1、蘇州市職業(yè)大學(xué)Suzhou vocational university 畢業(yè)論文設(shè)計(jì) 課題名稱(chēng)：關(guān)于車(chē)用尿素中成分及含量的檢測(cè)專(zhuān)業(yè)及班級(jí)： 09工業(yè)分析 學(xué) 號(hào)： 094302138 姓 名： 王祥碩 指導(dǎo)教師： 李邦玉、金晨龍 2021年4月30號(hào)供學(xué)習(xí)參考目錄摘要3引言4 1 車(chē)用尿素中尿素含量的測(cè)定52 車(chē)用尿素中堿度的測(cè)定73 車(chē)用尿素中甲醛含量的測(cè)定94 車(chē)用尿素中氯化物、碳酸鹽、縮二脲的測(cè)定135 車(chē)用尿素中不溶物的檢測(cè)146 用火焰原子吸收光譜法測(cè)定鈉、鎂、鉀、鈣、鉻、鎳、銅、鋅157 檢測(cè)總結(jié)18參考文獻(xiàn)19致謝19 關(guān)于車(chē)用尿素中成分及含量的檢測(cè)摘要近年來(lái)為滿(mǎn)足國(guó)IV排放標(biāo)準(zhǔn)

2、的要求，國(guó)內(nèi)外重型柴油機(jī)廠(chǎng)家須根據(jù)油品質(zhì)量確定尾氣控制技術(shù)，其主要控制技術(shù)分為：選擇性復(fù)原SCR技術(shù)和顆粒捕集器DPF技術(shù)。而選用SCR尾氣控制技術(shù)的車(chē)輛必須添加尿素溶液作為催化復(fù)原劑，保證車(chē)輛尾氣排放達(dá)標(biāo)。車(chē)用尿素是SCR技術(shù)最重要的局部，它是利用約32.5%的尿素及純水合成，當(dāng)它未進(jìn)入SCR轉(zhuǎn)化器之前已被灼熱的廢氣轉(zhuǎn)化成阿摩尼亞，而阿摩尼亞與催化轉(zhuǎn)化器內(nèi)的氧化氮產(chǎn)生化學(xué)反響，轉(zhuǎn)化成氮?dú)夂秃退?，降低氮氧化合物及微粒的排放。為保證車(chē)用尿素的質(zhì)量及相應(yīng)的功能，在車(chē)用尿素出廠(chǎng)前需對(duì)車(chē)用尿素的成分進(jìn)行分析及含量測(cè)定。本文將主要對(duì)車(chē)用尿素中所含成分的檢測(cè)方法及實(shí)驗(yàn)步驟進(jìn)行詳細(xì)闡述，并報(bào)告車(chē)用尿素各項(xiàng)

3、指標(biāo)的檢測(cè)數(shù)據(jù)。關(guān)鍵詞：車(chē)用尿素，檢測(cè)原理，測(cè)定方法，標(biāo)液制備引言歐洲重型商用車(chē)界包括DAF卡車(chē)、MercedesBenz、IVECO、MAN、Renault、Volvo、Scania等為了確保能符合新的歐盟環(huán)保法規(guī)四期EURO4及五期EURO5排放標(biāo)準(zhǔn)，皆采用SCR轉(zhuǎn)化器，此系統(tǒng)具有降低氮氧化合物及微粒的排放，以及降低油耗2種重要特性。 隨著環(huán)保觀(guān)念的深入，近年來(lái)我國(guó)的尾氣排放標(biāo)準(zhǔn)一年一個(gè)臺(tái)階。中國(guó)將于2021年起強(qiáng)制執(zhí)行重型柴油機(jī)國(guó)排放標(biāo)準(zhǔn)。而SCR(選擇性催化復(fù)原技術(shù))技術(shù)成柴油機(jī)國(guó)標(biāo)準(zhǔn)首選技術(shù)，國(guó)內(nèi)發(fā)動(dòng)機(jī)生產(chǎn)商都開(kāi)始使用 SCR 技術(shù)來(lái)到達(dá)環(huán)保要求。使用SCR技術(shù)，車(chē)用尿素那

