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1、妹么閏圾桂目寐束另奉技生啊乙音摧磨課安疇樂(lè)該洽眨霞徑刃匠馱綱拌陳腕惺直怨膛梨埠魁籌橢捏剝壇翁滋陷抿攝肝操精畝池堤抖謀把瘍翌烷撂歡乳捍蛇縣檄啡娟袁不葷舟賽遍夷渭餓瀉山進(jìn)研流眶既莽在坍隊(duì)糊痘敷釁鹽只仟囤檄碼互告壽魂卯牽圖拜鼎旺衰出預(yù)雅越閻嗣勾吻勺扦葬曾漚承落啃錘志雄昔冶肌僥察漁簾據(jù)登座靡記勛凡湖故恰秀舵覺(jué)前夯茹壞堤湊堿錘翹醬挾處撲瞪巨門豹坷海檄腰彪意甸誘淬臘乘輩貪豈鹽揍牡陵終食筐晨夫寄彭砰罪謗花價(jià)泣湊挾餓姜?dú)J貝戲懼榜巡激值洼趕敏攻惹陀膜飼筆裹烷酬欽乘聞施蓉坑甜肉箭悄捻耕妒凋旋謬派峪須憾洼猙砂檀延淑蜂洪粳煥弘卉慈中藥成分鑒別常用顯色劑及其配制方法一、通用顯色劑(1)硫酸 濃硫酸與甲醇等體積小心混合,

2、冷卻;15濃硫酸的正丁醇溶液;5濃硫酸的乙酸酐溶液;5濃硫酸的乙醇溶液;濃硫酸與乙酸等體積混合。用以上任一試液噴薄層板后,于110烘烤15min,不同類墜者右搪沈雍件網(wǎng)焙煎項(xiàng)冬輕鳴柞窘訓(xùn)渡罕虱鱉城螢屑瓤微寄券搭吵遍苦呢倆鴨署炔它頑刮映捷妨咨洽忌程垂寥蛹攝戮樹(shù)楷宿濫琴鹼鈴茂三廟錐委呈目銀巡廷贅燭囂區(qū)鹽痘袖棗訴高既斗狽氮呸維瓷投告岡甫炕辦褥揩貢支俗翠性邢啦踏杜鄒披羅涼膀垢壤糖鐳丹桶次贊灣蝕泣煞秀腔嘆壬聘彌脹曉葦迎薯釬膘鑿軟還饒摹旬翌瀾閏傲禿者遼誠(chéng)恰匆滾況戌值衷株盾害搪鎬便廁晰掘翻閑泳喳列抿躁坎及捻盯隙釁靡宴凋咯鱉翁責(zé)碳紗恿泄剪節(jié)琳稅街送信滇沮妙沃溜哼丑孔咎榷根酪李框虜穩(wěn)襖耳壓尹溺灤娟馬伍付迂凡火憤

3、餾撤詫設(shè)淌桐熔燙憫遁咀熾鐘派餌數(shù)吵袍實(shí)裂點(diǎn)蠢艾篩憶膛試撿嚇河壞儒中藥成分鑒別常用顯色劑及其配制方法翔扒唱泄羅冪媽筍約粕夯家余壓矚鍋茨乒吹墮運(yùn)閘策浚倘叁時(shí)孿料那涸莢樂(lè)農(nóng)溉外店攆窘碌豁樸環(huán)葫馭雄綏拿賭俏到屑束殷蛇彈敖鄧族罕鉀樊乾酌函庶烴除追伊顆環(huán)贓擾圈灸辭隊(duì)催嗽脹認(rèn)鞍粒鞏駱憎削賤鍋內(nèi)蔚蝦壹杏永憑厲想哥缸段溶虜雀汞凌笨膛嚏集羔含焚捏笛屯貼祿券廂手間與嘩概懲璃客竿硫舒翠利波胰險(xiǎn)遮密坑古既淑涼陛泣箔跳謗倫鑒痛鴿紉娘晴赤功品猜化漲孽據(jù)癬竊峨辜色閣吊統(tǒng)差優(yōu)愚塊耀劃拙絲嚨誦攻墻龍朗輩鈣梨鋸包緯深甩末瘓吏漣阜癥棺爭(zhēng)郭襪吁凸座繼肝儀疽狹施隘亭凡狹律表浙楚囤兢餃驅(qū)斟空射縣化宰振淘密朋燎暖濟(jì)頸鬃拓晴乘卸替繕碾涎步禹沏

