,2： 5%臨界值為 0.2537, 1%臨界值為 0.1738進(jìn)行格拉布斯檢驗，如上表所示，標(biāo)“*”為歧離值。標(biāo)為離群值。離群值舍棄，歧離值留用。4 R與r的計算表7精密度計算水平1水平2水平3水平4總平均m507.0804.41210.61512.9r13.3917.2921.5725.49R32.6039.7946.7148.18以m（第1點-第

23、4點）為橫坐標(biāo)，Sr, SR分別為縱坐標(biāo)，繪制曲線圖，可知相關(guān)性很好，能滿足要求。 經(jīng)曲線校正可得：水平1水平2水平3水平4總平均m507.0804.41210.61512.9r13.4016.9821.8725.51R32.5637.1443.3948.05經(jīng)調(diào)整后:水平1水平2水平3水平4總平均m507.0804.41210.61512.9r15192530R35394550GB/T XXXXX高硫渣化學(xué)分析方法第2部分:銀含量的測定方法2火試金法編制說明()工作簡況：1任務(wù)來源根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會、工業(yè)和信息化部標(biāo)準(zhǔn)計劃項目的安排要求，高硫渣化學(xué)分析方法第2 部分 銀含量的測定 火焰

24、原子吸收光譜法和火試金法制定項目由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口， 計劃編號：()，項目周期為24個月，完成年限為2022年10月.2協(xié)作單位：標(biāo)準(zhǔn)起草單位為：深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司。技術(shù)歸口單位為全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù) 委員會。本標(biāo)準(zhǔn)由深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司起草，廣東省工業(yè)分析檢測中心、紫金銅業(yè)有限 公司、中國有色桂林礦產(chǎn)地質(zhì)研究院有限公司等單位協(xié)助起草。表1協(xié)同試驗的實驗室編編號實驗室人員分工1深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司左鴻毅負(fù)責(zé)調(diào)研、負(fù)責(zé)全過程的標(biāo)準(zhǔn) 編制、標(biāo)準(zhǔn)起草、協(xié)調(diào)工作2深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司韶 關(guān)冶煉廠何劍文、楊建兵、 紀(jì)喜生參與全過

25、程的標(biāo)準(zhǔn)編制、標(biāo)準(zhǔn) 起草3廣東省工業(yè)分析檢測中心肖永澤、陳小蘭參與標(biāo)準(zhǔn)起草、資料收集、提 供相關(guān)的驗證數(shù)據(jù)4紫金銅業(yè)有限公司參與標(biāo)準(zhǔn)起草、資料收集、提 供相關(guān)的驗證數(shù)據(jù)5中國有色桂林礦產(chǎn)地質(zhì)研究院有限公司陽兆鴻、曾志平參與標(biāo)準(zhǔn)起草、資料收集、提 供相關(guān)的驗證數(shù)據(jù)6中國檢驗認(rèn)證集團(tuán)廣西有限公司鄧海航、鐘貴遠(yuǎn)、 黃世明參與標(biāo)準(zhǔn)起草、資料收集、提 供相關(guān)的驗證數(shù)據(jù)7云南華聯(lián)鋅錮股份有限公司楊欣 趙歡娟參與標(biāo)準(zhǔn)起草、提供相關(guān)的驗 證數(shù)據(jù)8北礦檢測技術(shù)有限公司王云杰參與標(biāo)準(zhǔn)起草、提供相關(guān)的驗 證數(shù)據(jù)9廣東先導(dǎo)稀材股份有限公司葉文文參與標(biāo)準(zhǔn)起草、提供相關(guān)的驗 證數(shù)據(jù)10河南豫光金鉛股份有限公司孔令政、張雷

