1、蘇州瑞亞科技有限公司.化學(xué)實驗室作業(yè)指導(dǎo)書文件編號：Wk-WI-XXXXX制訂日期：版 本 ：A頁 碼：第 1 頁 ，共 35 頁文 件名 稱化驗分析手冊修改記錄頁 次版本修改內(nèi)容修改日期共35頁A新制訂年/月/日受控文件分發(fā)記錄序號分發(fā)部門及職位會簽分發(fā)份數(shù)接收簽名受控文件回收記錄回收份數(shù)回收簽名回收日期1副總經(jīng)理12工程部經(jīng)理14生產(chǎn)部經(jīng)理15工藝部經(jīng)理16品質(zhì)部經(jīng)理1簽署欄批 準(zhǔn)：簽 名：日 期：審 核：簽 名：日 期：編 制：簽 名：日 期：目錄1、化驗室管理規(guī)范 3 2、分析天平操作規(guī)范 5 3、常用指示劑配置方法6 4、常用溶液配置方法7 5、哈氏槽實驗工藝規(guī)范 9 6、

2、沉銅藥水分析規(guī)范 10 7、除膠渣藥水分析規(guī)范 15 8、黑化線藥水分析規(guī)范 189、電鍍前后處理液分析規(guī)范 2210、鍍銅液分析規(guī)范 26 11、鍍錫液分析規(guī)范 27 12、鍍鎳液分析規(guī)范 2813、蝕刻藥水分析規(guī)范 3014、金缸藥水分析規(guī)范 3115、沉鎳金藥水分析規(guī)范 3216、原子吸收分光光度計操作規(guī)范 3817、常規(guī)化學(xué)藥水來料檢驗分析規(guī)范42一、化驗室管理規(guī)范1.0目的建立并健全化驗室作業(yè)規(guī)范，使得分析、試驗結(jié)果能準(zhǔn)確快速，以便能起到監(jiān)控生產(chǎn)運作，提高生產(chǎn)品質(zhì)。2.0適用范圍本規(guī)范適用于愛升公司工藝部工藝師、化驗員作業(yè)。3.0職責(zé)3.1化驗員負(fù)責(zé)干濕流程藥液、生產(chǎn)用水、常規(guī)化學(xué)藥

3、水進(jìn)料的分析、監(jiān)控、對偏差較大的數(shù)據(jù)要求相關(guān)部門/工序提出改善措施，并填寫化學(xué)分析報告單； 3.2工藝部經(jīng)理/工藝師審批化學(xué)分析報告單及外發(fā)分析報告單；3.3生產(chǎn)部按化學(xué)分析報告單中的加料指示執(zhí)行加料。4.0 操作規(guī)程4.1取樣頻率:按工藝規(guī)范決定分析項目及化學(xué)藥水分析頻率一覽表頻率進(jìn)行分析。4.2 取樣方法:在工作條件下現(xiàn)場取樣(液位溫度)，循環(huán)過濾或鼓氣半小時后取樣，哈氏試驗取樣一般為267ML。4.3分析:按分析規(guī)范進(jìn)行。4.4 報告:通過分析或哈氏槽試驗，填寫化學(xué)分析報告單。5.0注意事項5.1 保持化驗室整潔，試劑按標(biāo)準(zhǔn)溶液區(qū)，指示劑區(qū)，藥品區(qū)放置。5.2 工作臺面應(yīng)整潔、儀器潔凈、

4、試劑整齊、拿取方便。5.3 所有分析、試驗的試樣應(yīng)現(xiàn)場取樣，以獲取代表性試樣。5.4 化驗室相關(guān)儀器由計量員校驗標(biāo)識。5.5 標(biāo)準(zhǔn)溶液，指示劑的自制（購買）日期，有效期應(yīng)在相應(yīng)容器上標(biāo)識。5.6 對老化、失效的試劑，經(jīng)核對超過有效期而無效方可報廢 ，對老化失效的儀器，經(jīng)設(shè)備部和計量員重審無效后方可報廢，再重新申購。5.7 每月對化驗室分析用品量具等進(jìn)行盤點，登記安全事項。6.0化學(xué)藥水分析頻率一覽表（見下頁）7.0 相關(guān)記錄化學(xué)分析報告單化學(xué)藥水分析頻率一覽表工藝類別分析內(nèi)容分析頻率安排時間DESMEAR各缸藥水一次/班每班沉銅線（PTH）各缸藥水成份一次/班每班沉銅缸二次/班6小時/次（連續(xù)

5、生產(chǎn)時）圖電前處理各缸藥水各成份一次/班每班蝕刻線機(jī)內(nèi)藥水各成份二次/班6小時/次（連續(xù)生產(chǎn)時）鍍銅各缸藥水成份二次/周周一、四哈氏試驗二次/周不定期鍍鎳各缸藥水成份二次/周周二、五哈氏試驗二次/周不定期鍍錫各藥水成份二次/周周三、六哈氏試驗二次/周不定期鍍金PH值、SG（軟金、厚金）一次/班每班沉鎳金線各缸藥水成份一次/班每班沉鎳二次/班6時/次（連續(xù)生產(chǎn)時）顯影Na2CO2一次/班每班退膜NaOH一次/班每班退錫酸度一次/班每班比重一次/班每班二、分析天平操作規(guī)范1.0目的 指導(dǎo)操作者熟練正確使用電子天平，滿足生產(chǎn)、品質(zhì)需要。2.0適用范圍 本規(guī)范適用于化驗室化驗員電子天平之操作，并供相關(guān)