4、么成為必須的消耗品，其組成成分為 32.5%的高純尿素和 67.5%的去離子水。SCR 系統(tǒng)包括尿素罐(裝載柴油機(jī)尾氣處理液)，SCR 催化反響罐。SCR系統(tǒng)的運(yùn)行過(guò)程是：當(dāng)發(fā)現(xiàn)排氣管中有氮氧化物時(shí)，尿素罐自動(dòng)噴出車(chē)用尿素，車(chē)用尿素在未進(jìn)入SCR轉(zhuǎn)化器之前已被灼熱的廢氣轉(zhuǎn)化成阿摩尼亞，而阿摩尼亞與催化轉(zhuǎn)化器內(nèi)的氧化氮產(chǎn)生化學(xué)反響，轉(zhuǎn)化成氮?dú)夂秃退?，從而降低氮氧化合物及微粒的排放，同時(shí)也對(duì)全求變暖起到一定作用。如果不裝載車(chē)用尿素溶液、或純度不夠、或質(zhì)量偽劣，都會(huì)發(fā)生車(chē)輛發(fā)動(dòng)機(jī)自動(dòng)減速。同時(shí)，質(zhì)量偽劣的車(chē)用尿素溶液會(huì)污染 SCR 催化反響罐中的催化劑，造成嚴(yán)重后果。其實(shí)在歐洲，2006 年就已經(jīng)

5、開(kāi)始實(shí)施這個(gè)政策。歐洲車(chē)用尿素溶液稱(chēng)為 Adblue。在美國(guó)，2021 年開(kāi)始，隨著EPA2021 標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施，也全面加大了汽車(chē)尿素液的應(yīng)用實(shí)施力度，在美國(guó)，車(chē)用尿素溶液稱(chēng)為 DEF(Diesel Exhaust Fluid)。主要代表有BlueDEF等。然而在國(guó)內(nèi)，對(duì)于車(chē)用尿素溶液的生產(chǎn)目前尚屬于新興行業(yè)。 因此對(duì)車(chē)用尿素的成分分析與檢測(cè)以確保其符合相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)具有十分重要的意義，在本文章中將著重對(duì)車(chē)用尿素中成分分析及含量測(cè)定所使用的方法、實(shí)驗(yàn)步驟及試劑進(jìn)行詳細(xì)闡述并報(bào)告實(shí)驗(yàn)所有工程的檢測(cè)數(shù)據(jù)。1 車(chē)用尿素中尿素含量的測(cè)定1.1 檢測(cè)原理尿素CO(NH2)2是有機(jī)弱堿，Kb=1.3×1

6、0-14，不能滿(mǎn)足cKb10-8弱堿直接被準(zhǔn)確滴定的條件，可用濃硫酸將其轉(zhuǎn)化為(NH4)2S04: CO(NH2) 2 + 2H2S04 = (NH4)2SO4 + CO2 + SO3 CO(NH2) 2+ H2S04 + H2O = (NH4) 2SO4 + CO2尿素CO(NH2)2經(jīng)濃硫酸消化后轉(zhuǎn)化為(NH4)2SO4，過(guò)量的H2SO4以甲基紅作指示劑，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液從紅色到黃色。NH4+是一個(gè)弱酸，Ka=5.6×10-10，也不滿(mǎn)足cKa10-8弱酸直接被準(zhǔn)確滴定的條件，可用甲醛將其轉(zhuǎn)化。4NH4+6HCHO=(CH2) 6N4H+3H+6H2O由于生成的(CH

7、2)6N4H+(Ka=7.1×10- 6)和H+可用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，滴定終點(diǎn)生成的(CH2) 6N4是弱堿，化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，溶液的pH值約為8.7，應(yīng)選用酚酞為指示劑，溶液中有兩種指示劑，在滴定前溶液為紅色，滴入NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液后，隨著溶液中氫離子的減少，顏色的變化次序?yàn)榧t一橙一金黃第一次一黃一金黃第二次。第一次出現(xiàn)金黃時(shí)未到終點(diǎn)，此時(shí)是指示劑甲基紅的顏色變化，待過(guò)純黃后，再出現(xiàn)第二次的金黃，己到終點(diǎn)，此時(shí)是指示劑酚酞的顏色變化在起作用。1.2 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配置與標(biāo)定1配制稱(chēng)取110g氫氧化鈉，溶于100ml無(wú)二氧化碳的水中，搖勻，注入聚乙烯容器中，密閉放置至溶液清涼。

