1、KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定標(biāo)定 -氧化還原滴定法氧化還原滴定法1、掌握高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法；、掌握高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法； 2、掌握、掌握Na2C2O4標(biāo)定標(biāo)定 KMnO4 溶液的滴定條件及溶液的滴定條件及 終點(diǎn)的判斷；終點(diǎn)的判斷；一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?、?shí)驗(yàn)?zāi)康?二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理KMnO4： KMnO4 試劑常含有雜質(zhì)，而且在光、熱試劑常含有雜質(zhì)，而且在光、熱等條件下不穩(wěn)定，會(huì)分解變質(zhì)等條件下不穩(wěn)定，會(huì)分解變質(zhì)棕色瓶暗處保存，用前標(biāo)定棕色瓶暗處保存，用前標(biāo)定微沸約微沸約1h充分氧化還原物質(zhì)充分氧化還原物質(zhì)粗稱一定量粗稱一定量KMnO4溶于水溶于水用玻

2、璃漏斗濾去用玻璃漏斗濾去 生成的沉淀生成的沉淀(MnO2)5C2O42-+2MnO4-+16H+ 10CO2+2Mn2+8H2O 4OHMnO3eO2HMnO 酸-22-4、中性、弱堿弱酸度不夠：酸度不夠： 酸度酸度: 0.51mol/L H2SO4介質(zhì)。介質(zhì)。(HCl?)MnO4- 可以氧化可以氧化Cl-, 產(chǎn)生干擾產(chǎn)生干擾酸度過(guò)高：酸度過(guò)高：H2C2O4=CO2+CO+H2O滴定條件滴定條件 1.酸度酸度酸度不夠則高錳酸鉀氧化性不強(qiáng)，反應(yīng)生成酸度不夠則高錳酸鉀氧化性不強(qiáng)，反應(yīng)生成MnO2，而不能生成，而不能生成2Mn滴定條件滴定條件n 2.溫度溫度: 7585低低反應(yīng)慢反應(yīng)慢, 高于高于9

3、0H2C2O4 部分分解部分分解3.滴定速度滴定速度: 先慢后快，接近終點(diǎn)慢先慢后快，接近終點(diǎn)慢快快KMnO4來(lái)不及反應(yīng)而分解來(lái)不及反應(yīng)而分解4 MnO4- + 12H+ 4Mn2+5O2+6H2OMn2的自催化作用的自催化作用滴定條件滴定條件n滴定終點(diǎn)：滴定終點(diǎn)：n微過(guò)量高錳酸鉀自身的微過(guò)量高錳酸鉀自身的粉紅色粉紅色指示終點(diǎn)（指示終點(diǎn)（30秒）。秒）。n5.催化劑：催化劑：Mn2+實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理5C2O42 + 2MnO4 + 16H+ = 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O4224OCNa52KMnO)()(MmcV酸度：酸度：3molL1 H2SO4溫度：溫度：7085滴定速度：

4、慢滴定速度：慢快快-慢慢催化劑：催化劑：Mn2指示劑：自身指示劑指示劑：自身指示劑（自身產(chǎn)物有催化作用）（自身產(chǎn)物有催化作用）數(shù)據(jù)處理公式：)KMnO()OCNa()OCNa(52)KMnO(44224224VMmc0.02mol.L-1 KMnO4 標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定至微紅色至微紅色250mL錐形瓶錐形瓶加熱至加熱至70-80oc趁熱用趁熱用KMnO4溶液滴定溶液滴定30s不褪色為終點(diǎn)不褪色為終點(diǎn)記錄記錄KMnO4的體積的體積平行三次平行三次準(zhǔn)確稱取準(zhǔn)確稱取Na2C2O4 0.13-0.15g40mL 蒸餾水蒸餾水10mL 3mol.L-1H2SO4 三、操作步驟三、操作步驟123

5、mNa2C2O4 /g滴定初始讀數(shù)滴定初始讀數(shù)(mL)滴定終點(diǎn)讀數(shù)滴定終點(diǎn)讀數(shù)(mL)VKMnO4 (mL)CKMnO4 (mol/L)CKMnO4 平均平均(mol/L)偏差偏差平均偏差平均偏差相對(duì)平均偏差相對(duì)平均偏差% 四、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄與處理四、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄與處理五、注意事項(xiàng)五、注意事項(xiàng) 標(biāo)定標(biāo)定KMnO4溶液時(shí)要注意溶液時(shí)要注意“三度一點(diǎn)三度一點(diǎn)”，分別是：，分別是：溫度、溫度、酸度、滴定速度和滴定終點(diǎn)。酸度、滴定速度和滴定終點(diǎn)。2. 溶液顏色較深，液面的彎月面下面不易看出，讀溶液顏色較深，液面的彎月面下面不易看出，讀 數(shù)時(shí)應(yīng)以液面的上沿最高線為準(zhǔn)。數(shù)時(shí)應(yīng)以液面的上沿最高線為準(zhǔn)。3. 草

6、酸鈉標(biāo)定高錳酸鉀時(shí)，滴定速度并不能太快，草酸鈉標(biāo)定高錳酸鉀時(shí)，滴定速度并不能太快， 要注意滴定速度與反應(yīng)速度一致。要注意滴定速度與反應(yīng)速度一致。4. 加熱加熱Na2C2O4溶液的溫度不宜過(guò)高，若超過(guò)溶液的溫度不宜過(guò)高，若超過(guò) 90，易引起，易引起H2C2O4分解：分解： 六、思考題六、思考題? ? 配制配制KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)注意些什么？在配制過(guò)標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)注意些什么？在配制過(guò)程中要用微孔玻璃漏斗過(guò)濾，能否用定量濾紙過(guò)程中要用微孔玻璃漏斗過(guò)濾，能否用定量濾紙過(guò)濾？為什么？濾？為什么？ 用高錳酸鉀滴定草酸鈉過(guò)程中，加酸、加熱和控用高錳酸鉀滴定草酸鈉過(guò)程中，加酸、加熱和控制滴定速度等的目的是什么？本實(shí)驗(yàn)分別如何控制滴定速度等的目的是什么？本實(shí)驗(yàn)分別如何控制？制？3. 標(biāo)定標(biāo)定 KMnO4溶液時(shí)，為什么第一滴溶液時(shí)，為什么第一滴 KMnO4的的顏色褪得很慢，以后會(huì)逐漸加快顏色褪得很慢，以后會(huì)逐漸加快 ?書上的思考題不做。書上的思考題不做。實(shí)驗(yàn)安排實(shí)驗(yàn)安排n3mol/L 硫酸硫酸 每次滴定前用每次滴定前用10mL量筒到講臺(tái)洗量筒到講臺(tái)洗瓶中取。瓶中取。n高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：每組取用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：每組取用150mL，用帶塞錐，用帶塞錐形瓶取用。形瓶取用。n水浴加熱，每排一個(gè)水浴鍋，禮讓使用，水浴溫