6、人員參閱3.0操作條件 溫度：25±54.0操作步驟4.1插上電源；4.2檢查水準(zhǔn)泡是否走動，如不在中心，應(yīng)調(diào)整水平腳,直至水準(zhǔn)泡在水平正中位置;4.3按下開關(guān)，將模式調(diào)至稱重（g）,檢查光屏是否為零點，否則調(diào)整至零點；4.4估計稱量物重量，然后放被測物在天平內(nèi)，待讀數(shù)穩(wěn)定時就是該物體的重量；5.0注意事項5.1此天平不要隨意搬動和放在震動較大的地方；5.2每次稱量時，慢慢放入被稱量物，要輕拿輕放；5.3對于冷熱和含有揮發(fā)性及腐蝕性物體，不可直接放入天平內(nèi)稱量,應(yīng)加防護(hù)裝置后稱量；5.4稱量物應(yīng)放在秤盤中央，并不得超過天平最大稱量值；5.5天平使用完畢后，應(yīng)將MODE OFF調(diào)至OF

7、F關(guān)閉顯示和拔掉電源；5.6發(fā)現(xiàn)天平損壞或不正常無法調(diào)校好，應(yīng)立即停止使用，送交QA計量員校審，經(jīng)檢定合格后方可使用；6.0天平的維護(hù)6.1在框罩內(nèi)放置硅膠干燥劑，且三個月更換一次干燥劑；6.2經(jīng)常用無塵布擦凈天平，保持天平干凈清潔，。7.0檢驗 每年由QA計量員送出外校一次8.0參考文件 電子分析天平使用說明書三、常用指示劑配置方法1.0 1%酚酞1g酚酞溶于100mL乙醇中2.0 0.1%甲基橙0.1g甲基橙溶于100mL熱水中,過濾得溶液3.0 0.1%甲基紅0.1g甲基紅溶于60mL乙醇中,加水至100ml4.0 溴甲酚綠0.1g溴甲酚綠溶于2.88ml 0.05N NaOH中,加水至

8、250ml5.0溴酚蘭0.1g溴酚蘭溶于3ml 0.05N NaOH中,加水至100ml6.0 紫脲酸銨0.2g紫脲酸銨加入100g NaCL研磨均勻7.0 1%淀粉水1g可溶性淀粉以少量水調(diào)成漿,加于100ml沸水中煮幾分鐘,冷卻即可8.0 5% K2CrO45g K2CrO4溶于100mlDI水中9.0 鉻黑T（EBT）1g EBT+75ml三乙醇銨+25ml無水乙醇10.0 PAN0.2g PAN1-(2呲啶基偶氮)-2-苯酚,溶于100mL乙醇中11.0 PAR10.2g PAR溶于100mlDI水中12.0 酚紅0.1g酚紅溶于5.7ml 0.05N NaOH中,加水至100ml13

9、.0 甲酚紅0.1g甲酚紅溶于100ml 50% 乙醇中14.0 苯酚紅0.1g苯酚紅溶于100ml 50%乙醇中15.0 溴甲酚綠-甲基紅 三份0.1%溴甲酚綠酒精溶液+1份0.2%甲基紅酒精溶液16.0 溴甲酚紫 取0.1g溴甲酚紫溶于少量乙醇內(nèi),加水至100ml四、常用溶液配置方法1.0 1M Na2SO31.1取252g Na2SO37H2O或126g Na2SO3溶于1升DI水1.2存儲于廣口瓶中1.3保存期限：一個月2.0 PH=10的NH4OH-NH4CL緩沖溶液2.1 取54gNH4CL溶于水中加入350ml濃NH4OH，加DI水至1升，完全溶解搖勻即可2.2存儲于廣口瓶中2.

10、3保存期限：一個月3.0 10%醋酸3.1 10 ml冰醋酸溶于90ml DI水即可3.2存儲于廣口瓶中3.3保存期限：一個月4.0 20%H2SO44.1 將200ml A.R H2SO4慢慢加入800ml DI水中,冷卻至室溫即可4.2存儲于廣口瓶中4.3保存期限：三個月5.0 20%HcL5.1 將200 mlA.R鹽酸加入800ml DI水中搖勻即可5.2存儲于廣口瓶中5.3保存期限：三個月6.0 20%KI6.1將200g KI溶于水,DI水定容至1000ml6.2存儲于廣口瓶中6.3保存期限：一個月7.0 20%氨水7.1將200 ml氨水加入800ml DI水中搖勻即可7.2存儲

11、于廣口瓶中7.3保存期限：一個月8.0 1：1（V/v）硝酸8.1將500 ml硝酸加入500ml DI水即可8.2存儲于廣口瓶中8.3保存期限：三個月9.0氯化鉀飽和溶液9.1 1升DI水中加350g KCL,加熱至80,再加少許KCL,直至不溶解為止,冷卻至室溫即可9.2存儲于廣口瓶中9.3保存期限：一個月10.0 活化標(biāo)準(zhǔn)比色液10.1配制準(zhǔn)確量取預(yù)浸液(按260g+20mL鹽酸開1升 比例配制)50ml于100 mL容量瓶中加入新鮮活化劑原液3ml，用預(yù)浸液定容至100mL取5只25ml比色管分別貼上60%、70%、80%、90%、100%、標(biāo)簽,吸取上述新配制的活化溶液15ml、17

12、.5ml、20ml、22.5ml、25ml、依次分別放入比色管架中；用上述預(yù)浸液定容到25 ml刻度即可。10.2存儲于比色管中10.3保存期限：一個月五、哈氏槽實驗工藝規(guī)范1.0目的本規(guī)范確立了化驗室哈氏槽試驗操作規(guī)范2.0適應(yīng)范圍：本規(guī)范適用于化驗員/濕流程工藝師對光劑含量/化學(xué)藥水含量進(jìn)行試驗確認(rèn)及調(diào)整，供相關(guān)人員參閱3.0設(shè)備配備整流器:0-10V 0-5A 打氣:設(shè)置鼓氣裝置升溫:設(shè)置加熱裝置 赫爾槽:267ML4.0操作步驟4.1清洗哈氏槽、陽極，檢查整流器各裝置功能是否正常。4.2配制10%的酸性除油劑，10%的H2SO4，將試驗用的陰極片分別放入酸性除油劑3-5分鐘水洗1-2分