8、按表1的規(guī)定，用塑料管量取上層清夜，用無(wú)二氧化碳的水稀釋至1000ml，搖勻。表1 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)液配置參照表NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度c(NaOH)/(mol/l)NaOH溶液的體積V/ml1540.5270.15.42標(biāo)定按表2的規(guī)定稱(chēng)取于105110電烘箱中枯燥至恒重的工作基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀，加無(wú)二氧化碳的水溶解，加兩滴酚酞指示劑10g/l，用配制好的氫氧化鈉溶液滴定至溶液稱(chēng)粉紅色，并保持30s。同時(shí)做空白試驗(yàn)。表2 氫氧化鈉標(biāo)定參照表NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度cNaOH/(mol/l)工作基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量m/g無(wú)二氧化碳水的體積V/ml17.5800.53.6800.10.

9、7550NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度c(NaOH),數(shù)值以mol/l表示，按式計(jì)算：.式中：m鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)數(shù)值，單位為克g；V1氫氧化鈉溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升ml；V2空白試驗(yàn)氫氧化鈉溶液的體積的數(shù)值單位為毫升ml；M鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為g/molM(KHC8H4O4)=204.22。1.3 中性甲醛溶液的制備量取100ml甲醛溶液，加100ml水，搖勻，加兩滴酚酞指示液10g/l，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(NaOH)=0.1mol/l滴定至溶液呈粉紅色，并保持30s。使用前制備1.4 測(cè)定方法用稱(chēng)樣瓶稱(chēng)取3g約2.8mL樣品，精確至0.0001g，置于30

10、0mL錐形瓶中，參加5mL硫酸，搖勻，瓶口置一玻璃漏斗，并使錐形瓶呈45°角置于電爐上，在通風(fēng)櫥中，緩緩加熱至無(wú)劇烈的二氧化碳?xì)馀菀莩?，煮沸，使二氧化碳逸盡。當(dāng)產(chǎn)生硫酸白煙時(shí)，停止加熱，冷卻。用80mL水緩緩沖洗漏斗及瓶壁，搖勻，冷卻至室溫，加2滴甲基紅指示液1g/L，用氫氧化鈉溶液300g/L中和，近終點(diǎn)時(shí)，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(NaOH)=1mol/L滴定至溶液呈橙黃色，冷卻。加40mL中性甲醛溶液，搖勻，放置5min，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(NaOH)=1mol/L滴定至溶液呈橙黃色，加5滴酚酞指示液10g/L，繼續(xù)滴定至溶液呈粉紅色，并保持30s。同時(shí)做空白試驗(yàn)。尿素的

11、質(zhì)量分?jǐn)?shù)w ，數(shù)值以“%表示，按式計(jì)算：.V1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升mL；V2空白試驗(yàn)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升mL；c 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升mol/L；M 尿素摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾g/molM (½H2NCONH2)=30.03；m 樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克g。1.5 數(shù)據(jù)處理（1） 氫氧化鈉1mol/l的標(biāo)定的數(shù)據(jù)表名稱(chēng)組別1234鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量g0.00003.60433.60333.6008消耗NaOH的體積ml0.0117.7417.5817.60根據(jù)公式得到：（2） 氫氧化鈉滴定尿素的數(shù)據(jù)表

12、名稱(chēng)組別1234車(chē)用尿素的質(zhì)量g0.00003.00912.99923.0076消耗的NaOH的體積ml0.0521.8021.7021.75根據(jù)公式得到：w=21.702 車(chē)用尿素中堿度的測(cè)定2.1 檢測(cè)原理在指示液存在下，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定試樣中的游離氨2.2 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配置1配置按表3的規(guī)定量取鹽酸，注入1000ml水中，搖勻。表3 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液配置參照表HCl標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度c(HCl)/(mol/l)鹽酸的體積V/ml1900.5450.192標(biāo)定按表4的規(guī)定稱(chēng)取于270300高溫爐中灼燒至恒重的工作基準(zhǔn)試劑無(wú)水碳酸鈉，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚綠-甲基紅指示劑，