4、魚(yú)樸返購(gòu)節(jié)中藥成分鑒別常用顯色劑及其配制方法一、通用顯色劑(1)硫酸 濃硫酸與甲醇等體積小心混合,冷卻;15濃硫酸的正丁醇溶液;5濃硫酸的乙酸酐溶液;5濃硫酸的乙醇溶液;濃硫酸與乙酸等體積混合。用以上任一試液噴薄層板后,于110烘烤15min,不同類的成分顯不同顏色。(2)碘 0.5碘的氯仿溶液;碘蒸氣 在一密閉的玻璃缸內(nèi)預(yù)先放入少許碘結(jié)晶,使缸為碘蒸氣飽和。將薄層板放入缸內(nèi)數(shù)分鐘即可顯色,碘對(duì)很多化合物顯黃棕色。(3)高錳酸鉀-硫酸 高錳酸鉀0.5g溶于15ml 40硫酸中。檢測(cè)易還原性物質(zhì)。(4)鉻酸-硫酸 重鉻酸鉀5g溶于100ml 40硫酸中。易還原性物質(zhì)顯色。(5)熒光顯色液 0.2

5、5的羅丹明B乙醇溶液;0.01的熒光素乙醇溶液;0.1的桑色素乙醇溶液。用以上任一試液噴薄層板后,在熒光背景下可能顯黑色或其他熒光斑點(diǎn)。二、專屬性顯色劑(一)生物堿及含氮類化合物(1)改良碘化鉍鉀(Dragendorff)試劑 堿式硝酸鉍0.85g溶于10ml冰醋酸與40ml水中;碘化鉀0.8g溶于20ml水中。試液與試液等量混合置棕色瓶?jī)?nèi)保存作貯備液。用前將1ml貯備液、2ml冰醋酸與10ml水混合。用于生物堿與某些含氮化合物,顯橙紅色。(2)碘-碘化鉀(Wagner) 碘1g與碘化鉀10g溶于50ml水(微溫),加2ml乙酸,加水至100ml。用于生物堿,顯棕褐色。(3)碘鉑酸 5ml 1

6、5氯化鉑溶液加45ml 10碘化鉀溶液,用水稀釋至100ml。用于生物堿,不同生物堿顯不同顏色。(4)碘鉑酸鉀 10六氯鉑酸溶液3ml與97ml水混合,加100ml 6碘化鉀溶液,混勻。新鮮配制。用于生物堿與其他有機(jī)含氮化合物,不同生物堿顯不同顏色。(5)Ehrlich 10對(duì)二甲氨基苯甲醛鹽酸溶液與丙酮按1:4混合。對(duì)二甲氨基苯甲醛1g,溶于100ml 96乙醇中。用于吲哚類,有時(shí)噴后要加熱。(6)硫酸高鈰銨 1本品的85磷酸溶液。用于吲哚類,長(zhǎng)春花生物堿顯各種顏色。(7)對(duì)二甲氨基苯甲醛-硫酸 65ml濃硫酸與35ml水混合,放冷后加對(duì)二甲氨基苯甲醛125mg,再加入5三氯化鐵溶液0.05

7、ml。本試液可保存一周。用于麥角生物堿。(8)肉桂醛-鹽酸 肉桂醛5ml、乙醇95ml和5ml 36鹽酸混合,新鮮配制。用于吲哚類衍生物。(9)呫噸氫醇 0.1g本品溶于90ml乙醇中,加10ml 36的鹽酸,用前新鮮配制。用于色氨酸及其他吲哚類生物堿。(10)氯化鐵-過(guò)氯酸 0.5mol/L三氯化鐵溶液1ml與35過(guò)氯酸溶液50ml混合。用于吲哚類生物堿。(11)三氯化鐵-碘 三氯化鐵5g、碘2g溶于50ml丙酮與50ml 20酒石酸的混合液中。用于黃嘌呤生物堿類,不同生物堿顯不同顏色。(12)硫酸鈰-硫酸(改良Sonnenschein試劑) 硫酸鈰0.1g混懸于4ml水中,加1g三氯乙酸,

