1、蟻實驗三陶瓷材料的介電溫度特性的測定腿薇高介電材料具有十分廣闊的市場,因其在電氣電子、IT、電力等領(lǐng)域的重要應用一直是各國科學材料研究與開發(fā)的熱點.對于材料的介電的測試與評價,是一項重要的實驗和科研技能.期一、實驗目的筮1了解介電測試系統(tǒng)的根本原理,掌握材料介電常數(shù)的根本知識.#2學會陶瓷材料電極的制備方法.蝸3掌握測量材料的介電溫譜的方法.*4掌握高介電材料的介電性質(zhì)和溫度及頻率之間的關(guān)系.賺二、實驗原理蝕1.介電常數(shù)的測量原理薄如圖3.1所示,一面積為S、間距為d的平行板電容器,極板間為真空,其電容為Co.電介質(zhì)在恒定電場直流電場作用下,兩極板間的電壓為Uo.前極板上的電荷為:測得薄Q=C

2、0U0(3.(1)撤去電源,維持極板上Q不變；并在兩極板間充滿均勻的各向同性的電介質(zhì).那么實驗Uo(3.(2)膈充滿電介質(zhì)的平行板電容器的電容為:Q蟻C=rCoC=Uo=；rCo(3.3)r-電介質(zhì)的相對電容率；,真空電容率;=%"-電介質(zhì)的電容率.EoUo°,那么d嚷E=dUoEo(3.4)曹充滿電介質(zhì)后,平行板電容器的電場強度為原來的1/r倍.電容器的電容不僅依賴于電容器的形狀,還與極板間電介質(zhì)的電容率有關(guān).肇因此,介質(zhì)在外加電場時會產(chǎn)生感應電荷而削弱電場,原外加電場(真空中)與最終介質(zhì)中電場比值即為介電常數(shù)(permittivity),又稱電容率.如果有高介電常數(shù)的材

3、料放在電場中,場的強度會在電介質(zhì)內(nèi)有可觀的下降.噩極板間的電壓越大,電場強度越大.當電場強度增大到某一最大值Eb時,電介質(zhì)分子發(fā)生電離,從而使電介質(zhì)失去絕緣性,這時電介質(zhì)被擊穿.電介質(zhì)能承受的最大電場強度Eb,稱為電介質(zhì)的擊穿場度.Ub/、妨Eb=(3.5)d盆在外加電壓下,電介質(zhì)中一局部電能轉(zhuǎn)換為熱能的現(xiàn)象,稱為介質(zhì)損耗.一般來說,電介質(zhì)都有微弱的導電性,因產(chǎn)生漏電流而引起的能量損耗是較小的.主要的介質(zhì)損耗是高頻交變電壓作用下,高頻外電場使電介質(zhì)反復極化的過程中發(fā)生的.頻率越高,發(fā)熱越顯著.如果劇烈發(fā)熱,將使電介質(zhì)喪失絕緣性能并引起破壞.滕在交流電場下,介電常數(shù)表示成虛數(shù)形式：蒞z=s

4、9;+i"''(3.6)童我們把介電常數(shù)虛數(shù)局部和實數(shù)局部的比值定義為介電損耗因子(dissipationlossfactor).；"莫tan.=一(3.7)覆大多數(shù)陶瓷材料具有較低的介電損耗因子,這是由于它的高絕緣性能阻止電能轉(zhuǎn)化為熱能的損耗.蝴2.鈦酸銀陶瓷的結(jié)構(gòu)和介電性質(zhì)肄BaTiO3陶瓷是具有最高室溫介電常數(shù)的簡單化合物,在室溫具有四方結(jié)構(gòu)(tetragonal),屬于ABO3型鈣鈦礦(perovskite)結(jié)構(gòu).圖3.2為理想的立方鈣鈦礦結(jié)構(gòu).圖3.2(a)為一個BaTiO3晶胞,B位的Ti4+離子由6個O2-離子包圍,組成TiO6正八面體；A位的

5、Ba2+離圖3.2(b)顯示出TiO6八面體的重復排列構(gòu)成鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的骨架.可以認為子位于骨架的間隙位置.奠ABO膈展BaTiO嵋圖3.2理想的立方鈣鈦礦結(jié)構(gòu).袂BaTiO3陶瓷隨溫度的變化經(jīng)過三種相變：一般在125c以上是立方相(cubic),可由圖3.2表示；125C至-7C之間為四方相(tetragonal);-7C至-90C之間為正交相(orthorhombic);-90C以下為菱方相(rhombohedral).在加熱或降溫的過程中有稍微幾度的差異(相變的遲滯效應).對于室溫的四方BaTiO3陶瓷,c/a軸比率大于1,當高于125C時,轉(zhuǎn)變?yōu)槔硐氲牧⒎解}鈦礦結(jié)構(gòu).鈦酸鋼是具有最高介電