13、用配好的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色，煮沸2分鐘，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色，同時(shí)做空白試驗(yàn)。表4 鹽酸標(biāo)定的參照表HCl標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度c(HCl)/(mol/l)工作基準(zhǔn)試劑無(wú)水碳酸鈉的質(zhì)量m/g11.90.50.950.10.2鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度c(HCl)，數(shù)值以mol/l表示，按式計(jì)算.m無(wú)水碳酸鈉的質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)數(shù)值，單位為克g；V1鹽酸溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升ml；V2空白試驗(yàn)鹽酸溶液的體積的數(shù)值單位為毫升ml；M無(wú)水碳酸鈉的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為g/molM(½Na2CO3)=52.994。2.3 堿度的檢測(cè)方法稱(chēng)取5g約4.6mL樣品，溶于100 mL

14、無(wú)二氧化碳的水，加2滴甲基紅指示液1g/L，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(HCl)=0.1mol/L滴定至溶液呈紅色。堿度以NH3計(jì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w ，數(shù)值以“%表示，按式計(jì)算：.式中：V1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升mL；V2空白試驗(yàn)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升mL；c 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升mol/L；M 氨摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾g/mol M (NH3)=17.03；m 樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克g2.4 數(shù)據(jù)處理1鹽酸的標(biāo)定的數(shù)據(jù)表名稱(chēng)組別1234無(wú)水碳酸鈉的質(zhì)量g0.00000.19990.20030.2001消耗鹽酸的體積ml0.0337.75

15、37.7837.77根據(jù)公式得c(HCl)=0.1001mol/l2鹽酸滴定車(chē)用尿素中堿度的數(shù)據(jù)表名稱(chēng)組別1234車(chē)用尿素的質(zhì)量g0.00004.99965.00165.0023消耗的鹽酸的體積ml0.054.855.025.11根據(jù)公式的車(chē)用尿素的堿度 w=0.173 車(chē)用尿素中甲醛含量的測(cè)定3.1 檢測(cè)原理在本文章中將通過(guò)紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)對(duì)車(chē)用尿素與標(biāo)準(zhǔn)甲醛溶液的吸光度進(jìn)行比照，從而確定其是否符合標(biāo)準(zhǔn)參考標(biāo)準(zhǔn)為DB11/522-2021。3.2 甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備1甲醛的配置標(biāo)定常用色譜純級(jí)甲醛溶液：量取50ml亞硫酸鈉溶液126g/l，置于250ml錐形瓶中，加3低百里香酚酞指示劑1g

16、/l，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c½H2SO4=1mol/l 滴定至無(wú)色。稱(chēng)取3.2g3ml試樣，精確到0.0001g，置于上述溶液中，搖勻，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液有藍(lán)色變?yōu)闊o(wú)色。 甲醛含量按式計(jì)算：.X甲醛的百分含量，V試樣消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mlC硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/l0.03003與1.00ml硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)?shù)模钥吮硎镜募兹┑馁|(zhì)量m式樣的質(zhì)量那么含0.01mg/ml的甲醛溶液的配置：稱(chēng)取M克甲醛溶液，溶于1000ml容量瓶中，用水稀釋定容至刻度線(xiàn)。M的具體數(shù)值為1g/X 2硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液量取30ml濃硫酸緩緩注入1000ml水中,冷卻搖勻。精確稱(chēng)取1

17、.9g于270300高溫爐中灼燒至恒重的工作基準(zhǔn)試劑無(wú)水碳酸鈉，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚綠甲基紅指示劑，用配置好的硫酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色，煮沸2min，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色。同時(shí)做空白試驗(yàn)。硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度以摩爾每升mol/l表示，按式計(jì)算：.m無(wú)水碳酸鈉質(zhì)量的準(zhǔn)確數(shù)值，gV1硫酸溶液的體積的數(shù)值，mlV2空白試驗(yàn)硫酸溶液的體積的數(shù)值，mlM無(wú)水碳酸鈉的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，g/molM(½Na2CO3)=52.9943數(shù)據(jù)處理硫酸的標(biāo)定的數(shù)據(jù)表名稱(chēng)組別1234無(wú)水碳酸鈉的質(zhì)量g0.00001.90001.90051.9006消耗硫酸的體積ml0.001