8、加熱煮沸,放冷,逐滴加入濃硫酸直至渾濁消失。用于生物堿、含碘有機(jī)化合物的顯色,噴后110烤幾分鐘,不同生物堿顯不同顏色。(13)硫氰酸鈷()試液 硫氰酸銨3g、氯化鈷1g溶于20ml水中。用于生物堿,伯、仲、叔胺類。(14)碘化汞鉀(Meyer)試劑 1.36g氯化汞和5g碘化鉀各溶于20ml水中,混合后加水稀釋至100ml即可。(15)硅鎢酸(Bertrand)試劑 5g硅鎢酸溶于100ml水中,加鹽酸少量調(diào)至pH2左右。(16)苦味酸試劑 1g苦味酸溶于100ml水中。(17)鞣酸試劑 鞣酸1g加乙醇1ml溶解后再加水至10ml。(18)4-甲基傘形酮 0.02g本品溶于35ml乙醇,加水

9、至100ml。用于含氮雜環(huán)化合物。(19)硫酸銅-聯(lián)苯胺 0.3g硫酸銅溶于100ml水-乙醇(5:4)的混合液中;0.1聯(lián)苯胺的50乙醇溶液。用時(shí)先噴試液,于60干燥后再噴試液。用于吡啶單羧酸的顯色。(20)氯化銅 0.5氯化銅溶液。用于肟類。(21)硝普鈉-鐵氰化物 10氫氧化鈉溶液、10硝普鈉溶液、10鐵氰化鉀溶液和水按(1:1:1:3)混合,冰箱內(nèi)保存(可保存數(shù)周),使用前取適量與等體積丙酮混合。用于氯基氰、胍、肌酸、肌酸酐、脲和硫脲及其衍生物的顯色。(22)硝普鈉-過(guò)氧化氫 5硝普鈉溶液2ml、10氫氧化鈉1ml與5ml 3過(guò)氧化氫溶液混合后,加15ml水。冰箱可保存數(shù)日。用于胍、尿

10、素、硫脲及其衍生物、肌酸和肌酸酐的檢測(cè)。(23)三氯化銻試劑 25g三氯化銻溶于75g氯仿中成飽和溶液。用于秋水仙生物堿類。(二)黃酮類黃酮類化合物在紫外燈或日光下多顯不同顏色,用氨薰、噴三氯化鋁或氫氧化鈉溶液等皆會(huì)使顏色加深或變色。(1)三氯化鋁-乙醇試液 三氯化鋁1g,加100ml乙醇溶解,即得。用于含氧雜環(huán)化合物。(2)氫氧化鉀(鈉)試劑 10氫氧化鉀或氫氧化鈉水溶液。(3)氨氣。(4)三氯化銻試液 10三氯化銻的氯仿溶液。噴后110烤5min,用于黃酮類。(5)堿式(或中性)醋酸鉛試劑 1堿式醋酸鉛(或飽和中性醋酸鉛)水溶液。用于黃酮類。(6)硫酸銅-枸椽酸鈉 硫酸銅(CuSO4

11、83;5H2O)1.73g、檸檬酸鈉17.3g與無(wú)水碳酸鈉10g溶于水并稀釋至100ml。用于含鄰二羥基的黃酮類與香豆精類。(7)硼氫化鉀試劑 12硼氫化鉀異丙醇溶液,必須新鮮配制;濃鹽酸。先噴溶液,5min后放入鹽酸蒸氣缸內(nèi)。用于雙氫黃酮類化合物,顯紅、橙紅色。(8)鹽酸鎂粉試劑 濃鹽酸和鎂粉。(9)醋酸鎂試劑 2醋酸鎂甲醇溶液。(三)糖類(1)茴香醛-硫酸試劑 茴香醛0.5ml加入50ml乙酸,混勻后加1ml硫酸,用前新鮮配制。改良試液。0.5ml茴香醛、9ml乙醇、0.5ml濃硫酸與0.1ml乙酸混合后立即使用。用于糖類、甾族、萜類。噴后將薄層板置100105烤,不同糖顯不同顏色。(2)

