1、2014.5 儀器分析課復習要點儀器分析課復習要點第一章第一章 緒論緒論 p1, 何為儀器分析，有何特點，常用于測量含量低于何為儀器分析，有何特點，常用于測量含量低于1的的微、痕量組分，是分析化學的主要發(fā)展方向。微、痕量組分，是分析化學的主要發(fā)展方向。 儀器分析根據分析的基本原理分為：儀器分析根據分析的基本原理分為： 光學分析法；光學分析法； 電化電化學分析法；分離分析法學分析法；分離分析法 （色譜法）等（色譜法）等 3大類。大類。 光學分析法分哪兩類，其中光譜法又分為原子光譜和分子光學分析法分哪兩類，其中光譜法又分為原子光譜和分子光譜兩類，或分為吸收光譜、發(fā)射光譜等常見類型；光譜兩類，或分為

2、吸收光譜、發(fā)射光譜等常見類型； p3，理解精密度、靈敏度、線性范圍、檢出限、選擇性、，理解精密度、靈敏度、線性范圍、檢出限、選擇性、準確度、加標回收率等基本概念。準確度、加標回收率等基本概念。第二章第二章 分子吸光分析法分子吸光分析法 p13,由原子的吸收或發(fā)射所形成的光譜稱為原子光譜，原由原子的吸收或發(fā)射所形成的光譜稱為原子光譜，原子光譜是線光譜。子光譜是線光譜。 由分子的吸光或發(fā)光所形成的光譜稱為分子光譜，分子光譜由分子的吸光或發(fā)光所形成的光譜稱為分子光譜，分子光譜是帶狀光譜。是帶狀光譜。本課程學過的幾種光譜法如何歸類？涉及何種能級的躍遷？自本課程學過的幾種光譜法如何歸類？涉及何種能級的躍

3、遷？自己總結。比如：紅外光譜法既是分子光譜法，又是吸收光譜法，己總結。比如：紅外光譜法既是分子光譜法，又是吸收光譜法，涉及振動轉動能級的躍遷。而紫外涉及振動轉動能級的躍遷。而紫外-可見分光光度法，則是電可見分光光度法，則是電子能級的躍遷引起的。子能級的躍遷引起的。 p14, 電磁輻射的周期、頻率、波長、波數(shù)、速率的基本概電磁輻射的周期、頻率、波長、波數(shù)、速率的基本概念以及運算關系；念以及運算關系； p16,有機化合物的紫外有機化合物的紫外可見吸收光譜是三種電子能級躍遷可見吸收光譜是三種電子能級躍遷的結果：的結果：電子、電子、電子、電子、n電子。主要的躍遷形式有哪電子。主要的躍遷形式有哪3種？種

4、？p15-18,常見術語：吸收光譜、吸收峰、最大吸收波長、生色常見術語：吸收光譜、吸收峰、最大吸收波長、生色團、助色團、紅移、藍移；為何溶劑有最低使用波長？團、助色團、紅移、藍移；為何溶劑有最低使用波長？p20, 紫外紫外-可見分光光度計有光源、單色器、吸收池、檢測器可見分光光度計有光源、單色器、吸收池、檢測器和信號顯示器五部分。常用紫外光源、可見光源都有哪些？和信號顯示器五部分。常用紫外光源、可見光源都有哪些？單色器的組成？常用色散元件有：棱鏡、光柵；為何商品儀單色器的組成？常用色散元件有：棱鏡、光柵；為何商品儀器多選用光柵，與棱鏡比較，它有何優(yōu)點？器多選用光柵，與棱鏡比較，它有何優(yōu)點？可見

