1、NSCH3CH2CH2OHNNH3CNH2CH2+HClCl-一一溶解性溶解性1、易溶于水、易溶于水2、水溶液呈酸性、水溶液呈酸性二二UV共軛雙鍵共軛雙鍵max = 246nm嘧啶環(huán)嘧啶環(huán) 伯氨伯氨噻唑環(huán)噻唑環(huán) 季銨季銨1、可與酸成鹽、可與酸成鹽2、與生物堿、與生物堿3、含量測定、含量測定 非水堿量法非水堿量法 藍(lán)藍(lán)色色熒熒光光硫硫色色素素正正丁丁醇醇 OOH三三硫色素反響硫色素反響四四堿性堿性熒熒光光消消失失藍(lán)藍(lán)色色熒熒光光硫硫色色素素正正丁丁醇醇）（環(huán)環(huán)合合 HCNFeKOHNaOHVitB6321O OHChP一一硫色素反響硫色素反響CH2NNH3CNH2CH3NNaSC2H4OHONN

2、H3CNH2HClNSCH3C2H4OHCH2NaOHNNH3CNNNaSCH3C2H4OH-H2O硫色素硫色素SCH3C2H4OHNNH3CNNH 環(huán)合環(huán)合NNH3CNNSCH3C2H4OH H22HVitB1 4242HgIHBHgIK 淡淡黃黃H+ 2KIIIHIB2 紅紅色色H+白白色色硅硅鎢鎢酸酸 H+ OH4WO12OHSiOB23222 白白色色扇扇形形苦苦酮酮酸酸 H+二二沉淀反響沉淀反響 PbSSNaVitBAcPbNaOH221 OHNHAgNOAgCl白白3HNO HNO藍(lán)藍(lán)淀粉試紙淀粉試紙 KIMnOCl H S元素反響元素反響Cl-反響反響三三其他反響其他反響 HCl

3、OClOBHClOHClClBAcHg）（喹那啶紅亞甲藍(lán)喹那啶紅亞甲藍(lán) 紫紅紫紅天藍(lán)天藍(lán)一一非水溶液滴定法非水溶液滴定法 ml/mg.nMcT861622733710 %WFTVV% 空空樣樣含量含量UV法法二二片劑、注射劑片劑、注射劑= 421%cmE11每片相當(dāng)于標(biāo)示量的每片相當(dāng)于標(biāo)示量的%=%WEA%cm100110011 標(biāo)標(biāo)示示量量平平均均片片重重稀稀釋釋度度A = ECL規(guī)格規(guī)格g/片片g/100ml稀釋度稀釋度稀釋倍數(shù)稀釋倍數(shù)1 gChP每每ml相當(dāng)于標(biāo)示量的相當(dāng)于標(biāo)示量的%=%VEA%cm1001110011 標(biāo)標(biāo)示示量量稀稀釋釋度度規(guī)格規(guī)格g/mlml準(zhǔn)確度高準(zhǔn)確度高靈敏度低

4、靈敏度低操作繁瑣操作繁瑣設(shè)備簡單設(shè)備簡單三三硅鎢酸分量法硅鎢酸分量法1、OHHClOHWOOHSiOOSClNHCOHWOSiOHClOSClNHCH 白白）（）（2、1939022347927337221.MMVitB 沉淀沉淀換算因數(shù)換算因數(shù) 硅鎢酸硅鎢酸）（硅鎢酸硅鎢酸VitBVitB2337.273479.22 取本品約取本品約50mg，精細(xì)稱定，加水，精細(xì)稱定，加水50ml溶解后，加鹽酸溶解后，加鹽酸2ml，煮沸，立，煮沸，立刻滴加硅鎢酸試液刻滴加硅鎢酸試液4ml，繼續(xù)煮沸，繼續(xù)煮沸2分分鐘，用鐘，用80恒重的垂熔玻璃坩堝濾過，恒重的垂熔玻璃坩堝濾過，沉淀先用煮沸的鹽酸溶液沉淀先用煮

5、沸的鹽酸溶液12020ml分次洗滌，再用水分次洗滌，再用水10ml洗滌洗滌1次，次，最后用丙酮洗滌最后用丙酮洗滌2次，每次次，每次5ml，在，在80枯燥至恒重，精細(xì)稱定，所得分枯燥至恒重，精細(xì)稱定，所得分量與量與0.1939相乘，即得相乘，即得3、例例 精細(xì)稱取本品精細(xì)稱取本品0.0519g，加水，加水50 ml溶解，加鹽酸溶解，加鹽酸2ml煮沸，立刻滴加煮沸，立刻滴加硅鎢酸試液硅鎢酸試液4 ml，繼續(xù)煮沸，繼續(xù)煮沸2分鐘，用分鐘，用80恒重的垂熔玻璃坩堝濾過，沉淀恒重的垂熔玻璃坩堝濾過，沉淀先用煮沸的鹽酸溶液先用煮沸的鹽酸溶液12020 ml 分次洗滌，再用水分次洗滌，再用水10ml 洗滌洗

6、滌1次，后次，后用丙酮洗滌用丙酮洗滌2次，每次次，每次5ml。在。在80干干燥至恒重，稱得沉淀分量為燥至恒重，稱得沉淀分量為0.2557g。求本品的含量按枯燥品計算為多少？求本品的含量按枯燥品計算為多少？(本品枯燥失重項下測定結(jié)果為本品枯燥失重項下測定結(jié)果為3.73%)%W.W%VitB1001193901 ）水水分分（樣樣沉沉淀淀%.%.%VitB29910073310519019390255701 ）（A. 取樣量取樣量50mg 提高靈敏度提高靈敏度B. 80 堅持堅持4個個H2OC. HCl 增大沉淀顆粒增大沉淀顆粒D. 硅鎢酸硅鎢酸 ：VitB1 = 8 ：1 使沉淀完全使沉淀完全E.