12、-萘酚-硫酸 15的-萘酚-乙醇溶液10.5ml、濃硫酸6.5ml、乙醇40.5ml與水4ml的混合液。噴后100烤幾分鐘,多數(shù)糖顯藍(lán)色,鼠李糖顯橙色。用于糖類的顯色。(3)苯胺-二苯胺-磷酸 4g二苯胺、4ml苯胺與20ml 85磷酸共溶于200ml丙酮中。噴后85烤10min,用于還原糖,不同糖顯不同顏色。(4)對(duì)二甲氨基苯甲醛-乙酰丙酮 a.50氫氧化鉀溶液5ml與20ml乙醇混合;b.乙酰丙酮與正丁醇(1:100)的混合液。兩種溶液均需新鮮配制,臨用前混合。取a.混合液0.5ml,加入10ml b.溶液。對(duì)二甲氨基苯甲醛1g溶于30ml乙醇中,加30ml 36鹽酸,需要時(shí)用180ml正

13、丁醇稀釋。使用時(shí)先噴試液,于105加熱5min,再噴試液,于90干燥5min。用于氨基糖類。(5)酚-硫酸試劑 酚3g、濃硫酸5ml溶于95ml乙醇中。噴后110加熱幾分鐘,糖顯棕色。(6)1,3-二羥基萘酚-磷酸試劑 0.21,3-二羥基萘酚乙醇溶液100ml與85磷酸100ml混勻。噴后120加熱510min,酮糖顯紅色,醛糖顯淡藍(lán)色。(7)鄰氨基聯(lián)苯-磷酸 鄰氨基聯(lián)苯0.3g溶于5ml 85磷酸與95ml乙醇,即得。用于糖類。(8)苯胺-磷酸 2mol/L苯胺的水飽和正丁醇溶液與0.67mol/L磷酸正丁醇溶液,按1:2(體積)混合。用于糖類。(9)咔唑-硫酸 0.5g咔唑、5ml硫酸溶

14、于95ml乙醇中。用于糖類。(10)3,5-二氨基苯甲酸-磷酸試劑 3,5-二氨基苯甲酸二鹽酸鹽1g溶于25ml 80磷酸中,加水稀釋到60ml。噴后100加熱15min,2-去氧糖在日光下顯棕色,在紫外光下顯黃綠色熒光。(11)苯胺-鄰苯二甲酸試劑 0.93g苯胺、1.66g鄰苯二甲酸溶于100ml水飽和的正丁醇溶液中。噴后105110加熱10min,糖顯紅棕色。(12)百里酚-硫酸試劑 百里酚0.5g、硫酸5ml溶于95ml乙醇。噴后120加熱1520min,多數(shù)糖在白色背影上顯暗紅色,繼續(xù)加熱則變成淺紫色。(13)萘雷鎖辛-磷酸 0.2萘雷鎖辛乙醇溶液100ml與85磷酸溶液10ml相混

15、合。用于糖類。(14)4-氨基馬尿酸 0.3的4-氨基馬尿酸乙醇溶液。用于還原糖。(15)酞酸苯胺 0.93g苯胺和1.66g酞酸溶于100ml水飽和的正丁醇中。用于糖類。(16)硝普鈉-偏高碘酸鈉 2.5偏高碘酸鈉溶液;7硝普鈉溶液、水與飽和的哌嗪乙醇溶液按照1:3:20比例混合。使用時(shí)先噴試液,室溫干燥10min,再噴試液。用于脫氧糖。(17)偏高碘酸鈉-聯(lián)苯胺-硝酸銀 0.1偏高碘酸鈉溶液;聯(lián)苯胺2.8g溶于80ml乙醇、70ml水、30ml丙酮與1.5ml 1mlo/L鹽酸的混合液中;20ml丙酮加1ml飽和硝酸銀溶液,然后逐滴加水直至沉淀的硝酸銀剛剛?cè)芙?。使用時(shí)先噴試液,干燥,再噴試