13、鐘酸洗2-3分鐘DI水洗1-2分鐘。4.3從電鍍用燒杯取出待試驗槽鍍液267ml,將鍍液倒入哈氏槽中。4.4安裝好陰、陽極。4.5恢復(fù)至電鍍的正常工作狀態(tài),如溫度,攪拌等。4.6按0.5-2A打好電流,電銅2A，電鎳2A，電錫1A，電金0.5A，電鍍銅/鎳/錫5-10分鐘,電金1-5分鐘，槽片打好后關(guān)閉電源,取下陰極。4.7將電鍍好的陰極清洗干凈,烘干。4.8用眼睛目測其最佳電流密度區(qū)域及光亮區(qū)域，觀察高電流密度區(qū)域表面鍍層是否粗糙、燒焦,有無砂眼、針孔，低電流密度區(qū)域是否發(fā)霧，未鍍上金屬等。4.9根據(jù)試驗片的不良，適量添加光劑或化學(xué)藥水，再試片確認(rèn)效果。4.10根據(jù)已確認(rèn)OK的試片添加量，將

14、相應(yīng)的光劑或化學(xué)藥水分次加入相應(yīng)的鍍槽中。5.0維護(hù)、保養(yǎng)5.1每天應(yīng)對哈氏槽整流器進(jìn)行清潔,去除表面灰塵。5.2定期更換陰、陽極導(dǎo)電夾。6.0注意事項6.1試驗前應(yīng)先對陽極檢查,檢查陽極是否鈍化,如鈍化加有關(guān)化學(xué)試劑活化。6.2試驗過程中,應(yīng)保持操作條件與鍍缸一致。6.3做添加劑試驗時,一次不可加的太多,應(yīng)逐步補(bǔ)加,分不同補(bǔ)加量多做幾塊試片進(jìn)行對照。6.4同一哈氏槽溶液,最多不能超過3塊試片。六、沉銅藥水分析規(guī)范1.0堿性除油1.1分析項目整孔劑 CU21.2堿當(dāng)量： 所用儀器及試劑10mL吸管、250ml錐形瓶、50ml滴定管、1M BaCL2、PP、0.5 N HCL 分析步驟:.1取試

15、樣10ml，加60ml純水。.2 加1M BaCL220ml。.3 滴加3滴PP.4 以0.5N HCL滴定至紫色完全消失為終 計算: 整孔劑：整孔劑(ml/l)=滴定毫升數(shù)×9.8 控制范圍:80-120ml/l添加：整孔劑（L)=（100%-分析值）*V(槽體積)1.3工作液中銅含量 所用儀器與試劑 25ml吸管、 250ml錐形瓶、 50ml滴定管、 PH=10緩沖液、 PAN指示劑、0.1M EDTA 分析步驟.1 取25ml工作液于250ml錐形瓶中加入50ml去離子水.2加入20ml PH=10緩沖液.3 加入5-6滴P.A.N指示劑.4 用0.1M EDTA滴定至綠色

16、計算: CU2(g/l)=63.54*0.1*EDTA標(biāo)準(zhǔn)液的毫升數(shù)/25 控制范圍: 1g/l （注: CU2超過1g/l換槽）2.0 微蝕缸2.1分析項目 H2SO4、NPS、CU22.2 H2SO4分析 所用儀器與試劑2ml吸管 、MO指示劑、250ml錐形瓶 、1.0N NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液、 50ml滴定管 分析步驟.1取工作液2ml于250ml錐形瓶中加DI水.2加入3滴MO指示劑.3以1.0N NaOH滴至黃色 計算: H2SO4%=1.332*1.0N NaOH標(biāo)準(zhǔn)液的毫升數(shù)控制范圍: 2-3%添加：H2SO4 （L）=（2.5%-分析值）*V (槽體積) 2.3 N.P.S分析

17、所用儀器與試劑1ml吸管、 250ml錐形瓶、 50ml滴定管 、20% KI、1%淀粉指示劑 、 0.1N Na2S2O3 分析步驟.1 取1ml樣品放進(jìn)250ml錐形瓶中.2 加入DI水100ml.3 加 5ml 20% KI靜置5min.4加2ml淀粉指示劑.5 以0.1N Na2S2O3滴至無色，記下消耗0.1N Na2S2O3的體積V（ml） 計算: NPS（g/l）=V(0.1N Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)液的毫升數(shù))*11.4 控制范圍：60-100g/l添加：NPS（kg）=（80-分析值）*V (槽體積) /10002.4 CU2含量分析2.4.1 所用儀器與試劑 2ml吸管、 25

18、0ml錐形瓶、 50ml滴定管、 PH=10緩沖液、 PAN指示劑、0.1M EDTA2.4.2 分析步驟2.4.2.1 取2ml工作液于250ml錐形瓶中加入50ml去離子水2.4.2.2加入20ml PH=10緩沖液2.4.2.3 加入5-6滴P.A.N指示劑2.4.2.4 用0.1M EDTA滴定至綠色2.4.3 計算: CU2(g/l)=63.54*0.1*EDTA標(biāo)準(zhǔn)液的毫升數(shù)/2控制范圍：25g/l（注: CU2超過25g/l換槽）3.0預(yù)浸：3.1 分析項目：比重 酸當(dāng)量3.2 比重測試：比重計控制范圍:1.116-1.142g/ml添加：預(yù)浸鹽(kg)=（1.129-分析值）*

