1、珠海市華成達化工有限公司氨水檢驗標準編 制審 核批 準文件編號HCD3-18版本改次A/0實施日期2005.9.18頁 碼1/5氨水（參照國標GB/T631-2007）1 性狀：本試劑為氨的水溶液，無色透明并具有刺鼻的臭味，在空氣中吸收二氧化碳，其密度為0.88g/mL2規(guī)格名稱分析純化學純含量（NH3）%25282528蒸發(fā)殘渣%0.0020.004氯化物（Cl）%0.000050.0001硫化物（S）%0.000020.00005硫酸鹽（SO4）%0.00020.0005碳酸鹽（以CO2計）%0.0010.002磷酸鹽（PO4）%0.00010.0002鈉（Na）%0.0005鎂（Mg）%

2、0.00010.0005鉀（K）%0.0001鈣（Ca）%0.00010.0005鐵（Fe）%0.000020.00005銅（Cu）%0.000010.00002鉛（Pb）%0.000050.0001還原高錳酸鉀物質(zhì)（以O(shè)計）%0.00080.00083含量（NH3）將15mL水注入具塞輕體錐形瓶中，稱量，加1mL樣品，立即塞好瓶塞輕輕搖動，冷卻，再稱量，兩次稱量均須準至0.0001g。加40ml水，加2滴甲基紅-次甲基藍混合指示液，用鹽酸標準滴定溶液C（HCl）=0.5mol/L滴定至溶液呈紅色。含量按下式計算：V.C×0.01703 X= ×100 m式中：X -氨水的

3、質(zhì)量百分含量，%；V - 鹽酸標準滴定溶液的體積，ml；C - 鹽酸標準滴定溶液的實際濃度，mol/L；0.01703-與1.00mL鹽酸標準滴定溶液C（HCL）=1.000mol/L相當?shù)?，以克表示的氨的質(zhì)量m試樣的質(zhì)量4蒸發(fā)殘渣量取55mL（50g）樣品，置于已經(jīng)在注入已在105±2恒重的石英皿中，在水華成達氨水檢驗標準文件編號HCD3-18實施日期2005/9/18頁 次第 2 頁共 5頁浴上蒸干，并在105±2電烘箱中干燥至恒重。殘渣質(zhì)量不得大于：分析純 . 1.0mg化學純 2.0mg 5氯化物5.1溶液I的制備量取68mL（60g）樣品，加1mL碳酸鈉溶液（50

4、g/L），在水浴上蒸發(fā)至干，用水溶解殘渣，稀釋至30mL。5.2測定方法量取10mL溶液I（5.1）樣品，加1mL硝酸溶液（25%）及1mL硝酸銀溶液（17g/L），稀釋至25mL搖勻，放置10min溶液所呈濁度不得大于標準比對溶液。標準是取下列數(shù)量的氯化物的雜質(zhì)標準溶液：分析純.0.01mg Cl化學純.0.02mg Cl稀釋至10mL，與同體積試液同時同樣處理。6硫酸鹽量取10mL溶液I（5.1）樣品，加0.5mL鹽酸溶液（20%）酸化，將0.25mL硫酸鉀乙醇溶液與1mL氯化鋇溶液（250g/L）混合（晶種液），準確放置1min，加入上述已經(jīng)酸化的試樣溶液，稀釋至25mL搖勻，放置5mi

5、n，溶液所呈的濁度不得大于標準比對溶液。標準是取.含下列數(shù)量的硫酸鹽的雜質(zhì)標準溶液：分析純.0.04 mg S04化學純.0.10 mg SO4稀釋至10mL，與同體積試液同時同樣處理，7硫化物量取55mL（50g）樣品，加0.5mL乙酸鉛（堿溶液），搖勻，所呈暗色不得深于標準比對溶液。標準比對溶液的制備是取.含下列數(shù)量的硫化物標準溶液：分析純.0.010 mg S化學純.0.025 mg S稀釋至55mL，與同體積試液同時同樣處理。8碳酸鹽量取11mL（10g）樣品，用無二氧化碳的水稀釋至40mL，加5mL飽和氫氧化鋇溶液，搖勻，放置3min。所呈濁度不得大于標準比對溶液。 標準是取.含下列