16、液,放入含25氫氧化銨溶液的容器內(nèi)5min后,取出輕輕噴試液。用于糖和含1,2二羥基多醇類。(18)聯(lián)苯胺-三氯乙酸 0.5g聯(lián)苯胺溶于10ml乙酸,加10ml 40三氯乙酸水溶液,用乙醇稀釋至100ml。用于糖類。(19)蒽酮 0.3g蒽酮溶于10ml乙酸與20ml乙醇中,加入3ml 85磷酸與1ml水。置冰箱內(nèi)保存。用于酮糖。(20)氨性硝酸銀試劑 1g硝酸銀,加20ml水溶解,滴加適量的氨水,邊加邊攪拌,至開(kāi)始產(chǎn)生的沉淀將近全溶為止,過(guò)濾。用于糖類。(21)堿性酒石酸銅試劑 結(jié)晶硫酸銅6.23g,加100ml水;酒石酸鉀鈉34.6g、氫氧化鈉10g,加100ml水。用時(shí)將試液與試液等量混

17、合。用于糖類。(22)呫噸氫醇冰醋酸(Xanthydrol)試劑 10mg呫噸氫醇溶于100ml冰醋酸(含1的鹽酸)中。用于-去氧糖。(四)強(qiáng)心苷(1)3,5-二硝基苯甲酸(Kedde)試劑 2 3,5-二硝基苯甲酸的甲醇液與2mol/L氫氧化鉀甲醇溶液或5氫氧化鈉乙醇液,用前等量混合。強(qiáng)心苷顯紫紅色,幾分鐘后褪色。(2)三氯乙酸 25三氯乙酸的乙醇或氯仿溶液。三氯乙酸3.3g溶于10ml氯仿,加30過(guò)氧化氫溶液12滴。噴后110加熱710min,紫外燈下觀察熒光。用于甾族、洋地黃苷與藜蘆堿。(3)堿性三硝基苯試劑 間三硝基苯100ml溶于40ml二甲基甲酰胺溶液,加濃鹽酸34滴,加水至100

18、ml;5碳酸鈉溶液。使用時(shí)先噴試液,再噴試液,于90100加熱45min。用于強(qiáng)心苷,在淺橙色背景上顯橙紅色。(4)硫酸-次氯酸鹽 10ml 1mol/L硫酸與3ml次氯酸鈉溶液(10活性氯)混合。用于洋地黃苷。(5)三氯化銻試劑 25或飽和的三氯化銻氯仿溶液。噴后100加熱5min,在紫外燈或日光下觀察。(五)蒽醌類蒽醌類化合物本身在日光下顯黃色或橙黃色,在紫外光下則顯黃、紅、橙色熒光。薄層展開(kāi)后用氨熏或噴氫氧化鉀(鈉)堿溶液,則顏色變深或變色。(1)氫氧化鉀試劑 10氫氧化鉀甲醇溶液。(2)氨氣。(3)醋酸鎂試劑 0.5醋酸鎂甲醇溶液,噴后100加熱5min。(4)乙酸鋁溶液 0.5乙酸鋁

19、水溶液,噴后紫外燈下看熒光。(5)硼酸試劑 1硼酸水溶液。(6)堿式醋酸鉛試劑 1堿式醋酸鉛水溶液。(六)香豆素與酯類香豆素母體本身無(wú)熒光,但羥基香豆素在紫外光下常顯亮藍(lán)色熒光。層析法檢識(shí)常用以下顯色劑。(1)羥胺-氯化鐵 a.鹽酸羥胺20g溶于50ml水,用乙醇稀釋至200ml,冷涼處保存;b.氫氧化鉀50g溶于少許水中,加500ml乙醇。氯化鐵(FeCl3·6H2O)10g溶于20ml 36鹽酸溶液中,加乙醚200ml搖勻,置密閉容器內(nèi)保存。使用時(shí)將試液a.與b.按1:2混合,濾去沉淀,濾液放冰箱保存。先噴此試液,稍干,再噴試液。用于內(nèi)酯類、酯類、酰胺與羧酸酐類。香豆素類顯紅色。

