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1、OH85%H3PO4+H2O 環(huán)己烯為無色透明液體,沸點:環(huán)己烯為無色透明液體,沸點:83,相對密度,相對密度d420: 0.8102,折光率,折光率n20D:1.4465 名稱名稱相對分相對分子量子量相對相對密度密度沸點沸點C溶解度(溶解度(100mL水中水中15 C )環(huán)己醇環(huán)己醇100.160.9449 1615.67環(huán)己烯環(huán)己烯82.140.8102 83不溶解不溶解CORCHHH親核取代(如與HX、PX3、PX5作用)消除(脫水)酸性(與活潑金屬作用)作親核試劑(酯化反應(yīng))氧化、脫氫消除取向:遵循消除取向:遵循SaytzeffSaytzeff規(guī)則規(guī)則CH3CH2CCH3CH3OH48

2、%H2SO490oCCH3CH=C(CH3)2+ CH3CH2C=CH2CH3RCHCH2OHHH+RCH CH2 + H2OOH濃H2SO4+H2O二、實驗內(nèi)容二、實驗內(nèi)容50mL干燥的圓底燒瓶10 mL環(huán)己醇5 mL85磷酸充分搖勻,放入23粒沸石,按圖安裝分餾裝置,用25mL錐形瓶作接受器。接受器置于冷水浴中。二、實驗內(nèi)容二、實驗內(nèi)容慢慢加熱混合物至沸騰,控制分餾柱頂部溫度(71左右)不超過90,慢慢蒸出生成的環(huán)己烯及水,當反應(yīng)瓶中只剩下很少量的殘渣并出現(xiàn)陣陣白霧時,即可停止蒸餾。二、實驗內(nèi)容二、實驗內(nèi)容將蒸餾液倒入分液漏斗中,將蒸餾液倒入分液漏斗中,靜置、分離并棄去下層(水靜置、分離并

3、棄去下層(水層)。層)。加入加入5mL10Na2CO3溶液溶液洗滌,以中和微量的酸,洗滌,以中和微量的酸,振搖后靜置,待兩層液體振搖后靜置,待兩層液體分層清晰后,分離并棄去分層清晰后,分離并棄去Na2CO3溶液層(下層),溶液層(下層),再用再用5mL飽和食鹽水洗滌飽和食鹽水洗滌一次,振搖,靜置,分離并一次,振搖,靜置,分離并棄去水層(下層)。棄去水層(下層)。 二、實驗內(nèi)容二、實驗內(nèi)容將上層的粗產(chǎn)物從分液漏將上層的粗產(chǎn)物從分液漏斗上口倒入一個干燥的小錐斗上口倒入一個干燥的小錐形瓶中,形瓶中,加入少量無水氯化鈣干燥,加入少量無水氯化鈣干燥,塞緊塞子,間歇振搖,放置塞緊塞子,間歇振搖,放置101

4、5min,直至產(chǎn)物清亮而,直至產(chǎn)物清亮而不渾濁。不渾濁。二、實驗內(nèi)容二、實驗內(nèi)容安裝普通蒸餾裝置,常壓安裝普通蒸餾裝置,常壓蒸餾純化產(chǎn)品,所用儀器都蒸餾純化產(chǎn)品,所用儀器都必須干燥。必須干燥。將干燥后的粗產(chǎn)物,通過將干燥后的粗產(chǎn)物,通過放有棉花的玻璃漏斗(注意放有棉花的玻璃漏斗(注意要干燥),直接濾入要干燥),直接濾入50 mL干干燥的蒸餾燒瓶中,燥的蒸餾燒瓶中,加入幾粒沸石,加熱蒸餾,加入幾粒沸石,加熱蒸餾,收集沸點收集沸點8085的餾分于一的餾分于一已稱重的干燥的小錐形瓶中,已稱重的干燥的小錐形瓶中,稱量,交回產(chǎn)品(稱量,交回產(chǎn)品(56g),),計算產(chǎn)率(計算產(chǎn)率(6173)。)。 三、講

