1、火焰光度法測(cè)K、Na一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?了解火焰光度計(jì)的構(gòu)造、原理，學(xué)會(huì)使用方法。2測(cè)定樣品中K、Na的含量。二、方法原理當(dāng)原子或離子受到熱能或電能激發(fā)（如在火焰、電弧電光花中），有一些電子就吸收能量而躍遷到離原子核較遠(yuǎn)的軌道上，當(dāng)這些被激發(fā)的電子返回或部分返回到穩(wěn)定或過渡狀態(tài)時(shí)，原先吸收的能量以光（光子）形式重新發(fā)射出來，這就產(chǎn)生了發(fā)射光譜（線光譜），各種元素都有自己的特定的線光譜?；鹧嫠峁┑哪芰勘入娀鸹ㄐ〉枚?，煞費(fèi)苦心只能激發(fā)電離能較低的元素（主要是堿金屬和堿土金屬）使之產(chǎn)生發(fā)射光譜（高溫火焰可激發(fā)30種以上的元素產(chǎn)生火焰光譜）。當(dāng)待測(cè)元素（如K、Na）在火焰中被激發(fā)后，產(chǎn)生了發(fā)射光譜光線通過

2、濾光片或其他波長(zhǎng)選擇裝置（單色器），使該元素特有波長(zhǎng)的光照射到光電池上，產(chǎn)生光電流，此光電流通過一系列放大路線，用檢流計(jì)測(cè)量其強(qiáng)度。如果激發(fā)光條件（包括燃料氣體和壓縮空氣的供應(yīng)速度，樣品溶液的流速，溶液中其他物質(zhì)的含量等）保持一定時(shí)，則檢流計(jì)讀數(shù)與待測(cè)元素的濃度成正比，因此可以定量進(jìn)行測(cè)定?；鹧婀舛扔?jì)有各種不同型號(hào)，但都包括三個(gè)主要部件：1光源：包括氣體供應(yīng)，噴霧器、噴燈等。使待測(cè)液分散在壓縮空氣中成為霧狀，再與燃料氣體和乙炔、煤氣、液化石油、苯、汽油等混合，在噴燈燃燒。2單色器：簡(jiǎn)單的是濾光片，復(fù)雜的則是用石英等棱鏡與狹縫來選擇一定波長(zhǎng)的光線。3光度計(jì)：包括光電池、檢流計(jì)、調(diào)節(jié)電阻等。與光電

3、比色計(jì)的測(cè)量光度部分一樣。影響火焰光度法準(zhǔn)確度的因素主要有三方面：1激發(fā)情況的穩(wěn)定性，如氣體壓力和噴霧情況的改變會(huì)嚴(yán)重影響火焰的穩(wěn)定，噴霧器沒有保持十分清潔時(shí)會(huì)引起不小的誤差，在測(cè)定過程中，如激發(fā)情況發(fā)生變化應(yīng)及時(shí)校正壓縮空氣及燃料氣體的壓力，并重新測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)系列及試樣。2分析溶液組成改變的影響：必須使標(biāo)準(zhǔn)溶液與待測(cè)溶液都有幾乎相同的組成。如酸濃度和其他離子濃度要力求相近。3光度計(jì)部分（光電池、檢流計(jì)）的穩(wěn)定性：如光電池連續(xù)使用很久后會(huì)發(fā)生“疲勞”現(xiàn)象，應(yīng)停止測(cè)定一段時(shí)間，待其恢復(fù)效能后再用。多數(shù)火焰光度分析適當(dāng)濃度的純鹽溶液時(shí)，準(zhǔn)確度都很高，誤差僅1%3%，分析土壤、肥料、植物樣品待測(cè)液時(shí)，一

4、些元素（K、Na）的測(cè)定誤差為3%8%，可滿足一般生產(chǎn)上要求的準(zhǔn)確度。實(shí)驗(yàn)證明，待測(cè)液的酸含量（不論是HCl、H2SO4或HNO3）為0.02mol·L-1時(shí)，對(duì)測(cè)定幾乎沒有影響，但太高時(shí)往往使測(cè)定結(jié)果偏低。如果溶液中鹽的濃度過高，測(cè)定時(shí)易發(fā)生燈被鹽霜堵塞，使結(jié)果大大降低。應(yīng)及時(shí)?；?，清洗。此外，K、Na彼此的含量對(duì)測(cè)定也互有影響，為了免除這項(xiàng)誤差，可加入相應(yīng)的“緩沖溶液”，例如在測(cè)K時(shí)，加入NaCl的飽和溶液。在測(cè)Na時(shí)，加入KCl的飽和溶液。三、實(shí)驗(yàn)儀器6400型火焰光度計(jì) 容量瓶 50mL（10個(gè)） 250mL （2個(gè)）吸量管 10mL（2支） 吸移管 25mL（2支）四、實(shí)驗(yàn)