5、光區(qū)使用玻璃吸收池（比色皿），紫外區(qū)使用石英吸收可見光區(qū)使用玻璃吸收池（比色皿），紫外區(qū)使用石英吸收池。因為玻璃能吸收紫外光。池。因為玻璃能吸收紫外光。紫外紫外-可見光的常用檢測器是光電倍增管（可見光的常用檢測器是光電倍增管（PMT）。）。P23，具有相同的紫外吸收光譜的是否一定為同一物質？例如，具有相同的紫外吸收光譜的是否一定為同一物質？例如甲苯和乙苯。單根據紫外光譜不能完全決定物質的分子結構，甲苯和乙苯。單根據紫外光譜不能完全決定物質的分子結構，還必須與紅外吸收光譜、核磁共振波譜、質譜以及其它化學、還必須與紅外吸收光譜、核磁共振波譜、質譜以及其它化學、物理方法共同配合才能得出可靠的結論物理

6、方法共同配合才能得出可靠的結論.P26 掌握掌握Beer定律及相關定量計算！如本章習題定律及相關定量計算！如本章習題22等。注意等。注意（摩爾吸光系數(shù)）的單位。它僅與入射光的波長、被測組分的本（摩爾吸光系數(shù)）的單位。它僅與入射光的波長、被測組分的本性和溫度有關，在一定條件下是被測物質的特征性常數(shù)。性和溫度有關，在一定條件下是被測物質的特征性常數(shù)。何為標準曲線法？該法適用于大批量樣品的測定。何為標準曲線法？該法適用于大批量樣品的測定。 p36 掌握掌握4種測定條件的選擇。種測定條件的選擇。 如如3）吸光度范圍選擇中，測量）吸光度范圍選擇中，測量誤差最小的點？適宜測量的透射比范圍及吸光度范圍誤差最

7、小的點？適宜測量的透射比范圍及吸光度范圍 ？ P28，何為，何為 紅外光譜法？是否所有物質在紅外光譜區(qū)均有吸收？紅外光譜法？是否所有物質在紅外光譜區(qū)均有吸收？哪些物質沒有吸收？哪些物質沒有吸收？ 掌握產生紅外光譜應具備的掌握產生紅外光譜應具備的2個條件。個條件。p30, 了解分子振動的兩種基本形式：伸縮振動、變形振動；了解分子振動的兩種基本形式：伸縮振動、變形振動；P31， 掌握官能團區(qū)特征頻率位置：包括掌握官能團區(qū)特征頻率位置：包括O-H, C=O,飽和與不飽飽和與不飽和的和的C-H，三鍵與累積雙鍵區(qū)，以及指紋區(qū)的，三鍵與累積雙鍵區(qū)，以及指紋區(qū)的C-O等。等。1lglgoIATI p34,

8、常用的紅外光譜儀的光源：能斯特燈或者硅碳棒；檢常用的紅外光譜儀的光源：能斯特燈或者硅碳棒；檢測器是：真空熱電偶。測器是：真空熱電偶。 p39,了解紅外光譜制樣方法。了解紅外光譜制樣方法。第第3章章 分子發(fā)光分析法分子發(fā)光分析法 基本概念：基本概念： 激發(fā)單重態(tài)，激發(fā)三重態(tài)，振動弛豫、熒光發(fā)激發(fā)單重態(tài)，激發(fā)三重態(tài)，振動弛豫、熒光發(fā)射，磷光發(fā)射，內轉換、熒光猝滅、系間跨越、激發(fā)光譜、發(fā)射，磷光發(fā)射，內轉換、熒光猝滅、系間跨越、激發(fā)光譜、發(fā)射光譜。射光譜。 p4849，何種結構的有機物分子有較強的熒光？，何種結構的有機物分子有較強的熒光？ p47, 定量分析式定量分析式If=Kc 線性關系成立的條件