19、V (槽體積L) *1.63.3 酸當(dāng)量 儀器與試劑1ml吸管、100ml容量瓶、250ml錐形瓶、P.P指示劑、0.1 NaOH分析步驟.1取工作液1ml溶于250ml錐形瓶中。.2,加入去離子水50ml.3加入3滴P.P指示劑.4以0.1N NaOH滴至桃紅色. 計算鹽酸的酸當(dāng)量計算=0.1*消耗0.1N NaoH標(biāo)準(zhǔn)液的毫升數(shù) 控制范圍:0.2-0.6N添加: 濃鹽酸(L)=（0.4-分析值）*V (槽體積L) 4.0活化：4.1 分析項目：比重 Pd濃度 SnCl24.2 比重測試：比重計控制范圍:1.116-1.142g/ml添加：預(yù)浸鹽(kg)=（1.129-分析值）*V (槽體積

20、L)*1.64.3 Pd濃度分析控制范圍:60-100% 標(biāo)準(zhǔn)值:80%分析方法:比色法 (標(biāo)準(zhǔn)比色液的配制見常用溶液配制規(guī)范)添加：活化劑（L）=（80%-分析值）*3%*V（槽體積L） 4.4 SnCl2含量分析儀器與試劑10ml移液管 250ml錐形瓶 50ml量筒 25%HCl 1%淀粉指示劑 0.1N碘標(biāo)準(zhǔn)溶液分析步驟.1以移液管吸取10ml槽液至250ml的錐形瓶中.2加入75ml 25%HCl后，加DI水至150ml.3加入1%的淀粉指示劑5ml,然后用0.1N碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色不消失為終點計算：SnCl2（g/L）=0.1*0.1N碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定的毫升數(shù)*9.48控制范圍：5

21、-12 g/L添加；SnCl2（g）=(8.5-分析值)*V（槽體積L）5.0加速5.1分析項目酸當(dāng)量 CU25.2酸當(dāng)量分析 所用儀器與測試5ml吸管、250ml錐形瓶、酚酞指示劑、0.1N NaoH、50ml滴定管 分析步驟.1 取工作液20ml于250ml錐形瓶中加去離子水50ml。.2 加入2-3滴甲基紅指示劑.3 以1.0 NaOH滴至黃色 計算：N=0.05*1.0* 1.0N NaOH標(biāo)準(zhǔn)液的毫升數(shù) 添加：加速劑(L)=（0.8-分析值）*V(槽體積L)*0.155.3 CU2含量分析 所用儀器與試劑 25ml吸管、 250ml錐形瓶、 50ml滴定管、 PH=10緩沖液、 PA

22、N指示劑、0.1M EDTA 分析步驟.1 取25ml工作液于250ml錐形瓶中加入50ml去離子水.2加入20ml PH=10緩沖液.3 加入5-6滴P.A.N指示劑.4 用0.1M EDTA滴定至綠色 計算: CU2(g/l)=63.54*0.1*EDTA標(biāo)準(zhǔn)液的毫升數(shù)/25 控制范圍: 1g/l （注: CU2超過1g/l換槽）6.0沉銅缸6.1分析項目CU2 NaOH HCHO6.2 CU2含量分析 所用試劑和儀器20% H2SO4、20% KI 、25ML吸管、1%淀粉指示劑、0.1N Na2S2O3 、250ML錐形瓶 分析步驟.1 取工作液25ml加入250ml錐形瓶中.2 加2

23、0% H2SO4同時加入去離子水20ml.3 加20% KI 20ml.4以 0.1N Na2S2O3滴至淡黃色，加入2ml淀粉指示劑，繼續(xù)以0.1N Na2S2O3滴至米白色，計體積為V 計算 CU2(g/L)=0.254*V（0.1N Na2S2O3的滴定ml數(shù)）控制范圍:1.5-2.5 g/l添加:V1(沉銅A)(L)=（2.0-分析值）*V(槽體積)/306.3 NaOH與HCHO的分析儀器與藥品PH計、5ml移液管、50ml滴定管、400ml燒杯、100ml量筒、0.1 N HCL、1M亞硫酸鈉分析步驟.1用PH=9緩沖液校準(zhǔn)PH計.2吸取工作液5ml于400ml燒杯中加入150ml

24、去離子水.3 用0.1N HCL滴至PH=10.0 ,記錄0.1N HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定的毫升數(shù)為V1.4 加25ml 1M Na2SO3,并攪拌均勻(PH值上升至11-12).5 用0.1N HCL滴至PH=10.0, 記錄0.1N HCL標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定的毫升數(shù)為V2計算1) NaOH(g/l)=8*0.1* V1HCHO(g/l)=6*0.1* V2 控制范圍: NaOH:9-12 g/L 、 HCHO：3-7 g/L添加: NaOH的添加:V(沉銅B)(L)=（11-分析值）*V(槽體積)/120HCHO 的添加：V2(沉銅A)(L)=（4.5-分析值）*V(槽體積)/90 如計算結(jié)果V1V

25、2按V1的體積添加沉銅A，如計算結(jié)果V1V2可按V2的體積添加沉銅A或按V1的體積添加沉銅A，同時需添加HCHO，添加量為：HCHO (L)=（4.5-分析值）*V(槽體積L)-V1(沉銅A)*90/380七、除膠渣藥水分析規(guī)范1.0膨松劑1.1分析項目膨松劑1.2膨松劑分析1.2.1所用儀器與試劑旋光光度計，抹布，滴管1.2.2分析步驟:1.2.2.1用移液管取槽液2mL滴入旋光光度計光度屏上23滴1.2.2.2蓋好旋光光度計的蓋子；1.2.2.3把旋光光度計的光孔對準(zhǔn)白光，讀出旋光度數(shù)；1.2.2.4在旋光度與濃度的直線表中查得原液濃度。1.2.3計算: 查表所得1.2.4控制范圍:35-