26、戰(zhàn)參與標(biāo)準(zhǔn)起草、提供相關(guān)的驗 證數(shù)據(jù)11長沙礦冶研究院有限責(zé)任公司參與標(biāo)準(zhǔn)起草、提供相關(guān)的驗證數(shù)據(jù)12湖南有色金屬研究院李四紅、周坐東參與標(biāo)準(zhǔn)起草、提供相關(guān)的驗 證數(shù)據(jù)3主要工作過程3. 1起草階段全國有色標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會于2021年1月28日通過網(wǎng)絡(luò)召開了高硫渣化學(xué)分析方法 第2部分銀 含量的測定 火焰原子吸收光譜法和火試金法等9項標(biāo)準(zhǔn)任務(wù)落實會議，會議確定了標(biāo)準(zhǔn)制定的起草單 位和參與驗證單位，落實了標(biāo)準(zhǔn)計劃項目的進(jìn)度安排和分工。1、會議上確定了本標(biāo)準(zhǔn)的起草單位為深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司、深圳市中金嶺南有色金 屬股份有限公司韶關(guān)冶煉廠、廣東省工業(yè)分析檢測中心、紫金銅業(yè)有限公司、中國

27、有色桂林礦產(chǎn)地質(zhì)研究 院有限公司、中國檢驗認(rèn)證集團(tuán)廣西有限公司、云南華聯(lián)鋅錮股份有限公司、北礦檢測技術(shù)有限公司、廣 東先導(dǎo)稀材股份有限公司、河南豫光金鉛股份有限公司、長沙礦冶研究院有限責(zé)任公司、湖南有色金屬研 究院。2、項日二方法二樣品由深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司負(fù)責(zé)制備、準(zhǔn)備（包括均勻性、粒 度等）、提供。需提供4個水平試驗樣品。3、2021年8月15日前由主起草單位將樣品和試驗報告發(fā)給一驗和二驗單位，隨即開展驗證工作。3. 2征求意見階段3. 3審查階段O3. 4報批階段(-)家標(biāo)準(zhǔn)編制原則和確定標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容1、準(zhǔn)編寫原則和編寫格式本標(biāo)準(zhǔn)是根據(jù)GB/T 1.1-2020 標(biāo)準(zhǔn)化工作

28、導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則和GB/T20001.4-2015 標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：試驗方法標(biāo)準(zhǔn)的要求進(jìn)行編寫的。編制本標(biāo)準(zhǔn)的目的是以能滿足高硫渣化 學(xué)分析方法 第2部分銀含量的測定 火焰原子吸收光譜法和火試金法準(zhǔn)確快速測定要求為基礎(chǔ)。編 制本標(biāo)準(zhǔn)的原則是準(zhǔn)確、具有一定的先進(jìn)性和操作簡單性。根據(jù)國情制訂技術(shù)規(guī)范并力求與國外先進(jìn)技術(shù) 接軌。2、標(biāo)準(zhǔn)適用范圍本文件適用于高硫渣中銀含量的測定 火試金法。測定范圍:方法1測定范圍：50 g/t500 g/t；方法2 測定范圍：500 g/t1500 g/too3、標(biāo)準(zhǔn)制訂的主要內(nèi)容與依據(jù)見試驗報告。（三）主要實驗分析、綜述報告、技術(shù)經(jīng)濟(jì)論證、預(yù)

29、期的經(jīng)濟(jì)效果1、主要實驗分析、綜述報告1.1樣品的準(zhǔn)備1.2精密度試驗在精密度試驗方面，12個實驗室（見表1）對4個水平的樣品進(jìn)行試驗，根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 6379.2-2004 確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性的基本方法（ISO 5725-2： 1994, IDT）的規(guī)定，對收到的全部數(shù)據(jù)進(jìn) 行了統(tǒng)計分析。原始數(shù)據(jù)及統(tǒng)計結(jié)果見附件2。表1協(xié)同試驗的實驗室編號編號實驗室1深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司2深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司韶關(guān)冶煉廠3廣東省工業(yè)分析檢測中心4紫金銅業(yè)有限公司5中國有色桂林礦產(chǎn)地質(zhì)研究院有限公司6中國檢驗認(rèn)證集團(tuán)廣西有限公司7云南華聯(lián)鋅錮股份有限公司8北礦檢測

