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文檔簡介
1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上實驗八 三組分體系等溫相圖的繪制一、目的要求1. 熟悉相律,掌握用三角形坐標(biāo)表示三組分體系相圖。2. 掌握用溶解度法繪制相圖的基本原理。二、實驗原理對于三組分體系,當(dāng)處于恒溫恒壓條件時,根據(jù)相律,其自由度f*為:f*3式中,為體系的相數(shù)。體系最大條件自由度f*max312,因此,濃度變量最多只有兩個,可用平面圖表示體系狀態(tài)和組成間的關(guān)系,通常是用等邊三角形坐標(biāo)表示,稱之為三元相圖。如圖2-8-1所示。等邊三角形的三個頂點分別表示純物A、B、C,三條邊AB、BC、CA分別表示A和B、B和C、C和A所組成的二組分體系的組成,三角形內(nèi)任何一點都表示三組分體系的組
2、成。圖2-8-1中, P點的組成表示如下: 經(jīng)P點作平行于三角形三邊的直線,并交三邊于a、b、c三點。若將三邊均分成100等份,則P點的A、B、C組成分別為:A=Pa=Cb,B=Pb=Ac,C=Pc=Ba。苯-醋酸-水是屬于具有一對共軛溶液的三液體體系,即三組分中二對液體A和B,A和C完全互溶,而另一對液體B和C只能有限度的混溶,其相圖如圖2-8-2所示。 圖2-8-1 等邊三角形法表示三元相圖 圖2-8-2 共軛溶液的三元相圖 圖2-8-2中,E、K2、K1、P、L1、L2、F點構(gòu)成溶解度曲線,K1L1和K2L2是連結(jié)線。溶解度曲線內(nèi)是兩相區(qū),即一層是苯在水中的飽和溶液,另一層
3、是水在苯中的飽和溶液。曲線外是單相區(qū)。因此,利用體系在相變化時出現(xiàn)的清濁現(xiàn)象,可以判斷體系中各組分間互溶度的大小。一般來說,溶液由清變渾時,肉眼較易分辨。所以本實驗是用向均相的苯-醋酸體系中滴加水使之變成二相混合物的方法,確定二相間的相互溶解度。三、儀器試劑具塞錐形瓶(100mL,2只、25mL,4只);酸式滴定管(20mL,1支);堿式滴定管(50mL,1支); 移液管(1mL,1支、2mL,1支);刻度移液管(10mL,1支、20mL,1支);錐形瓶(150mL,2只)。冰醋酸(A.R.);苯(A.R.);NaOH (0.2000mo1·dm-3);酚酞指示劑。四、實驗步驟1.
4、測定互溶度曲線 在潔凈的酸式滴定管內(nèi)裝水。用移液管移取10.00mL苯及4.00mL醋酸,置于干燥的100mL具塞錐形瓶中,然后在不停地?fù)u動下慢慢地滴加水,至溶液由清變渾時,即為終點,記下水的體積。向此瓶中再加入5.00mL醋酸,使體系成為均相,繼續(xù)用水滴定至終點。然后依次用同樣方法加入8.00mL、8.00mL醋酸,分別再用水滴至終點,記錄每次各組分的用量。最后一次加入10.00mL苯和20.00mL水,加塞搖動,并每間隔5min搖動一次,30min后用此溶液測連結(jié)線。另取一只干燥的100mL具塞錐形瓶,用移液管移入1.00mL苯及2.00mL醋酸,用水滴至終點。之后依次加入1.00mL、1
5、.00mL、1.00mL、1.00mL、2.00mL、10.00mL醋酸,分別用水滴定至終點,并記錄每次各組分的用量。最后加入15.00mL苯和20.00mL水,加塞搖動,每隔5min搖一次,30min后用于測定另一條連結(jié)線。五、數(shù)據(jù)處理溫度:24攝氏度;氣壓:101.3千帕。1. 從附錄中查得實驗溫度時苯、醋酸和水的密度。T/P/kPap苯乙酸水25.1101.370.8761.0440.9972. 溶解度曲線的繪制根據(jù)實驗數(shù)據(jù)及試劑的密度,算出各組分的質(zhì)量百分含量。圖2-8-2中E、F兩點數(shù)據(jù)如下:編號醋酸苯水總重量/g質(zhì)量百分?jǐn)?shù)/%v/mLw/gv/mLw/gv/mLw/g醋酸苯水14.
6、004.17610.008.760.40.413.3360.3130.6570.0329.009.39610.008.761.121.1219.2670.4880.4540.058317.0017.74810.008.763.273.2729.7780.5960.2940.11425.0026.110.008.765.675.6740.530.6440.2160.1552.002.0881.000.8760.50.53.4640.6030.2520.14563.003.1321.000.8760.950.954.9490.6330.1770.1974.004.1761.000.8761.451
7、.456.5020.6420.1350.22385.005.221.000.8762.052.058.1460.6410.1070.25296.006.2641.000.8762.752.759.890.6330.0880.278108.008.3521.000.8764.474.4713.6980.6100.0640.3261118.0018.7921.000.87617.8717.8737.4680.5000.0230.477 水苯醋酸三元相圖六、注意事項1.因所測體系含有水的成分,故玻璃器皿均需干燥。2.在滴加水的過程中須一滴一滴地加入,且需不停地?fù)u動錐形瓶,由于分散的“油珠”顆粒能散射光線,所以體系出現(xiàn)渾濁,如在23min內(nèi)仍不消失,即到終點。當(dāng)體系醋酸含量少時要特別注意慢滴,含量多時開始可快些,接近終點時仍然要逐滴加入。3.在實驗過程中注意防止或盡可能減少苯和醋酸的揮發(fā),測定連結(jié)線時取樣要迅速。4.用水滴
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