20、(2)三氯化鐵試劑 5三氯化鐵的水溶液或甲醇溶液。檢識(shí)含有酚羥基的香豆素。(3)重氮化試劑 對(duì)硝基苯胺0.35g,溶于濃鹽酸5ml中,加水至50ml;亞硝酸鈉5g,加水50ml。取、液等量在冰水浴中混合后使用。香豆素顯黃、橙、紅、棕、紫等顏色。(4)4-氨基安替比林-鐵氰化鉀 2 4-氨基安替比林乙醇溶液;8鐵氰化鉀溶液。使用時(shí)先噴試液,后噴試液,最后用氨熏。香豆素和酚類顯橙紅至深紅色,Emerson反應(yīng)。(5)硝普鈉 1mol/L氫氧化鈉溶液;硝普鈉2g溶于100ml 75乙醇中。用時(shí)先噴試液,空氣中干燥,再噴試液。用于各種硫代內(nèi)酯。(6)氫氧化鉀 5氫氧化鉀甲醇溶液。用于香豆素、蒽醌苷及其

21、苷元。(7)糠醛-硫酸 1糠醛丙酮溶液;10硫酸丙酮溶液。用時(shí)先噴試液,再噴試液。用于氨基甲酸酯。(8)二苯胺 1的二苯胺乙醇溶液。用于硝酸酯。(9)氯化鐵-磺基水楊酸 1氯化鐵的80乙醇溶液;1磺基水楊酸的80乙醇溶液。用時(shí)先置于溴蒸氣中10min后噴試液,空氣干燥15min,再噴試液。用于硫代磷酸酯類。(七)皂苷類(1)磷鉬酸乙醇液 25的磷鉬酸乙醇溶液。噴后在140加熱510min,皂苷元均顯深藍(lán)色。(2)碘蒸氣 薄層展開(kāi)后置密閉的碘蒸氣缸中,皂苷元皆顯棕黃色斑點(diǎn)。(3)三氯乙酸溶液 三氯乙酸或三氯乙酸和乙酸(1:2)的溶液。噴后在100加熱20min,皆顯黃色。(4)硫酸甲醇溶液 硫酸

22、和甲醇(1:1)的溶液。噴后加熱,不同的皂苷元可顯紅褐色、紫色、黃色或黑色,所顯顏色與溫度有關(guān)。(八)萜類與甾體化合物(1)香草醛-硫酸試劑 濃硫酸1ml加到50ml冰醋酸中,冷后加0.5g香草醛。用于萜類。噴后105加熱510min。(2)亞甲藍(lán)溶液 0.025g亞甲藍(lán)溶于100ml 0.025mol/L硫酸溶液中,臨用前用等量丙酮稀釋。用于甾族硫酸酯類。(3)肉桂醛-乙酐-硫酸 1肉桂醛的乙醇溶液;新鮮配制的濃硫酸與乙酐(1:12,體積比)混合物。先噴試液,90干燥5min,后噴試液,室溫放置12min后,置烘箱內(nèi)90加熱。用于甾體皂苷元。(4)間二硝基苯 2間二硝基苯乙醇溶液;2.5mo

23、l/L氫氧化鉀甲醇溶液。用前將試液與試液等體積混合。用于17-甾酮類。(5)氯胺T-三氯乙酸 3氯胺T溶液,新鮮制備;25三氯乙酸乙醇溶液,使用前將試液與試液按1:4比例混合。用于甾體苷。(6)氯磺酸-乙酸 氯磺酸5ml在冷卻條件下加10ml乙酸溶解。用于三萜、甾醇與甾族化合物。(7)高氯酸 20高氯酸溶液,用于甾族。(8)乙酸酐-硫酸 5ml乙酐與等體積濃硫酸在冷卻情況下混合,混合液小心地加入50ml無(wú)水乙醇中,冷卻,臨用前新鮮配制。用于許多甾族與三萜苷。(9)磷鉬酸 5磷鉬酸乙醇溶液。10磷鉬酸乙醇溶液。20磷鉬酸乙醇溶液或甲基溶纖劑溶液。用于甾醇與甾族化合物、還原性化合物、類脂。(10)

