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文檔簡介

1、附件3.3:中藥材注釋模板-積雪草積雪草JixuecaoCENTELLAE HERBA本品為常用中藥,具有清熱利濕,解毒消腫之功能。始載于神農(nóng)本草經(jīng),列為中品,但無形態(tài)描述。段成式酉陽雜咀云:“地錢葉圓莖細(xì),有集中地,一曰積雪草,一曰連錢草。謹(jǐn)按天寶單行方云:連錢草生咸陽下濕地甚香。俗間或云圓葉似薄荷或名胡薄荷,所在皆在?!北静菥V目芳香類有積雪草附圖,似為唇形科植物活血丹亦即連錢草,但積雪草古文獻(xiàn)中有異物同名現(xiàn)象。植物名實(shí)圖考曰:“今江西、湖南陰濕地極多,葉圓如五株錢,引蔓鋪地又一種相像而有鋸齒,名破銅錢,辛烈如胡荽,不行服?!辈⒂懈綀D二幅,其一為心臟形葉,與傘形科植物積雪草相符;另一為有鋸齒

2、的圓形葉,與同科植物破銅錢相符,吳其浚明確指出,破銅錢不行服,是積雪草的混淆品。從上考證看出,藥典所收載的積雪草與古代使用的積雪草來源相同。積雪草主產(chǎn)于江蘇、浙江、江西、湖南、四川等地,目前有栽培。積雪草藥材在中國藥典1977、1985、1990、1995、2000、2005、2010年版中均有收載?!緛碓础?拉丁學(xué)名:Centella asiatica (L.) Urb.傘形科植物積雪草,多年生草本。莖匍匐,瘦長,節(jié)上生根,無毛或稍有毛。單葉互生;葉柄長215cm,基部鞘狀;葉片腎形或近圓形,長13cm,寬1.55cm,基部闊心形,邊緣有鈍鋸齒,兩面無毛或在背面脈上疏生柔毛;掌狀脈57。單傘

3、形花序單生,或24個(gè)聚生葉腋;苞片23,卵形,膜質(zhì);傘形花序有花36,聚集成頭狀;花瓣卵形,紫紅色或乳白色。果實(shí)圓球形,基部心形或平截,長23mm,寬23.5mm,每側(cè)有縱棱數(shù)條,棱間有明顯的小橫脈,網(wǎng)狀,平滑或稍有毛?;?、果期410月。夏季采收全草,準(zhǔn)時(shí)曬干或鮮用?!拘誀睢?本品干后常卷縮成團(tuán)狀,葉片易裂開,宜水浸軟化、展平后觀察。質(zhì)量以葉呈灰綠色為佳。野生品與栽培品性狀無變化?!境煞帧?積雪草全草主要含大量的三萜皂苷類成分,積雪草苷(asiaticoside) 、羥基積雪草苷(madecassoside)、玻熱模苷(brahmoside)、玻熱米苷(brahminoside)、積雪草皂苷B

4、 ( centellasaponin B)、積雪草皂苷C ( centellasaponin C )等。還有多種游離的三萜酸,積雪草酸( asiatic acid)、羥基積雪草酸( brahmic acid ormadecassic acid) 等化合物。此外,積雪草中還含有多炔烯烴類,揮發(fā)油類等成分1?!捐b別】 (1)本品莖的橫切面:其中厚角細(xì)胞、外韌型維管束68個(gè),皮層和射線中的分泌道是主要的鑒別特征。葉表面觀:上、下表皮均有氣孔、氣孔不定式或不等式是主要鑒別特征。莖橫切面組織圖和葉表面觀圖見中國藥典2005年版顯微鑒別圖鑒。(2)為積雪草的薄層色譜鑒別,增加了羥基積雪草苷對比品作為參照,

5、其余條件同中國藥典2005年版一部,以三氯甲烷-甲醇-水(7:3:0.5)為展開劑,10%硫酸乙醇加熱顯色。經(jīng)檢驗(yàn),9批樣品的供試品色譜,樣6、樣9在積雪草苷對比品色譜相應(yīng)的位置上,不顯均顯相同顏色的斑點(diǎn),在羥基積雪草苷對比品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。其余樣品在積雪草苷和羥基積雪草苷對比品色譜相應(yīng)的位置上,均顯相同顏色的斑點(diǎn)(見附圖1)。由于積雪草藥材中,積雪草苷含量差異較大,故將樣品的點(diǎn)樣量修改為510l。附圖1 積雪草藥材薄層色譜圖 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11點(diǎn)樣挨次:1、 供試品溶液(樣1,浙江中醫(yī)藥高校中藥飲片廠,批號:080703)2、 供試品溶液(樣2