5、試劑K2O的標(biāo)準(zhǔn)溶液 1000ppm Na2O 1000ppm 待測(cè)液五、實(shí)驗(yàn)步驟16400型火焰光度計(jì)的開機(jī)步驟（1）開機(jī)檢驗(yàn)接通電源，打開主機(jī)開關(guān)（見圖一），電源指示燈亮。K、Na量程旋鈕放置“2”檔，調(diào)節(jié)調(diào)零和滿度旋鈕，表頭有指示。開啟空壓機(jī)開關(guān)，空壓機(jī)啟動(dòng)，進(jìn)樣壓力表指示在0.06MPa0.08MPa左右。此時(shí)將進(jìn)樣口軟管放入一盛有蒸餾水的燒杯中，在排液口下放一燒杯盛廢液。霧化器內(nèi)應(yīng)有水珠撞擊。（2）點(diǎn)火打開液化石油氣開關(guān)閥，用右手按點(diǎn)火按鈕，從觀察窗中觀察電極絲亮，然后用左手慢慢旋動(dòng)（逆時(shí)針）點(diǎn)火閥，直至電極上產(chǎn)生明火（明火高度一般在40mm60mm左右），此時(shí)右手放開點(diǎn)火按鈕，旋動(dòng)

6、（逆時(shí)針）燃?xì)忾y。直至燃燒頭產(chǎn)生火焰（高度為40 mm60mm），然后關(guān)閉點(diǎn)火閥，點(diǎn)火步驟完成。（3）調(diào)節(jié)火焰形狀至最佳狀態(tài)點(diǎn)火后，由于進(jìn)樣空氣的補(bǔ)充，使燃?xì)獾玫匠浞秩紵４藭r(shí)，一邊察看火焰形狀，一邊慢慢調(diào)節(jié)燃?xì)忾y，使進(jìn)入燃燒室的液化氣達(dá)到一定值（此時(shí)以蒸餾水進(jìn)樣），火焰呈最佳狀態(tài)，即外形為錐形、呈蘭色，尖端擺動(dòng)較小，火焰底部中間有十二個(gè)小突起，周圍有波浪形的圓環(huán)（如圖二），整個(gè)火焰高度約50mm左右，火焰中不得有白色亮點(diǎn)。（4）預(yù)熱調(diào)好火焰、儀器需預(yù)熱20分鐘左右，待儀器穩(wěn)定后，方可進(jìn)行正式測(cè)試。開機(jī)步驟結(jié)束。2配置待測(cè)溶液（1）將含1000ppm的Na2O標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋，配制100ppm的N

7、a2O標(biāo)準(zhǔn)溶液250ml。（2）配制Na2O的標(biāo)準(zhǔn)系列：分別取2.5、5、10、15、25和35mL，100ppm的Na2O標(biāo)準(zhǔn)溶液定容于50mL容量瓶中，即配制成了5、10、20、30、50、70和100ppm的Na2O標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，待測(cè)。（3）取含Na+未知濃度液10mL定容于50mL容量瓶中。待測(cè)。（4）將含1000ppm的K2O標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋，配制200ppm的K2O標(biāo)準(zhǔn)溶液250ml。（5）配制K2O的標(biāo)準(zhǔn)系列：分別取200ppm的K2O標(biāo)準(zhǔn)溶液5、10、15、25和35mL定容于50mL容量瓶中。即配制成了20、40、60、100、140和200ppm的K2O標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，待測(cè)。（6

8、）取含K+未知濃度液10mL定容于50mL容量瓶中，待測(cè)。（7）取含有K+、Na+混合未知液10mL定溶于50mL容量瓶中，待測(cè)。3校正和操作（1）預(yù)熱儀器達(dá)穩(wěn)定之后，根據(jù)所用標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，選擇K、Na量程旋鈕某一合適量程檔位。一般使用1或2檔，以濃度最大的標(biāo)準(zhǔn)溶液能調(diào)足滿度為準(zhǔn)。濃度較低時(shí)采用“3”檔，選擇“2”、“3”檔時(shí)，要在觀察窗上按避光罩，以免室內(nèi)外雜散光干擾測(cè)試讀數(shù)。（2）接著以空白溶液（蒸餾水）進(jìn)樣，緩慢旋動(dòng)“調(diào)零”旋鈕，使表的指針指示0%刻度。然后，以最大濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣，緩慢旋動(dòng)“滿度”旋鈕，使表的指針指示100%刻度，重復(fù)幾次，直至基本穩(wěn)定，則可開始測(cè)試工作。（3）連續(xù)測(cè)試樣品時(shí)，應(yīng)在每35只樣品間進(jìn)行一次標(biāo)準(zhǔn)溶液的校正。每只樣品間亦可用蒸餾水沖洗校零，排除樣品互相干擾。（4）在坐標(biāo)紙上作工作曲線。Y