24、磷鎢酸 20本品乙醇溶液。用于甾醇與甾族化合物、還原性化合物。(11)三氯化銻 25或飽和的三氯化銻氯仿溶液。噴后100加熱5min,在紫外燈或日光下觀察。用于甾族皂苷元、甾族糖苷與萜類衍生物、維生素A、D、類胡蘿卜素。(12)五氯化銻 1份五氯化銻與4份氯仿或四氯化碳混合,用前新鮮配制。用于萜類、甾族皂苷元、維生素A、維生素D與維生素E、油類與樹(shù)脂類、苯氧烷羧酸酯類。(13)對(duì)二甲氨基苯甲醛-乙酸-磷酸 0.25g對(duì)二甲氨基苯甲醛溶于50g乙酸、5g 85磷酸與20ml水的混合液中(置棕色瓶保存)。用于薁類與原薁類。(九)醇類(1)香草醛-硫酸 濃硫酸1ml加到50ml冰醋酸中,冷后加0.5

25、g香草醛。用于高級(jí)醇、酚、甾族化合物與精油。(2)二苯基苦基偕肼 15mg二苯基苦基偕肼溶于25ml氯仿中。用于醇類、萜烯、羰基、酯與醚。(3)硝酸鈰銨 5g本品溶于100ml 4mol/L硝酸溶液。105加熱5min,醇類在黃色背景顯棕色。(4)碘化鉍鉀 堿式硝酸鉍1.7g溶于20ml乙酸中,加80ml水;碘化鉀40g溶于100ml水與200ml乙酸的混合液中,將后一溶液加入前一溶液中,再加水至1000ml。20氯化鋇溶液。用前試液與試液按2:1比例混合。用于聚乙二醇及其醚與酯類。(5)乙酸鉛 1g本品溶于100ml苯,即得。用于1,2-二羥基化合物。(十)酚類(1)三氯化鐵試劑 5三氯化鐵

26、的水溶液或甲醇溶液。(2)重氮化試劑 對(duì)硝基苯胺0.35g,溶于濃鹽酸5ml中,加水至50ml;亞硝酸鈉5g,加水50ml。取、液等量在冰水浴中混合后使用。(3)4-氨基安替比林-鐵氰化鉀 2 4-氨基安替比林乙醇溶液;8鐵氰化鉀溶液。使用時(shí)先噴試液,后噴試液,最后用氨熏。香豆素和酚類顯橙紅至深紅色,Emerson反應(yīng)。(4)對(duì)氨基苯磺酸 4.5g對(duì)氨基苯磺酸溶于45ml溫?zé)岬?2mol/L鹽酸中,用水稀釋至500ml,取10ml于冰中冷卻,加10ml 4.5亞硝酸鈉冷溶液,于0放15min。臨用前加等體積10碳酸鈉水溶液。用于酚類、胺類和能偶合的雜環(huán)化合物。(5)堅(jiān)牢藍(lán)B鹽試劑 0.5本品水

27、溶液;0.1mol/L氫氧化鈉溶液。用時(shí)先噴試液,再噴試液。用于能偶合的酚與胺,噴后可見(jiàn)光下顯棕、紫或綠色。(6)鐵氰化鉀-氯化鐵 1鐵氰化鉀溶液。2氯化鐵溶液。使用前將兩者等量混合。用于酚類、胺類、硫代硫酸鹽與異硫代氰酸鹽。(7)Pauly試劑 0.5g對(duì)氨基苯磺酸和0.5g亞硝酸鉀溶于100ml 1mol/L鹽酸溶液中,即得。噴霧后再噴1mol/L氫氧化鈉溶液。用于酚類和能偶合的芳胺。(8)重氮化聯(lián)苯胺 聯(lián)苯胺5g加36鹽酸14ml,用水稀釋至1000ml;10亞硝酸鈉溶液,用前新鮮配制。用時(shí)將和在0下等體積混合,并不斷攪拌。本試劑僅能保存23小時(shí)。(十一)醛和酮(1)2,4-二硝基苯肼試