7、 硅鎢酸邊攪拌邊緩慢參與硅鎢酸邊攪拌邊緩慢參與 增大沉淀顆粒增大沉淀顆粒4、熒熒光光硫硫色色素素異異丁丁醇醇鐵鐵氰氰化化鉀鉀 VitBNaOH四四 硫色素?zé)晒夥蛏責(zé)晒夥?、激發(fā)波長激發(fā)波長365nm發(fā)射波長發(fā)射波長435nm2、+ NaOH + 鐵氰化鉀鐵氰化鉀 + 異丁醇異丁醇+ NaOH + 異丁醇異丁醇+ NaOH + 鐵氰化鉀鐵氰化鉀 + 異丁醇異丁醇+ NaOH + 異丁醇異丁醇SdAb%WWdSbA%VitB1001 稀稀釋釋度度稀稀釋釋度度樣樣對對對照液對照液供試液供試液3、1靈敏度高，線性范圍寬靈敏度高，線性范圍寬2代謝產(chǎn)物不干擾，適用代謝產(chǎn)物不干擾，適用 于體液分析于體液

8、分析五五 可見可見 分光光度法分光光度法1 鐵(II)-2,2-聯(lián)吡啶(Bipy)體系光度法Fe(III) + 3Bipy VB1Fe(II) (Bipy) 3 520nm 紅色配合物 本方法見:李獻(xiàn)銳,朱梅英. Fe-2，2-聯(lián)吡啶分光光度法測定維生素B1J.河北師范大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版),2019,29(1):70-71,762 三苯甲烷類染料褪色光度法本方法見:Liu Shaopu et al. Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis 2019,30:685-694 溴酚藍(lán),溴甲酚綠等染料與VB1構(gòu)成1:1的結(jié)合物,使染料褪色,

9、測定波長在420450nm六六 共振散射光譜法共振散射光譜法陰離子外表活性劑: 十二烷基苯磺酸鈉(SDBS),十二烷基磺酸鈉(SDS),十二烷基硫酸鈉(SLS) 作為共振散射試劑本方法見:Lu Wei, Huang Chengzhi, et al. Analytica Chimica Acta. 2019,475:151-1611 以下藥物的堿性溶液，參與以下藥物的堿性溶液，參與 鐵氰化鉀后，再加正丁醇，鐵氰化鉀后，再加正丁醇， 顯藍(lán)色熒光的是顯藍(lán)色熒光的是 A. 維生素維生素A B. 維生素維生素B1 C. 維生素維生素C D. 維生素維生素D E. 維生素維生素E2 能發(fā)生硫色素特征反響的

10、藥物能發(fā)生硫色素特征反響的藥物 是是 A. 維生素維生素A B. 維生素維生素B1 C. 維生素維生素C D. 維生素維生素E E. 煙酸煙酸3 維生素維生素B1 的噻唑環(huán)在的噻唑環(huán)在 介介質(zhì)質(zhì)中可開環(huán)，再與嘧啶環(huán)上氨基縮中可開環(huán)，再與嘧啶環(huán)上氨基縮合環(huán)合，然后經(jīng)合環(huán)合，然后經(jīng) 等氧等氧化劑氧化生成具有的化劑氧化生成具有的 ，加加 熒光消逝，加熒光消逝，加 熒光又顯熒光又顯出；此反響稱為出；此反響稱為 反反響。響。堿性堿性鐵氰化鉀鐵氰化鉀硫色素硫色素酸酸堿堿硫色素硫色素4 VitB1片片UV法含量測定法含量測定 取本品取本品20片，精細(xì)稱定，研細(xì)，精細(xì)稱取片，精細(xì)稱定，研細(xì)，精細(xì)稱取適量約相當(dāng)于適量約相當(dāng)于VitB1 25mg，置，置100ml量瓶中，加鹽酸溶量瓶中，加鹽酸溶(91000)約約70ml，振搖，振搖15分鐘，加鹽酸溶分鐘，加鹽酸溶液液(91000)稀釋至刻度。用枯燥稀釋至刻度。用枯燥濾紙濾過，精細(xì)量取續(xù)濾液濾紙濾過，精細(xì)量取續(xù)濾液5.0ml，置另一置另一100ml量瓶中，再加鹽酸溶量瓶中，再加鹽酸溶液液(91000)稀釋至刻度，搖勻，稀釋至刻度，搖勻，在在246nm處測定吸收度，按處測定吸收度，按C12H17ClN4OSHCl的吸收系數(shù)的吸收系數(shù) 為為421計算，即得。計算，即得。知知 20片重片重 = 1.4070g A246