26、45%1.2.5添加：膨松劑（L）=（40%-分析值）*V(槽體積)2.0除膠渣2.1分析項目NaOH、總錳量、六價錳量2.2 NaOH分析2.2.1所用儀器及試劑5mL吸管、 20mL吸管、250ml燒杯、50ml滴定管、100ml容量瓶、PH計、0.1NHCL2.2.2分析步驟:2.2.2.1將槽液過濾，取20ml濾液至100ml的定量瓶內(nèi)，加純水至液位2.2.2.2取樣5ml于250ml燒杯中2.2.2.3加100ml純水，安裝PH計2.2.2.4用0.1N HCL滴至PH=10.5記下毫升數(shù)，消耗體積記為V（V為所用標(biāo)準(zhǔn)液的毫升數(shù)）2.2.3計算:NaOH（g/L）=4* VHCL標(biāo)準(zhǔn)

27、液的毫升數(shù)2.2.4控制范圍:35-45g/L2.2.5添加：NaOH（Kg ）=（40-分析值）*V(槽體積)/10002.3 KMnO4及K2MnO4分析2.3.1所用儀器及試劑25% 的KI、20%HNO3、0.1 N Na2S2O3、2%淀粉指示劑、5mL吸管、20mL吸管、10mL吸管、250ml錐形瓶50ml滴定管、100ml定量瓶 PH=12.9的Ba(OH)2Ba(OH)2飽和液、1001ml燒杯2.3.2分析步驟:2.3.2.1取20ml槽液至100ml定量瓶內(nèi)，加純水至液位，搖勻2.3.2.2取5ml槽液加入100ml燒杯中.3加入15mlBa(OH)2飽和溶液.4將上述液

28、用濾紙過濾入250ml錐形瓶中，并用PH=12.9的Ba(OH)2液沖洗，沖洗量約50-100ml，至濾紙呈灰色，該溶液為A液.5將濾紙及其上的不溶物放入另一個錐形瓶中，加入20mlDI水，為B液2.3.2.6 A、B兩液分別加入20ml20%KI和20ml20%HNO32.3.2.7用0.1N Na2S2O3滴至淡黃色2.3.2.8在上述A、B液中分別加入2%淀粉指示劑1-2ml2.3.2.9再用0.1N Na2S2O3滴至無色，記下A、B兩液所消耗0.1N Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)液的體積為VA(ml)、VB(ml)2.3.3計算: KMnO4（g/L）= 3.16* VA（消耗0.1N Na2

29、S2O3 標(biāo)準(zhǔn)液的毫升數(shù)）2.3.4控制范圍:55-65g/l2.3.5添加：KmnO4（Kg ）=（60-分析值）*V(槽體積)/10002.3.6計算: K2MnO4（g/L）= 4.92* VB （消耗0.1N Na2S2O3 標(biāo)準(zhǔn)液的毫升數(shù)）2.3.7控制范圍:15g/l3.0中和劑3.1分析項目酸強(qiáng)度、中和劑3.2中和劑分析3.2.1所用儀器與試劑0.1NKMnO4、10ml吸管、2ml吸管、250ml錐形瓶、50ml滴定管、20%的硫酸3.2.2分析步驟:3.2.2.1取槽液2ml置入錐形瓶，加入50ml去離子水3.2.2.2加入10ml20%的硫酸3.2.2.3用0.1NKMnO

30、4滴到紅色終點，消耗體積為V（V為所用標(biāo)準(zhǔn)液的毫升數(shù)）3.2.3計算: 中和劑（ml/L）= 7.4* V(消耗KMnO4標(biāo)準(zhǔn)液的毫升數(shù))3.2.4控制范圍:90-110 ml/L3.2.5添加：中和劑（L）=（100-分析值）*V(槽體積)/10003.3酸強(qiáng)度分析3.3.1所用儀器與試劑 PP指示劑、1.0N NaOH、10mL吸管、100mL量筒、250ml錐形瓶、50ml滴定管、100ml定量瓶3.3.2分析步驟:3.3.2.1取10ml槽液加250ml錐形瓶中3.3.2.2加100ml純水及3-4滴甲基橙指示劑3.3.2.3用1.0NNaOH滴至黃色，消耗體積為V（V為所用標(biāo)準(zhǔn)液的毫

31、升數(shù)）3.3.3計算: 酸當(dāng)量（N）= 0.1* V（NaOH 標(biāo)準(zhǔn)液的毫升數(shù)）3.3.4控制范圍:1.9-2.2 N3.3.5補(bǔ)加:CP級硫酸=(2.1-分析值)*槽體積*0.02724.0除膠渣速率測試步驟:4.1 取一塊5*5厘米的去銅箔的FR4板,用砂紙打磨好四周，清洗干凈，放入烤爐在120±5條件下烘烤60分鐘后,取出放入干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱重,記錄重量W1（準(zhǔn)確至0.1mg）4.2上架時,將測試板掛在掛籃上.4.3 待生產(chǎn)板下架時取下測試板, 清洗干凈，放入烤爐在120±5條件下烘60分鐘后,取出放入干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱重,記錄重量W2（準(zhǔn)確至0.1mg）4

32、.4 計算:除膠渣速率(mg/cm2)=(W1-W2)/2S（S為測試板面積 長*寬 單位cm2）4.5除膠渣速率范圍:0.15-0.35mg/cm2八、黑化線藥水分析規(guī)范1.0堿性除油1.分析項目：除油劑濃度1.除油劑濃度分析1.2.1所用儀器及試劑1ml移液管、250ml錐形瓶 、50ml滴定管 、1酚酞指示劑、0.1N HCL標(biāo)準(zhǔn)溶液 步驟.1取2ml樣于250ml錐形瓶中,加DI水50ml.2加1酚酞指示劑3-5滴.3用 0.1N HCl標(biāo)準(zhǔn)液滴定至無色為終點,記下V（V為所用標(biāo)準(zhǔn)液的毫升數(shù)）計算:除油劑()=2*V(0.1N HCL標(biāo)淮液的毫升數(shù)) 控制范圍:15-20添加：除油劑(