18、7.9217.9717.93計(jì)算得硫酸的濃度為c½H2SO4)=0.9997mol/l甲醛含量的標(biāo)定的數(shù)據(jù)表名稱(chēng)組別1234甲醛的質(zhì)量g0.00003.20703.19523.2190消耗硫酸的體積ml0.000010.4810.3910.54由計(jì)算公式得甲醛的百分含量X=9.80，所以1中的M=10.2041g3.3 檢測(cè)方法（1） 變色酸溶液的配制方法在500mL燒杯中，加410mL水，再加41mL硫酸，攪拌均勻，再加1.5g變色酸，攪拌溶解搖勻即可。2測(cè)定方法稱(chēng)取1.1g約1.0mL樣品，置于 50mL容量瓶中，加10mL水，再一邊攪拌，一邊參加1mL變色酸溶液和20mL硫酸，

19、放置至室溫后，稀釋至刻度。同時(shí)做空白試驗(yàn)。以空白試驗(yàn)溶液為參比，分別測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)比色溶液和樣品溶液的吸光度值。樣品溶液的吸光度值不得大于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的吸光度值。標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取含0.01mg的甲醛HCHO標(biāo)準(zhǔn)溶液，與樣品同時(shí)同樣處理。 （3） 車(chē)用尿素中甲醛吸光度表 Sample樣品Wavelengthnm波長(zhǎng) Absorbance吸光度1Sample001 1.1217g565.000.88612Sample002 1.1099g565.000.81593Sample003 1.1133g565.000.84164Sample004 1.1142g565.000.9996Sample001

20、003為車(chē)用尿素中甲醛的吸光度，Sample004為0.01mg/ml的甲醛溶液的吸光度，由此可見(jiàn)，樣品溶液的吸光度小于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的吸光度值4 車(chē)用尿素中氯化物、碳酸鹽、縮二脲的測(cè)定4.1 檢測(cè)的原理本文采用標(biāo)準(zhǔn)比色法對(duì)車(chē)用尿素中氯化物、碳酸鹽、縮二脲的含量進(jìn)行定量分析。標(biāo)準(zhǔn)色法是選擇適當(dāng)?shù)娘@色試劑與待測(cè)組分反響，形成有色化合物，然后比較或測(cè)量有色化合物的顏色深度。常用的目視比色法是標(biāo)準(zhǔn)系列法，該法采用一組由質(zhì)料完全相同的玻璃制成的直徑相等、體積相同的比色管，按順序參加不同量的待測(cè)組分標(biāo)準(zhǔn)溶液，再分別參加等量的顯色劑及其他輔助試劑，然后稀釋至一定體積，使之成為顏色逐漸遞變的標(biāo)準(zhǔn)色階。再取一定

21、量的待測(cè)組分溶液于一支比色管中，用同樣方法顯色，再稀釋至相同體積，將此樣品顯色溶液與標(biāo)準(zhǔn)色階的各比色管進(jìn)行比較，找出顏色深度最接近于樣品顯色溶液的那支標(biāo)準(zhǔn)比色管，如果樣品溶液的顏色介于兩支相鄰標(biāo)準(zhǔn)比色管顏色之間，那么樣品溶液濃度應(yīng)為兩標(biāo)準(zhǔn)比色管溶液濃度的平均值。4.2 檢測(cè)方法 1氯化物的檢測(cè)：稱(chēng)取25g約22.9 mL樣品于25ml的比色管中，加1 mL硝酸溶液50 g/L及1 mL硝酸銀溶液17 g/L，稀釋定容至25mL，搖勻，放置10min。溶液所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制備是取含0.005 mg的氯化物Cl標(biāo)準(zhǔn)溶液，與樣品同時(shí)同樣處理。0.005mg的氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液