6、,浙江中醫(yī)藥高校中藥飲片廠,批號:080815)3、 供試品溶液(樣3,浙江中醫(yī)藥高校中藥飲片廠,批號:080816)4、 供試品溶液(樣4,上海康橋中藥飲片有限公司,批號:071104)5、 積雪草苷對比品溶液6、 羥基積雪草苷對比品溶液7、 供試品溶液(樣5,上海德華國藥制品有限公司,批號:2007071125)8、 供試品溶液(樣6,上海虹橋中藥飲片有限公司,批號:070506)9、 供試品溶液(樣7,上海雷允上中藥飲片有限公司,批號:2007010216)10、 供試品溶液(樣8,上海養(yǎng)和堂中藥飲片有限公司,批號:070819)11、 供試品溶液(樣9,廣東省藥材公司中藥飲片廠,批號:

7、20071208)展開劑:三氯甲烷-甲醇-水(7:3:0.5)薄層板:硅膠預(yù)制薄層板(DC-Fertigplatten SIL G-25 MN 批號602047) 展開缸:雙槽展開缸,20cm×10cm展 開:展開缸預(yù)平衡15分鐘,上行展開,展距為8cm 點(diǎn)樣量:各10l檢 視:噴以10%硫酸乙醇溶液,105加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。結(jié) 果:供試品色譜,樣6、樣9在積雪草苷對比品色譜相應(yīng)的位置上,不顯均顯相同顏色的斑點(diǎn),在羥基積雪草苷對比品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。其余樣品在積雪草苷和羥基積雪草苷對比品色譜相應(yīng)的位置上,均顯相同顏色的斑點(diǎn)。 【含量測定】 積雪草所含的化學(xué)成分較為

8、簡單,含有多對同分異構(gòu)體,主要有效成分為羥基積雪草苷和積雪草苷。文獻(xiàn)曾報(bào)道過不少接受高效液相色譜法測定積雪草藥材及其總苷中羥基積雪草苷和積雪草苷含量的方法2-3,其中大多接受乙腈-水或者甲醇-水作為流淌相,然而在上述體系的流淌相條件下,供試品溶液色譜圖中羥基積雪草苷色譜峰與其他色譜峰產(chǎn)生重疊。無論接受恒組分洗脫還是梯度洗脫都無法將其分開,說明該干擾峰與羥基積雪草苷的色譜行為極為相像,可能為它的同分異構(gòu)體,又經(jīng)質(zhì)譜驗(yàn)證,干擾物在離子化后產(chǎn)生的母離子具有與羥基積雪草苷母離子一樣的分子量,結(jié)合相關(guān)文獻(xiàn)的報(bào)道4,推斷干擾峰為積雪草苷B,它與羥基積雪草苷是一對烏蘇烷型和齊墩果烷型結(jié)構(gòu)異構(gòu)的同分異構(gòu)體。因

9、而,嘗試接受流淌相添加劑法分離樣品中的異構(gòu)體。隨著-環(huán)糊精的加入,很好地區(qū)分了積雪草中的各異構(gòu)體,滿足了定量分析的要求(見附圖2)。附圖2 積雪草藥材含量測定高效液相色譜圖理論板數(shù)7308,拖尾因子0.673理論板數(shù)7877,拖尾因子1.067 羥基積雪草苷對比品和積雪草苷對比品高效液相色譜圖理論板數(shù)7109,分離度6.85,拖尾因子0.668理論板數(shù)7868,分離度11.30,拖尾因子1.050供試品溶液(上海養(yǎng)和堂中藥飲片有限公司,批號:070819)高效液相色譜圖積雪草苷和羥基積雪草苷對比品的紫外光譜掃描圖羥基積雪草苷和積雪草苷的線性范圍分別為0.181g18.1g(r0.99998)和

10、0.195g19.5g(r0.99998),對比品的精密度試驗(yàn)和樣品的重復(fù)性、穩(wěn)定性試驗(yàn)及方法的耐用性試驗(yàn)均符合要求。羥基積雪草苷和積雪草苷的平均加樣回收率(n9)分別為101.2和101.6。9批次的積雪草樣品的含量以羥基積雪草苷和積雪草苷的總量計(jì),在0.39-1.64%之間,平均值為1.06%,以9批樣品平均值的80擬訂含量限度,即“按干燥品計(jì)算,含羥基積雪草苷和積雪草苷的總量,不得少于0.80”?!九谥啤?積雪草屬全草類中藥,泥砂等雜質(zhì)常較多,炮制時(shí)需注意除去雜質(zhì)。積雪草一般切段。品種情況:與本植物外形相像的品種主要有唇形科植物連錢草Glechoma longituba (Nakai) Kupr.,其莖有四棱,葉對生,在葉腋生唇形花,應(yīng)注意區(qū)分。參考文獻(xiàn)1 戴衛(wèi)波等. 時(shí)珍國醫(yī)國藥,2009;(20):15662 張蕾磊等. 中草藥,2007;(38):4553 陸興毅等. 中國藥師,2008;(11):624 張蕾磊等. 中草藥,2005;(36):1761作者: 郟征偉 主管藥師 上海市食品藥品檢驗(yàn)所 審校者: 季 申 主任藥師 上海市食品藥品檢驗(yàn)所內(nèi)容總結(jié)(1)附件3.3:中藥材注釋模板-積雪草積雪草JixuecaoCENT

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