33、L)=（17.5%-分析值）*V(槽體積) 2.0 微蝕缸2.1分析項目:H2SO4、NPS、CU2+2.2 H2SO4分析 所用儀器與試劑2ml吸管 、0.1 MO指示劑、250ml錐形瓶 、1N NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液、50ml滴定管分析步驟.1取工作液2ml于250ml錐形瓶中加DI水.2加入2-3滴MO指示劑.3以1.0N NaOH滴至黃色計算: H2SO4%=1.332*1.0N NaOH標(biāo)淮液的毫升數(shù)控制范圍: 2-3%添加：H2SO4 （L）=（2.5%-分析值）*V (槽體積) 2.3過硫酸鈉(NPS)分析方法 所用儀器與試劑1ml吸管、 250ml錐形瓶、 50ml滴定管、20%

34、KI、1%淀粉指示劑、 0.1N Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液分析步驟.1取1ml樣品放進(jìn)250ml錐形瓶中.2 加入DI水100ml.3加5ml 20% KI靜置5min.4用0.1N Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺黃色.5加2ml淀粉指示劑.6 以0.1N Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至無色，記下消耗0.1N Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的ml數(shù)V 計算: NPS（g/l）=V（0.1N Na2S2O3標(biāo)淮液的毫升數(shù)）*11.4控制范圍：60-100g/l添加：NPS（kg）=（80-分析值）*V (槽體積) /10002.4 CU2含量分析 所用儀器與試劑 2ml吸管、 250ml錐形瓶、 50ml滴定

35、管、 PH=10緩沖液、 PAN指示劑、0.1M EDTA 分析步驟.1 取2ml工作液于250ml錐形瓶中加入50ml去離子水.2加入20ml PH=10緩沖液.3 加入5-6滴P.A.N指示劑.4 用0.1M EDTA滴定至綠色 計算: CU2(g/l)=63.54*0.1*EDTA標(biāo)準(zhǔn)液的毫升數(shù)/2控制范圍：25g/l（注: CU2超過25g/l換槽）3.0預(yù)浸：3.1 分析項目：預(yù)浸劑B濃度3.2預(yù)浸劑B濃度 所用儀器與試劑2ml吸管 、0.1酚酞指示劑、250ml錐形瓶 、0.1N HCL標(biāo)準(zhǔn)溶液、50ml滴定管步驟.1取2ml槽液于250ml錐形瓶中,加DI水50ml.2加1酚酞指

36、示劑3-5滴.3用 0.1N HCl標(biāo)準(zhǔn)液滴定至無色為終點,記下消耗體積V（V為所用標(biāo)準(zhǔn)液的毫升數(shù)）計算:預(yù)浸劑B=0.66*V（0.1N HCl標(biāo)淮液的毫升數(shù)） 控制范圍:8-10添加：預(yù)浸劑B(L)=（9%-分析值）*V(槽體積) 4.0黑化：4.1 分析項目：預(yù)浸劑A濃度 預(yù)浸劑B濃度4.2 預(yù)浸劑B濃度 所用儀器與試劑2ml吸管 、0.1酚酞指示劑、250ml錐形瓶 、0.1N HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液、50ml滴定管步驟.1取2ml樣于250ml錐形瓶中,加DI水50ml.2加1酚酞指示劑3-5滴.3用 0.1N HCL標(biāo)準(zhǔn)液滴定至無色為終點,記下消耗體積V（V為所用標(biāo)準(zhǔn)液的毫升數(shù)）計算:預(yù)浸

37、劑B=0.66* V（0.1N HCl標(biāo)淮液的毫升數(shù)） 控制范圍:8-10添加：預(yù)浸劑B(L)=（9%-分析值）*V(槽體積) 4.3 預(yù)浸劑A濃度 所用儀器與試劑1ml吸管、 250ml錐形瓶、 50ml滴定管、20H2SO4、 20% KI、1%淀粉指示劑、 0.1N Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液分析步驟.1取1ml樣品放進(jìn)250ml錐形瓶中.2 加入DI水50ml.3加20ml 20H2SO4溶液和 20ml 20% KI溶液靜置5min.4用0.1N Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺黃色.5加2ml淀粉指示劑.6 以0.1N Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至無色，記下滴定ml數(shù)V 計算: 預(yù)浸劑A=

38、V（Na2S2O3標(biāo)淮液的毫升數(shù)）*1.13控制范圍：32-38添加：預(yù)浸劑A=（35%-分析值）*V (槽體積) .還原5.1 分析項目：預(yù)浸劑B濃度 還原劑濃度5.2 預(yù)浸劑B濃度 所用儀器與試劑2ml吸管 、0.1酚酞指示劑、250ml錐形瓶 、0.1N HCL標(biāo)準(zhǔn)溶液、50ml滴定管步驟.1取2ml樣于250ml錐形瓶中,加DI水50ml.2加0.1酚酞指示劑3-5滴.3用 0.1N HCl標(biāo)準(zhǔn)液滴定至無色為終點,記下V（V為所用標(biāo)準(zhǔn)液的毫升數(shù)）計算:預(yù)浸劑B=0.66*V(0.1N HCl標(biāo)淮液的毫升數(shù)) 控制范圍:2.0-4.0添加：預(yù)浸劑B(L)=（3.0%-分析值）*V(槽體積