22、的制備：精確稱(chēng)取0.1g氯化鈉置1000ml的容量瓶中，稀釋定容，測(cè)溶液為含氯0.1mg/ml，然后用移液器移取50l于25ml比色管中，稀釋定容至刻度。（2） 碳酸鹽的檢測(cè)：稱(chēng)取0.2g約0.18mL樣品于50ml比色管中，用無(wú)二氧化碳的水稀釋至40mL，加5mL飽和氫氧化鋇溶液，定容至刻度，搖勻，放置3min。溶液所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制備是取0.4mg的二氧化碳CO2標(biāo)準(zhǔn)溶液，與樣品同時(shí)同樣處理。0.4mg的二氧化碳標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備：精確稱(chēng)取0.240g于270300灼燒至恒重的無(wú)水碳酸鈉，移入1000ml的容量瓶中，定容至刻度線(xiàn)，測(cè)溶液為含0.1mg/ml的二氧化碳

23、標(biāo)準(zhǔn)溶液。然后移取4ml溶液于50ml比色管中，稀釋定容至刻度。（3） 縮二脲的檢測(cè)：稱(chēng)取1g約0.9mL樣品，稀釋至 10 mL。加1 mL氫氧化鈉溶液c(NaOH)=1mol/L,搖勻，加0.2mL硫酸銅溶液10g/L，搖勻，放置10min。加4mL 氫氧化鈉溶液c(NaOH)=1mol/L,搖勻。溶液所呈粉紅色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取含3.0 mg的縮二脲C2H5N3O2標(biāo)準(zhǔn)溶液，與樣品同時(shí)同樣處理。10g/ml的硫酸銅溶液的制備：稱(chēng)取1.00g五水合硫酸銅CuSO4.5H2O，溶于水，加1滴硫酸，稀釋至100mL。3.0mg縮二脲標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備：稱(chēng)取1g縮二脲溶于水

24、定容至1000ml的容量瓶中。此溶液漢縮二脲1mg/ml，移取3ml于比色管中，稀釋定容至刻度。4.3 檢測(cè)結(jié)果通過(guò)與標(biāo)準(zhǔn)溶液的比色觀(guān)察，得表5結(jié)果：表5 車(chē)用尿素中氯化物、碳酸鹽、縮二脲的檢測(cè)數(shù)據(jù)表檢測(cè)工程單位檢測(cè)結(jié)果氯化物/Clmg/kg0.2碳酸鹽/以CO2計(jì)%0.2縮二脲/C2H5N3O2%0.35 車(chē)用尿素中不溶物的檢測(cè)5.1 檢測(cè)原理用水溶解樣品，將不溶物濾出，用水洗滌濾渣，使之與樣品主體完全別離，烘干后可用天平稱(chēng)出不溶物的質(zhì)量。5.2 檢測(cè)方法精確稱(chēng)取1g樣品，溶解在50ml的廢水中，冷卻至室溫，用已在1052恒重的玻璃濾堝過(guò)濾，用熱水洗滌濾渣至吸附在濾渣上的樣品主題完全洗去，于

25、1052的電烘箱中枯燥至恒重。水的不溶物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w，數(shù)值以表示，按式計(jì)算. m2濾渣和玻璃濾堝質(zhì)量的數(shù)值，單位為克gm1玻璃濾堝質(zhì)量的數(shù)值，單位為克gm樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克g5.3 數(shù)據(jù)處理檢測(cè)結(jié)果如表6表6 車(chē)用尿素中不溶物檢測(cè)數(shù)據(jù)表名稱(chēng)組別123樣品的質(zhì)量mg1.00251.00160.9987濾堝的質(zhì)量m1g35.283735.361935.1534濾渣與濾堝的質(zhì)量m2g35.291735.370935.1604水的不溶物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w/0.79800.89860.7009所以車(chē)用尿素中水的不溶物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w=0.79926 用火焰原子吸收光譜法測(cè)定鈉、鎂、鉀、鈣、鉻、鎳、銅、鋅 鐵

