1、. 中空纖維膜的截留測試PS微球關(guān)鍵詞：中空纖維膜、ps微球、截留率、濁度摘要：由于直接測定超濾膜的孔徑相當(dāng)困難，所以使用已知分子量的球狀物質(zhì)進行測定。如膜對被截留物質(zhì)的截留率大于90時，就用被截留物質(zhì)的分子量表示膜的截留性能，實際上，但所使用的物質(zhì)并非絕對的球形，由于試驗條件的限制，所測定的截留率也有一定的誤差，所以截留分子量不能絕對表示膜的分離性能。由于用BSA、-球蛋白測試中空纖維膜，重復(fù)性不好，測試結(jié)果跟實際偏差較大。影響因素眾多。如：電勢，等電點、材料、原料等原因會對結(jié)果產(chǎn)生影響。因此使用ps-微球測試材料的截留率。三種材料如下:實驗方法：紫外分光光度法、濁度計法實驗耗材：中空纖維膜

2、（三個不同樣品）、ps-微球（進口、規(guī)格42nm）等儀器設(shè)備：哈希分光光度計、哈希濁度計、自制截留通量裝置、純水機、真空干燥箱、超聲清洗器、實驗室玻璃器皿等實驗過程之前都是做的BSA、球蛋白之類的測試截留，每次的結(jié)果跟實際對比有明顯的偏差，對不同的材料測試結(jié)果不同。所以這次來了一個ps-微球。據(jù)說國產(chǎn)的技術(shù)不夠，而且是40nm用的不多，所以買了進口的，就買了1g。想想為什么不多買點，后來看價格嚇尿了。4600大洋。拼命找文獻，讓同事一起找，找不到國內(nèi)的，國外的看也看不懂。只找到部分配制方法，沒有相應(yīng)的實驗方法，后來只能按著BSA的方法嘗試下，用紫外分光光度計在280nm下進行測試。取出試劑如下

3、： 雖然都是英文，我不認(rèn)識它，它不認(rèn)識我。但其中的粒徑大小42nm，有效含量1g，總體積10ml，還是看懂了。里面是乳液狀態(tài)，存在分布不均勻的狀態(tài)，于是進行超聲5min。那么貴的東西，就那么點，一不小心就完了。思考了半天，先取了1ml，配制成1000ppm的溶液，100ml。用濁度計測試溶液穩(wěn)定性。將樣品倒入比色皿（由于量少就沒潤洗了），用無塵布擦試比色皿，進行濁度測試并測試穩(wěn)定性。 結(jié)果如下：時間min05103060120150180210240濁度 NTU82.682.782.582.382.382.482.482.482.582.5初步判斷該溶液在4h內(nèi)較穩(wěn)定。用1000ppm溶液進行

4、稀釋成200ppm使用液(因為就1g含量，需要配置大于1L的溶液。所以不得不稀釋)，并配置標(biāo)準(zhǔn)曲線。濃度分別為；0、25ppm、50 ppm、100 ppm、150 ppm、200 ppm。分別使用溶液進行波長吸光度掃描。在波長275處最高濃度溶液吸收為0.124，但是響應(yīng)值很低，波動很大，線性很差，滿足不了要求。想到濁度計的標(biāo)準(zhǔn)溶液是福爾馬肼-乳液狀，于是用濁度計分別測試溶液響應(yīng)值。實驗結(jié)果為Y=0.0822+0.9916，R2 =0.9757。試驗失敗，心疼啊，500大洋沒了。原因1、試管沒洗干凈，2、試管用酸泡過，對結(jié)果又影響，3、配制過程中不準(zhǔn)確。為了避免二次污染，決定直接使用同一個比

5、色皿直接進行試驗。在比色皿中從低到高濃度依次單個進行配制并測試（比色皿上有刻度線的所以好定容）。實驗結(jié)果Y=0.0807+0.4068，R2 =0.9983。滿足要求。兩次的響應(yīng)值結(jié)果如下：曲線沒問題，進行截留測試準(zhǔn)備。取3個不同樣品，放入盛純水玻璃皿，在常溫下浸泡20min。由于怕管路污染，將設(shè)備管路拆下徹底清洗。清洗后安裝回去，并用純水循環(huán)清洗管路。取樣品30mm放入有機玻璃管中，在0.12mpa的超純水壓力下中預(yù)壓20min。（使膜孔完全打開）在預(yù)壓過程的同時，重新配置200ppm溶液，1L（避免二次污染直接在燒杯中配置，濃度會有誤差，但影響不大）。取樣測試濁度響應(yīng)值為16.46 (符合

6、要求)。將配置好的溶液及樣品放入設(shè)備（圖中是兩套設(shè)備分開的）。打開設(shè)備將壓力調(diào)整到0.1mpa，溶液充滿管路后循環(huán)30s，因為是動態(tài)的，水循環(huán)后起泡，（溶液只要靜置一段時間，還是澄清的）取上述溶液測試濁度（判斷管路污染影響），結(jié)果為16.27(管路殘留部分水使溶液會稀釋一點) 說明管路受污染影響很小，不會影響結(jié)果。在上述條件下，運行2min后進行取樣測試。取樣后發(fā)現(xiàn)樣品中很多的氣泡，氣泡會影響濁度值，進行超聲，使氣泡上浮。放入濁度計測試三個樣品的測試結(jié)果分別為0.83NTU、0.56NTU、1.03NTU。將響應(yīng)值待人方程結(jié)果分別為。5.24ppm、1.90ppm、7.72ppm。計算結(jié)果1、截留率=1-測試液響應(yīng)值/原液響應(yīng)值。分別為1-（0.83/16.27）=94.90；96.56；93.67。2、截留率=1-測試液濃度/原液濃度。分別為97.32；99.03；96.06。由于兩種計算都有一定的問題，第一種計算，是根據(jù)溶液濃度跟響應(yīng)值有一定的線性，按照響應(yīng)值直接得出結(jié)果。第二種是根據(jù)響應(yīng)值換算回濃度得出的結(jié)果。截距太