30、技術(shù)有限公司9廣東先導(dǎo)稀材股份有限公司10河南豫光金鉛股份有限公司11長沙礦冶研究院有限責(zé)任公司12湖南有色金屬研究院1.3重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個測試結(jié) 果的絕對差值不超過重復(fù)性限（Q,超過重復(fù)性限（,）的情況不超過5%,重復(fù)性限（,）按表2數(shù)據(jù) 采用線性內(nèi)插法或外延法求得：表2重復(fù)性限陽 / g/t507.0804.41210.61512.9r/g/t151925301.4再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個測試結(jié) 果的絕對差值不超過再現(xiàn)性限（R）,超過再現(xiàn)性限（R）的情況不超過5%

31、,再現(xiàn)性限（R）按表 4數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得：表3再現(xiàn)性限WAg / g/t507.0804.41210.61512.9/ g/t353945502、技術(shù)經(jīng)濟(jì)論證、預(yù)期的經(jīng)濟(jì)效果銀是重要的貴金屬，用途廣泛，主要用于貨幣儲蓄，制作首飾，照相行業(yè)，電子工業(yè)和生物醫(yī)學(xué)上。 高硫渣是鋅濕法冶煉過程中產(chǎn)生的產(chǎn)物，含有大量的銀。準(zhǔn)確測定高硫渣中的銀對生產(chǎn)上有指導(dǎo)作用, 對貿(mào)易雙方計價和產(chǎn)品仲裁都非常重要。3、國內(nèi)外有關(guān)工作情況國內(nèi)外尚未查詢到已經(jīng)發(fā)布的高硫渣中銀含量的分析檢測標(biāo)準(zhǔn)?；鹪嚱鸱y鉛較經(jīng)典，己廣泛應(yīng)用于其他物料。目前國內(nèi)外測定低含量銀的檢測方法主要是原子吸收 法，高含量的銀采用原子吸收

32、法測銀結(jié)果會不穩(wěn)定，因此本法對高含量的銀選用火試金法，就樣品配料方 法及基體雜質(zhì)元素干擾情況進(jìn)行了深入研究，最終確定了分析步驟。本標(biāo)準(zhǔn)遵守下列基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)：GB/T 1. 1標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則GB/T 20001標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：化學(xué)分析方法GB/T 17433冶金產(chǎn)品化學(xué)分析基礎(chǔ)術(shù)語GB/T 11792測試方法的精密度在重現(xiàn)性或再現(xiàn)性條件下所得測試結(jié)果可接受的檢查和最終測試結(jié)果的 確定。（四）采用國際標(biāo)準(zhǔn)和國外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)的情況無（五）與有關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強制性國家標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系本標(biāo)準(zhǔn)符合相關(guān)現(xiàn)行法律、法規(guī)和強制性國家標(biāo)準(zhǔn)，具有一致性，沒有沖突。（六）重大分歧意見的處理

33、經(jīng)過和依據(jù)無。（七）標(biāo)準(zhǔn)性質(zhì)的建議說明建議頒布本標(biāo)準(zhǔn)為推薦性行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，供相關(guān)組織參考采用。（八）貫徹標(biāo)準(zhǔn)的要求和措施建議建議標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布6個月后實施。（九）廢止現(xiàn)行有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的建議無（十）其他應(yīng)予說明的事項高硫渣化學(xué)分析方法第2部分:銀含量的測定 火焰原子吸收光譜法和火試金法標(biāo)準(zhǔn)編 制組2020年6月12日附件1：試驗報告附件2：數(shù)據(jù)處理匯總表附件1:試驗報告1范圍本文件規(guī)定了鋅濕法冶煉高硫渣中銀含量的測定方法。本文件適用于鋅濕法冶煉過程中高硫渣中銀含量的測定。方法1測定范圍：50 g/t500 g/t；方 法2測定范圍：500 g/t-1500 g/to2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)

34、范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件， 僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文 件。GB/T 6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T 8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4方法1火焰原子吸收光譜法5方法2火試金法5. 1方法提要試料與適量的熔劑熔融的同時，以鉛捕集銀形成鉛扣，雜質(zhì)與熔劑生成熔渣，鉛扣與熔渣密度不同而 分離；通過灰吹使銀與鉛等賤金屬分離；用重量法測定銀。5.2試劑除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和符合GB/T 6682規(guī)定的二級水。5.