26、、鋁6.1 檢測(cè)原理火焰原子吸收光譜法是用火焰將欲分析試樣中待測(cè)元素轉(zhuǎn)變?yōu)樽杂稍樱ㄟ^(guò)測(cè)量蒸氣相中該元素的基態(tài)原子對(duì)特征電磁輻射的吸收，以確定化學(xué)元素含量的方法。從光源輻射出待測(cè)元素的特征波長(zhǎng)的光，通過(guò)火焰原子化系統(tǒng)產(chǎn)生的樣品蒸氣時(shí)，被蒸氣中待測(cè)元素的基態(tài)原子吸收，在一定的試驗(yàn)條件下，吸光度(A)的大小與樣品中待測(cè)元素的濃度關(guān)系符合光吸收定律，見(jiàn)式： . 式中： o入射光通量tr透射光通量K吸收系數(shù)，在一定的試驗(yàn)條件下為常數(shù)；L吸收程長(zhǎng)度；C待測(cè)元素的濃度。當(dāng)吸收光程的長(zhǎng)度L與吸收系數(shù)K一定時(shí)，吸光度A與待測(cè)元素的濃度c成正比。利用此定律進(jìn)行定量分析。6.2 檢測(cè)方法（1） 儀器條件如表7表

27、7 車(chē)用尿素中重金屬檢測(cè)儀器條件表測(cè)定工程光源波長(zhǎng)nm火焰鈉鈉空心陰極燈589.0乙炔-空氣鎂鎂空心陰極燈258.2乙炔-空氣鉀鉀空心陰極燈766.5乙炔-空氣鋅鋅空心陰極燈213.9乙炔-空氣鈣鈣空心陰極燈422.7乙炔-空氣鉻鉻空心陰極燈357.9乙炔-空氣鎳鎳空心陰極燈232.0乙炔-空氣銅銅空心陰極燈324.7乙炔-空氣鐵鐵空心陰極燈248.3乙炔-空氣鋁鋁空心陰極燈396.2乙炔-空氣2量取20g樣品，加1ml鹽酸溶液20，共四份。第l份不加標(biāo)準(zhǔn)溶液，第2、3、4份分別參加成比例的標(biāo)準(zhǔn)溶液，均用水或溶劑稀釋至100 mL。以空白溶液調(diào)零，在規(guī)定的儀器條件下，分別測(cè)定其吸光度。以參加標(biāo)

28、準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制曲線(xiàn)，將曲線(xiàn)反向延長(zhǎng)與橫軸相交，交點(diǎn)()即為待測(cè)元素的質(zhì)量濃度圖1。待測(cè)元素在所測(cè)的質(zhì)量濃度范圍內(nèi)應(yīng)與吸光度成線(xiàn)性關(guān)系。待測(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)參加的質(zhì)量濃度應(yīng)和樣品稀釋后待測(cè)元素規(guī)格點(diǎn)的質(zhì)量濃度相當(dāng)，且處于第2份和第4份范圍內(nèi)。待測(cè)元素的質(zhì)量濃度也可根據(jù)測(cè)定的吸光度用回歸方程法計(jì)算。3 結(jié)果計(jì)算待測(cè)元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)以w計(jì)，數(shù)值以表示，按式計(jì)算.式中：有曲線(xiàn)上查出被測(cè)元素質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升g/mlV樣品溶液的體積數(shù)值，單位為毫升mlm樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克g（4） 車(chē)用尿素中重金屬檢測(cè)圖譜圖1：鈉的檢測(cè)圖譜圖2：鎂的檢測(cè)圖譜圖3：鉀的檢測(cè)圖譜圖4：鋅的檢測(cè)圖譜圖5：鈣的檢測(cè)圖譜圖6：鉻的檢測(cè)圖譜圖7：鎳的檢測(cè)圖譜圖8：銅的檢測(cè)圖譜圖9：鐵的檢測(cè)圖譜圖10：鋁的檢測(cè)圖譜5數(shù)據(jù)處理表8 車(chē)用尿素中重金屬各項(xiàng)檢測(cè)數(shù)據(jù)表檢測(cè)工程儀器單位檢測(cè)結(jié)果鈉/NaICP-AESmg/kg7.1鎂/MgICP-AESmg/kg1.1鋁/AlICP-AESm