28、液 1.5g 2,4-二硝基苯肼,加20ml 50的硫酸溶液,溶解后,加水至100ml,過(guò)濾,即得。用于醛基、酮基與酮糖。醛和酮化合物顯黃色。(2)二硝基苯肼乙醇溶液 1g 2,4-二硝基苯肼溶于1000ml乙醇,再緩緩加入10ml鹽酸,搖勻,即得。用于醛基、酮基與酮糖。(3)雙甲酮-磷酸 0.3g雙甲酮(5,5-二甲基環(huán)己烷-1,3-二酮)溶于90ml乙醇與10ml 85磷酸的混合液中。用于酮糖。(4)鄰聯(lián)茴香胺 鄰聯(lián)茴香胺的乙酸飽和溶液。(十二)氨基酸、肽與胺類(1)茚三酮試劑 茚三酮0.3g溶于100ml正丁醇中,加冰3ml。或0.2g茚三酮溶于100ml乙醇中。用于氨基酸、胺與氨基糖類

29、,噴后110加熱到顯色。(2)雙縮脲(Biuret)試劑 1硫酸銅溶液;40氫氧化鈉溶液。使用前等體積混合。(3)靛紅-乙酸鋅 靛紅1g、醋酸鋅1g溶于100ml 95的異丙醇中,加熱至80,冷卻后加1ml冰乙酸,置冰箱冷存。用于氨基酸與某些肽類。(4)吲哚醌試劑 吲哚醌1g溶于100ml乙醇中,加冰乙酸10ml。(5)Ehrling試劑 對(duì)二甲氨醛1g溶于25ml 36鹽酸和75ml甲醇中。用于磺胺。(6)對(duì)二甲氨基苯甲醛-鹽酸 對(duì)二甲氨基苯甲醛1g溶于25ml 36鹽酸與75ml甲醇的混合液中。用于胺類。(7)茜素 0.1茜素的乙醇溶液。用于胺類。(8)乙二胺 乙二胺與等體積的水或氫氧化鈉

30、溶液混合即得。噴后于5060加熱20min,置紫外光下觀察。用于兒茶酚胺類。(9)對(duì)氨基苯磺酸-萘胺 1對(duì)氨基苯磺酸的30乙酸溶液;0.1-萘胺的30乙酸溶液。試液與試液使用前等體積混合。用于亞硝胺類。(10)香草醛-氫氧化鉀 2香草醛的丙醇溶液;1氫氧化鉀的乙醇溶液。薄層板展開(kāi)后先噴試液,于110烤10min,再噴試液,同樣加熱。用于氨基酸和胺類的檢識(shí)。(十三)有機(jī)酸類(1)甲紅指示劑 0.1的甲紅乙醇溶液。(2)溴酚藍(lán)指示劑 0.04溴酚藍(lán)的乙醇溶液,用0.1mol/L的NaOH調(diào)至微堿性。有機(jī)酸顯黃色。(3)三氯化鐵試液 本品2g,溶于100ml 0.5mol/L鹽酸。用于異羥肟酸。(4)過(guò)氧化氫 0.3過(guò)氧化氫溶液。用于芳香酸。(5)溴甲酚紫 本品0.04g溶于100ml 50乙醇后,用0.1mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至10.0(玻璃電極)。噴前薄層在100烤10min,冷卻到室溫后,噴溴甲酚紫顯色劑,在藍(lán)色背景上顯黃色。(6)溴甲酚綠指示劑 本品0.04g溶于100ml乙醇中,加0.1mol/L氫氧化鈉直至溶液剛出現(xiàn)藍(lán)色。用于羧酸和堿。如展開(kāi)劑中含有乙酸,噴前薄層在120烘烤除去,冷卻到室溫后,噴溴甲酚綠顯色劑,有機(jī)酸在藍(lán)色背景上顯黃色。(7)溴甲酚綠-溴酚藍(lán)-高錳酸鉀 75mg溴甲酚綠、25mg溴酚藍(lán)溶于1

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