5、解與示范三、講解與示范1、反應(yīng)原理 2、操作3、分餾柱的使用分餾柱一般用以分離兩種或兩種以上有一定沸點差的液體(不包括恒沸物),本實驗使用分餾柱是防止環(huán)己醇在反應(yīng)過程中被蒸出。由于分餾柱蒸餾部分部位較高,因此安裝時,必須以電熱套為基準,接受瓶放在升降臺上。環(huán)己烯與水的共沸點為70.8,含水10。環(huán)己醇與水的共沸點為97.8,含水80。三、講解與示范三、講解與示范4、分液漏斗的使用、分液漏斗的使用學(xué)生是第一次使用分液漏斗,所以教師要示范分液漏斗的使用學(xué)生是第一次使用分液漏斗,所以教師要示范分液漏斗的使用方法。方法。(1)分液漏斗使用前,用水檢查上、下活塞是否有漏水現(xiàn)象,)分液漏斗使用前,用水檢查

6、上、下活塞是否有漏水現(xiàn)象,若有則不能使用。若有則不能使用。(2)涂凡士林:使用前擦干活塞孔,然后在活塞上涂一層很?。┩糠彩苛郑菏褂们安粮苫钊?,然后在活塞上涂一層很薄的凡士林,插入孔中旋轉(zhuǎn)活塞,使之透明。的凡士林,插入孔中旋轉(zhuǎn)活塞,使之透明。(3)分液漏斗應(yīng)放在固定在鐵架臺上的鐵圈上。)分液漏斗應(yīng)放在固定在鐵架臺上的鐵圈上。(4)加液體時,應(yīng)通過玻璃漏斗在分液漏斗上口的氣孔對側(cè)加。)加液體時,應(yīng)通過玻璃漏斗在分液漏斗上口的氣孔對側(cè)加。(5)放液體:上層由上口倒出,下層由下面放出(兩層液體放)放液體:上層由上口倒出,下層由下面放出(兩層液體放出后,分別保存)。出后,分別保存)。(6)分液漏斗的存

7、放:分液漏斗用完后,洗凈,活塞處包上紙,)分液漏斗的存放:分液漏斗用完后,洗凈,活塞處包上紙,放妥。放妥。三、講解與示范三、講解與示范5、液體的干燥、液體的干燥本實驗是第一次用干燥劑干燥液體,因此要介紹各種干燥劑的本實驗是第一次用干燥劑干燥液體,因此要介紹各種干燥劑的性能和選擇原則。性能和選擇原則。本實驗用無水氯化鈣干燥,干燥好的液體,必須澄清透明,然本實驗用無水氯化鈣干燥,干燥好的液體,必須澄清透明,然后通過放有少量棉花的玻璃漏斗濾入蒸餾瓶內(nèi),切不可將后通過放有少量棉花的玻璃漏斗濾入蒸餾瓶內(nèi),切不可將氯化鈣濾入瓶內(nèi),否則蒸餾時水又析出。氯化鈣濾入瓶內(nèi),否則蒸餾時水又析出。6、產(chǎn)品的精制、產(chǎn)品

8、的精制蒸餾產(chǎn)品所用的儀器必須干燥,否則造成產(chǎn)品帶水而渾濁。蒸餾產(chǎn)品所用的儀器必須干燥,否則造成產(chǎn)品帶水而渾濁。四、注意事項四、注意事項1、分餾柱頂部溫度不超過、分餾柱頂部溫度不超過90,這是因為環(huán)己烯與水的共沸,這是因為環(huán)己烯與水的共沸點為點為70.8(含水(含水10),蒸餾可以及時移走產(chǎn)物,使反應(yīng)),蒸餾可以及時移走產(chǎn)物,使反應(yīng)向右進行,向右進行,若溫度過高,蒸餾速度過快,易使未作用的環(huán)己醇蒸出,因環(huán)若溫度過高,蒸餾速度過快,易使未作用的環(huán)己醇蒸出,因環(huán)己醇與水的共沸點為己醇與水的共沸點為97.8,含水,含水80。2、當蒸餾速度極慢,瓶內(nèi)只剩少量殘留物,反應(yīng)即告完成。、當蒸餾速度極慢,瓶內(nèi)只剩少量殘留物,反應(yīng)即告完成。五、思考題五、思考題1、用磷酸作脫水劑比用濃硫酸作脫水劑有什么優(yōu)點?、用磷酸作脫水劑比用濃硫酸作脫水劑有什么優(yōu)點?2、環(huán)己醇用磷酸脫水合成環(huán)己烯時,在所得的粗產(chǎn)品中

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