6、常數(shù)的簡單化合物,統(tǒng)治性地用作高介電電容器材料,室溫介電常數(shù)大約1600.伴隨著結(jié)構(gòu)相變,在每個相變溫度附近出現(xiàn)介電峰.其中居里峰(即立方-四方相變點)的介電常數(shù)最高,大約10000左右.圖3.3表示BaTiO3陶瓷的相對介電常數(shù)和介電損耗因子隨溫度及結(jié)構(gòu)的變化規(guī)律.蒲艘蠅箴芾蟻腿薇蝸筮期對于BaTiO3陶瓷,在順電的立方相,即溫度高于居里溫度Tc時,相對介電常數(shù)串遵循居里-外斯定律(Curie-Weisslaw).*=forT>T03.8T-To賺這里CW是居里常數(shù)Curieconstant,T0是居里-外斯溫度Curie-WeisstemperatureoT0由外延1/rT一曲定.蝕

7、3.常用介電指標«基于美國電子工業(yè)協(xié)會EIA的標準,比擬常用的三種介電指標如下：薄1Y5V指標：在-30C到85C的溫度范圍內(nèi),相對介電常數(shù)值與室溫的介電常數(shù)相比不超過+22%到-82%的范圍.袂2Z5U指標：在10c到85C的溫度范圍內(nèi),相對介電常數(shù)值與室溫的介電常數(shù)相比不超過+22%到-56%的范圍.腿3X5R指標：在-55C到+85C的溫度范圍內(nèi),相對介電常數(shù)值與室溫的介電常數(shù)相比不超過±15%的范圍.肆4X7R指標：在-55C到+125C的溫度范圍內(nèi),相對介電常數(shù)值與室溫的介電常數(shù)相比不超過±5%的范圍.肄三、實驗儀器與設備螞M126096介電測試系統(tǒng)由程

8、序溫度限制器AI808P廈門宇電自動化科技PM6306可程序化自動RCL表Fluke公司,美國、M126096-1控溫樣品池組成、液氮譽四、實驗內(nèi)容與步驟菌鈦酸銀BaTiO3陶瓷的介電譜圖的測量.常測量條件：前測量頻率：1kHz;測量電壓：1V;溫度范圍：-600C-200oC;升溫速率：2oC/min;薄1啟動計算機,雙擊桌面上DeTemp2021.exe圖標,啟動介電溫譜測試系統(tǒng).薇a.輸入樣品的信息面積和厚度；點擊【計算】,計算空電容Co的數(shù)值；點擊【確認輸入】.肇b.點擊【測量】菜單下的【介電溫度特性】.膈2翻開樣品室蓋,將待測電容器接入樣品室被測端鈕,確定接觸良好后將樣品室蓋好.蟻3

9、設置介電溫譜測試程序：蝸a.點擊介電溫度特性窗口中的【編輯溫度程序】,那么自動翻開?AI8108P溫度程序編寫?窗體.荽b.點擊【從儀表調(diào)入】,調(diào)入儀表中現(xiàn)存的溫度程序,在表格中顯示每段的開始溫度、段時間、速率和結(jié)束溫度裂c.可以選中某一段進行修改,在設置窗口中顯示該段的開始溫度、結(jié)束溫度、段時間和速率,除第一段外,開始溫度不可修改,在相應的文本框中進行修改,完成后點擊【修改段】完成段數(shù)據(jù)的輸入.曹d.點擊【寫入儀表】,把參數(shù)寫入AI808P溫度限制器.e.點擊【返回主程序】,返回介電測量主程序；如要退出整個程序,點擊【退出測量整個測量程序】,或者關(guān)閉編輯程序窗口.噩4檢查Fluke公司的PM

10、6306RCL外表板上的數(shù)顯器,查看所顯示的電路是否是通路,觀察電容及介電損耗D是否正常.如果D<5%,那么正常,可進行測量.妨5翻開液氮注入口,插上液氮漏斗.將液氮順漏斗注入樣品室的儲藏瓶內(nèi),待樣品室液位指示燈的藍燈亮,必須停止注入.翻開限制器面板上的【蒸發(fā)器限制】開關(guān),那么將樣品室逐漸降溫至-60oC大約80分鐘.蔓6開始測量：滕a.點擊介電溫度特性窗口中的【開始測量】.蒞b.如溫度程序已編制好,可以按AI808P面板上的【RUN】鍵5秒,開始程序升溫,并翻開【加熱器限制】開關(guān)撥上檔,儀器自動記錄介電溫度特性數(shù)據(jù).童c.設定的溫度程序完成后,點擊【結(jié)束測量】,程序提示輸入文件名,保存測量數(shù)據(jù).md.測量結(jié)束后,點擊文件菜單下的【退出】,退出測量程序.覆e.如出現(xiàn)異常,需要關(guān)閉程序溫度時,按A1808P的【STOP】鍵數(shù)秒,結(jié)束溫度程序.蝴f.如果中途出現(xiàn)故障程序被迫中斷,請將C:盤根目錄的“CDT.tmP文件備份,然后重新啟動【介電測量程序】,點擊【異常中斷繼續(xù)】繼續(xù)測量.肄五、實驗數(shù)據(jù)與處理1 .用計算機畫出以Ti為體心的晶胞的四方鈦酸根BaTiO3的結(jié)構(gòu)圖,打印出來.蝸2.在Sma4Win軟件中作介電常數(shù)y軸-溫度x軸關(guān)系圖,再粘貼在Word中處理,在圖中標明立方-四方居里溫度