6、數(shù)量的二氧化碳標準溶液：分析純.0.1mg CO2化學純.0.2 mg CO2用無二氧化碳的水稀釋至40mL，與同體積試液同時同樣處理。9 磷酸鹽華成達氨水檢驗標準文件編號HCD3-18實施日期2005/9/18頁 次第 3 頁共 5頁量取5mL溶液I（5.1）樣品，以飽和2，4-二硝基酚指示劑為指示劑，滴加硝酸溶液（13%）至溶液黃色剛剛消失，稀釋至10ml后，按GB/T97271988之規(guī)定測定。試樣所呈藍色不得深于標準比對溶液。 標準是取.含下列數(shù)量的磷酸鹽標準溶液：分析純0.01mg PO4化學純.0.02mg PO4稀釋至5ml，與同體積試樣同時同樣處理。10 鈉按火焰原子吸收光譜法

7、之測定10.1 儀器條件光源：鈉空心陰極燈；波長：589.0nm；火焰：乙炔-空氣。10.2 測定方法量取5.5ml（5g）樣品，在水浴上蒸干，加2滴鹽酸溶液（20%）及適量水溶解殘渣，稀釋至50ml，按GB9723中之規(guī)定測定。11鎂按火焰原子吸收光譜法之測定11.1儀器條件光源：鎂空心陰極燈；波長：285.2nm；火焰：乙炔-空氣。11.2測定方法 量取5.5ml（5g）化學純量取1.1ml（1g）樣品，在水浴上蒸干，加2滴鹽酸溶液（20%）及適量水溶解殘渣，稀釋至25ml，按GB9723中之規(guī)定測定。12鉀按火焰原子吸收光譜法之測定12.1儀器條件光源：鉀空心陰極燈；波長：766.4nm

8、；火焰：乙炔-空氣。12.2測定方法 量取5.5ml（5g）樣品，在水浴上蒸干，加2滴鹽酸溶液（20%）及適量水溶解殘渣，稀釋至25ml，按GB972388中之規(guī)定測定。13鈣按火焰原子吸收光譜法之測定13.1儀器條件光源：鈣空心陰極燈；華成達氨水檢驗標準文件編號HCD3-18實施日期2005/9/18頁 次第 4 頁共 5頁波長：422.7nm；火焰：乙炔-空氣。13.2測定方法 量取28ml（25g）化學純量取5.7ml（5g）樣品，在水浴上蒸干，加1ml硝酸溶液（25%）及適量水溶解殘渣，稀釋至25ml，按GB9723中之規(guī)定測定。14鐵 量取22ml（20g）樣品，加1滴硫酸在水浴上蒸

9、至盡干，冷卻，加15ml水，用氨水溶液（10%）調(diào)節(jié)試液PH值至2后，按GB/T97391988之規(guī)定測定，溶液，所呈紅色不得深于標準比對溶液。 標準是取含下列數(shù)量的鐵的雜質(zhì)標準溶液：分析純.0.004mg Fe化學純.0.010mg Fe加1滴硫酸及15ml水，與同體積試液同時同樣處理。15 銅按火焰原子吸收光譜法之測定15.1儀器條件光源：銅空心陰極燈波長：324.7nm火焰：乙炔-空氣15.2測定方法 量取44ml（40g）樣品，在水浴上蒸干，加1ml鹽酸溶液（15%）及適量水溶解殘渣，稀釋至10ml。按GB9723中之規(guī)定測定。16 鉛按火焰原子吸收光譜法之測定：16.1儀器條件光源：鉛空心陰極燈波長：283.3nm火焰：乙炔-空氣16.2測定方法 量取55ml（50g）樣品，在水浴上蒸干，加1ml硝酸，再蒸干。加1ml硝酸溶液（25%）及適量水溶解殘渣，按GB9723中之規(guī)定測定。17還原高錳酸鉀物質(zhì)按GB972388之規(guī)定測定，其中：17.1硫酸溶液（50%）的制備量取39ml硫酸，小心注入50ml水中，冷卻，稀釋至100ml。17.2測定方法量取22ml（20g）樣品，加20ml水，搖勻，加20ml硫酸（50%）酸化，滴加0.2ml高錳酸鉀標準滴定溶液（C（1/5KmnO4=0.1mol/L），并煮沸5min，溶液粉紅色