39、) 5.3 還原劑濃度 所用儀器與試劑5ml吸管、 250ml錐形瓶、 50ml滴定管、PH=4緩沖液、1%淀粉指示劑、 0.1N I2標(biāo)準(zhǔn)溶液步驟5.3.2.1取5ml樣于250ml錐形瓶中,加DI水50ml5.3.2.2加20ml PH=4緩沖液5.3.2.3加ml1%淀粉指示劑5.3.2.4用0.1N I2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至顯藍(lán)色為終點,記下V（V為所用標(biāo)準(zhǔn)液的毫升數(shù)）5.3.3計算:還原劑=0.35*（0.1N I2標(biāo)淮液的毫升數(shù)） 控制范圍:5.0-7.05.3.5添加：還原劑(L)=（6%-分析值）*V(槽體積) 九、電鍍前后處理液分析規(guī)范1.0圖電前處理1.1酸性除油1.2分析項目:

40、酸濃度 1.3 酸濃度分析所用儀器及試劑10ml移液管、250ml錐形瓶 、50ml滴定管 、甲基紅指示劑、1.0N NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液 步驟.1取10ml樣于250ml錐形瓶中,加DI水80ml.2加甲基紅指示劑3滴.3用 1.0N NaOH標(biāo)準(zhǔn)液滴定至黃色為終點,記下V（V為所用標(biāo)準(zhǔn)液的毫升數(shù)）計算:除油劑(N)=1.0*V（NaOH標(biāo)淮液的毫升數(shù)）/10添加： 除油劑(L)=（0.3-分析值）*V(槽體積)/2.51.4CU2含量分析 所用儀器與試劑 25ml吸管、 250ml錐形瓶、 50ml滴定管、 PH=10緩沖液、 PAN指示劑、0.1M EDTA 分析步驟.1 取25ml工作液于

41、250ml錐形瓶中加入50ml去離子水.2加入20ml PH=10緩沖液.3 加入5-6滴P.A.N指示劑.4 用0.1M EDTA滴定至綠色1.4.3 計算: CU2(g/l)=63.54*0.1*EDTA標(biāo)準(zhǔn)液的毫升數(shù)/251.4.4 控制范圍: 2g/l （注: CU2超過2g/l換槽）1.5粗化缸分析1.5.1分析項目:H2SO4、 NPS、CU2+1.5.2過硫酸鈉(NPS)分析方法1.5.2.1 所用儀器與試劑 1ml吸管、 250ml錐形瓶、 50ml滴定管、20% KI、1%淀粉指示劑、 0.1N Na2S2O31.5.2.2分析步驟1.5.2.2.1取1ml樣品放進(jìn)250ml

42、錐形瓶中1.5.2.2.2 加入DI水100ml1.5.2.2.3加5ml 20% KI靜置5min1.5.2.2.4加2ml淀粉指示劑1.5.2.2.5 以0.1N Na2S2O3滴至無色1.5.2.3 計算: NPS（g/l）=Na2S2O3標(biāo)淮液的毫升數(shù)*11.4 1.5.2.4控制范圍：80-120g/l1.5.2.5添加：NPS（kg）=（100-分析值）*V (槽體積) /1000 1.5.3 H2SO4分析1.5.3.1 所用儀器與試劑2ml吸管 、MO指示劑、250ml錐形瓶 、1N NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液、50ml滴定管1.5.3.2分析步驟1.5.3.2.1取工作液2ml于250

43、ml錐形瓶中加DI水1.5.3.2.2加入3滴MO指示劑1.5.3.2.3以1.0N NaOH滴至黃色1.5.3.3計算: H2SO4%=1.332*1.0*NaOH標(biāo)淮液的毫升數(shù)1.5.3.4控制范圍: 2-4%1.5.3.5添加：H2SO4 （L）=（3%-分析值）*V (槽體積) 1.5.4 CU2含量分析1.5.4.1 所用儀器與試劑 2ml吸管、 250ml錐形瓶、 50ml滴定管、 PH=10緩沖液、 PAN指示劑、0.1M EDTA1.5.4.2 分析步驟1.5.4.2.1 取2ml工作液于250ml錐形瓶中加入50ml去離子水1.5.4.2.2加入20ml PH=10緩沖液1.

44、5.4.2.3 加入5-6滴P.A.N指示劑1.5.4.2.4 用0.1M EDTA滴定至綠色1.5.4.3 計算: CU2(g/l)=63.54*0.1*EDTA標(biāo)準(zhǔn)液的毫升數(shù)/2控制范圍：25g/l（注: CU2超過25g/l換槽）2.0退膜2.1分析項目 :氫氧化鈉濃度2.2 NaOH濃度分析所用儀器與試劑1ml吸管 、10ml吸管 、酚酞指示劑、250ml錐形瓶 、0.1N HCL標(biāo)準(zhǔn)溶液、50ml滴定管分析步驟.1取工作液10ml于100ml溶量瓶中加DI水至刻度搖勻.2取上述液10ml于250ml錐形瓶中.3加入3滴甲基紅指示劑.4以0.1N HCl滴至黃色計算: NaOH (g/

45、l)=40*0.1*HCL標(biāo)淮液的毫升數(shù) NaOH (%)=NaOH (g/l)/10 （質(zhì)量體積比濃度 即100ml溶液中的溶質(zhì)質(zhì)量）控制范圍: 手動15-25% 機(jī)動10-15%添加：NaOH（kg）=（15-分析值）*V (槽體積L) /1003.0 退錫3.1分析項目 : 酸度、比重3.2 酸度分析3.2.1 所用試劑和儀器 0.1 N NaOH、甲基紅指示劑、100 ml容量瓶、1 ml 吸管、10ml 吸管、25 ml錐瓶、50 ml滴定管3.2.2 分析步驟3.2.2.1 取樣液1 ml 于100 ml容量瓶中,加水至刻度3.2.2.2 取上述液10 ml于250 ml錐形瓶中3