35、2.1無水碳酸鈉：工業(yè)純，粉狀。522 氧化鉛，粉狀(WAgW0.5g/t) o5.2.3二氧化硅，工業(yè)純(SiO295%),粉狀。5.2.4硼砂：工業(yè)純，顆粒狀。5.2.5 冰乙酸(p=1.05 g/mL)o5.2.6硝酸鉀：工業(yè)純。527面粉：工業(yè)純，粉狀。5.2.8覆蓋劑：兩份無水碳酸鈉(5.2.1)和一份硼砂(524)混合。5.2.9 乙酸(1+3)5.2.10純銀(質(zhì)量分?jǐn)?shù)N99.99%)5.3設(shè)備與儀器5.3.1超微量天平：感量0.001 mgo5.3.2試金電爐：最高加熱溫度1350Co5.3.3試金用蝸：材質(zhì)為耐火粘土，容積300 mL500mLo5.3.4灰皿(鎂砂灰皿)：頂

36、部內(nèi)徑約35 mm,底部外徑約40 mm,高約30mm,深約17 mm。5.3.5瓷堪鍋：容積30mLo5.3.6鑄鐵模。5.4試樣5.4.1試樣粒度應(yīng)小于0.100mmo542樣品粒度應(yīng)不大于100呻。樣品應(yīng)在75-80C烘箱中烘干lh至恒重，并置于干燥器中冷卻至室溫。5. 5分析步驟5.5. 1試料稱取試料5g,精確至至0.000lg.5.5.2測定次數(shù)獨立的進(jìn)行兩次測定，取其平均值。5.5.3空白試驗隨同試料做空白試驗，平行測定三份，取其平均值空白試驗方法：稱取60 g氧化鉛(5.2.2)、35 g碳酸鈉(5.2.1)、7g二氧化硅(523)、8g硼砂(5.2.4)、 3.0g淀粉(5.

37、2.7)于試金坨蝸中,攪拌均勻，覆蓋約10mm厚的覆蓋劑(5.2.8),以下按5.54.2-5.5.4.4進(jìn) 行。5.5.4測定5.541酉己料各項熔劑按表3用量配料。表3配料表試料質(zhì)量/g碳酸鈉氧化鉛二氧化硅硼砂硝酸鉀5. 0000356078按公式(1)計算硝酸鉀=(?試料 * 20 *Ws 30) / 4 (1)將試料(5.5.1)及上述配料熔劑放入試金堪堪(5.3.3)中，攪拌均勻，覆蓋約10 mm厚的覆蓋劑(5.2.8)。 5.5.4.2 熔融將已配料的試金堪垠置于900C的試金電爐(5.3.2)中，在40min內(nèi)使?fàn)t溫升至1100C，保溫lOmin,取 出試金珀蝸，平穩(wěn)地旋轉(zhuǎn)23次，輕敲二下，小心將熔融物倒入已烘干并涂有機油的錐形鐵模(5.3.6)中，冷 卻后將鉛扣與熔渣分離，將鉛扣錘成立方體，稱重(保持鉛扣質(zhì)量28g35g之間)。5.543灰吹將鉛扣放入放在930C試金爐(5.3.2)中預(yù)熱20min的灰皿(5.3.4)中，關(guān)閉爐門Imin2min,待熔 鉛脫膜后，稍開爐門，同時保持爐溫在860C進(jìn)行灰吹，當(dāng)合粒出現(xiàn)光輝點，灰吹即告結(jié)束，把灰皿移至爐 門口，稍冷后取出。冷卻后，用鑲子取出合粒置于瓷給垠(5.3.5)中。5.5.4.4 洗滌將銀粒清除灰皿渣后，置于瓷用蝸(5.3.5)中，加入乙酸