46、.2.2.3加入3滴甲基紅指示劑3.2.2.4 以0.1 N NaOH滴至黃色為終點.3.2.3計算: 酸度(N)=0.1×NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定毫升數(shù)×103.2.4 控制范圍 4.0-4.5 N3.3 比重分析3.3.1用燒杯取樣100mL,置于250mL量筒中(試樣至量筒中)將比重計放入量筒,待穩(wěn)定后讀出液面與比重計的切面數(shù)值3.3.2控制范圍 22-26Be°4.0 顯影液4.1 分析項目:Na2CO3 濃度 、PH4.2 Na2CO3濃度分析4.2.1 所用試劑和儀器0.1N HCl 、甲基橙指示劑、5ml吸管、250ml錐瓶、50ml 滴定管4.2.2

47、分析步驟4.2.2.1 取樣液5ml于250 ml錐瓶中.4.2.2.2 加入3滴甲基橙指示劑.4.2.2.3 以0.1 N HCl滴定至紅色為終點.4.2.3 計算: Na2CO3 (%)=0.106 ×HCL標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定毫升數(shù). 4.2.4 控制范圍 0.8-1.2%4.2.5 添加: Na2CO3 (kg)=(1.0-分析值) *V (槽體積)/1004.3 PH分析4.3.1用燒杯取樣30ml,先用標(biāo)準(zhǔn)溶液校正PH計,再將PH計溫度調(diào)至鍍液溫度,將PH計探頭浸入鍍液中,輕輕攪拌,待數(shù)顯穩(wěn)定后記下數(shù)字4.3.2控制范圍: PH 值10.5PH 值10.5換缸十、鍍銅液分析規(guī)范1

48、.0 分析項目.H2SO4 CuSO4 Cl-2.0 H2SO4及CuSO4的分析：2.1所用儀器與試劑 0.1M EDTA標(biāo)準(zhǔn)液 、250ml錐形瓶 、MX指示劑 、2ml吸管 、20%氨水 、 50ml滴定管2.2 分析步驟 取2ml工作液于250ml錐形瓶中加入DI水30ml 加入3滴MO指示劑 用1.0N NaOH滴定由紅色變?yōu)槌赛S色,記錄消耗NaOH的體積V1（ml） 加入5ml 20%氨水及0.2g MX指示劑 以0.1M EDTA滴至紫藍(lán)色, 記錄消耗EDTA的體積V2（ml）2.3計算：H2SO4 (%)=1.332*V1 CuSO4 (g/l)=12.475*V22.4 控制

49、范圍: H2SO4 9-12% CuSO4 60-90 g/l2.5添加: H2SO4 (l)=(10.5%-分析值)*VCuSO4 (Kg)=(75-分析值)*V/10003.0 Cl-分析3.1 所用儀器與試劑25ml吸管 、1：1（V/V）HNO3溶液、250ml錐形瓶、0.1N AgNO3、50ml滴定管、0.01N Hg(NO3) 2標(biāo)準(zhǔn)液3.2 分析步驟 取25ml工作液于250ml錐形瓶中加DI水40ml取10ml 1:1 HNO3及3-5滴0.1N AgNO3 用0.01N Hg(NO3) 2標(biāo)準(zhǔn)液滴至澄清3.3 計算:Cl-(ppm)=14.2*Hg(NO3) 2標(biāo)準(zhǔn)液的毫升

50、數(shù)3.4 控制范圍:40-80ppm3.5 添加: HCL（ml）=(60-分析值)*V/424.8十一、鍍錫液分析規(guī)范1.0分析項目H2SO4 SnSO42.0H2SO4 的分析2.1試劑 和儀器5mL吸管、250ml錐形瓶、50ml滴定管、 1N NaOH標(biāo)準(zhǔn)液、 MO指示劑2.2 步驟 取5ml工作液于250ml錐形瓶中, 加入DI水50ml 加入3-5滴MO指示劑 用1.0N NaOH標(biāo)準(zhǔn)液滴至黃色為終點2.3 計算H2SO4%=0.532*1.0* NaOH標(biāo)準(zhǔn)液的毫升數(shù)2.4 控制范圍:8.5-10.5%添加: H2SO4 (L)=(9.5%-分析值)*V(槽體積)3.0 SnSO

51、43.1試劑和儀器5mL吸管、250ml錐形瓶、50ml滴定管、 0.1N I2、1%淀粉指示劑、 20%HCL3.2 步驟取5ml工作液于250ml錐形瓶中 加入20ml 20%HCL及20ml DI水3.2.3 加入1%淀粉指示劑5ml3.2.4以0.1N I2標(biāo)準(zhǔn)液滴至藍(lán)色3.3 計算SnSO4(g/l)=2.148* I2標(biāo)準(zhǔn)液的毫升數(shù)3.4 控制范圍:15-25 g/l3.5添加: SnSO4(Kg)=(20-分析值)*V(槽體積)/1000十二、鍍鎳液分析規(guī)范1.0 分析項目 Ni2+、NiCl2 、H3BO3、PH值2.0 Ni2+分析2.1 所用儀器與試劑 0.1M EDTA標(biāo)準(zhǔn)液 、20%氨水、MX指示劑 、1ml吸管、250ml錐形瓶 、 50ml量筒2.2 步驟取1ml工作液于250ml錐形瓶中, 加入100 ml DI 水加入20%氨水10ml及MX指示劑0.2g以0.1M EDTA滴至藍(lán)紫色2.3計算：Ni2+(g/l)=5.87*EDTA標(biāo)準(zhǔn)液的毫升數(shù)2.4 控制范圍:70-80 g/l2.5添加：氨基磺酸鎳（L）=（75-分析值）*V (槽體積) /180硫酸鎳