9、。線性關系成立的條件。 了解熒光光譜儀的主要結構，了解熒光光譜儀的主要結構， 記?。簽榱讼肷涔饧吧⒂涀。簽榱讼肷涔饧吧⑸涔獾挠绊?，熒光檢測器與激發(fā)光方向射光的影響，熒光檢測器與激發(fā)光方向呈直角呈直角。了解熒光分析法的特點。了解熒光分析法的特點。 第第4章章 原子光譜分析法原子光譜分析法 了解原子發(fā)射光譜法（了解原子發(fā)射光譜法（AES）的特點。定量關系式：）的特點。定量關系式：I = ac了解原子吸收光譜法（了解原子吸收光譜法（AAS）的特點及定量關系式。）的特點及定量關系式。理解標準曲線法及標準加入法；理解標準曲線法及標準加入法；了解原子吸收譜線的輪廓。了解：空心陰極燈（銳線光源）要了

10、解原子吸收譜線的輪廓。了解：空心陰極燈（銳線光源）要滿足的滿足的2個要求（特點）；火焰原子化器組成和優(yōu)缺點，火焰?zhèn)€要求（特點）；火焰原子化器組成和優(yōu)缺點，火焰類型；石墨爐原子化器原理、原子化過程、優(yōu)缺點。石墨爐原類型；石墨爐原子化器原理、原子化過程、優(yōu)缺點。石墨爐原子化器測定的子化器測定的4個階段：干燥個階段：干燥灰化灰化原子化原子化凈化。凈化。 了解了解 D和和L是譜線變寬的是譜線變寬的2個主要因素。個主要因素。 了解靈敏度與檢出限的關系。了解靈敏度與檢出限的關系。 原子吸收光譜法主要用于測定各類樣品中原子吸收光譜法主要用于測定各類樣品中的的，也可以用也可以用，擴大了其，擴大了其應用范圍。應

11、用范圍。原子發(fā)射光譜法的應用范圍相似。原子發(fā)射光譜法的應用范圍相似。第第8章章 色譜分析導論色譜分析導論 掌握基本概念掌握基本概念:死時間死時間,保留時間保留時間,調整保留時間調整保留時間,相對保留值相對保留值, 選擇因子選擇因子,半峰寬半峰寬,峰底寬峰底寬,塔板高度塔板高度,柱效（理論及有效塔板數(shù)），柱效（理論及有效塔板數(shù)），分離度分離度R，R=1.5的含義等的含義等;了解分配系數(shù)了解分配系數(shù),分配比等。分配比等。了解最早的茨維特（了解最早的茨維特（Tswett）色譜實驗裝置。）色譜實驗裝置。了解范式（了解范式（Van Deemter）方程和式中各項含義，理解流動相）方程和式中各項含義，理解

12、流動相速率速率對板高對板高H的綜合影響。的綜合影響。 要求能夠熟練運用公式要求能夠熟練運用公式8.8，8.10，8.11，8.238.26，8.36，8.41等進行計算。還有等進行計算。還有1個重要公式：個重要公式： (R1 / R2)2 = n1 / n2 = L1 / L2 掌握課堂講授的例題及布置的思考練習題掌握課堂講授的例題及布置的思考練習題P175：1-4,7-9,11-14,17,19,22。 第第9章章 氣相色譜法氣相色譜法 固定液的要求固定液的要求,相對極性相對極性,固定液的選擇原則固定液的選擇原則,色譜儀的組成，色譜儀的組成，各種檢測器的原理及適合檢測何種樣品各種檢測器的原理

13、及適合檢測何種樣品,了解色譜定性方法；色了解色譜定性方法；色譜定量方法有哪幾種？譜定量方法有哪幾種？P191，表，表9。2中，中，1、2、5行。行。第第10章章 高效液相色譜法高效液相色譜法 掌握高效液相色譜儀的掌握高效液相色譜儀的4個主要部分，掌握紫外可見、熒個主要部分，掌握紫外可見、熒光、示差折光等光、示差折光等3種常用檢測器特點及如何選用。種常用檢測器特點及如何選用。 P200，了解，了解HPLC對流動相（溶劑）的要求。對流動相（溶劑）的要求。 P201，了解高效液相色譜法的主要類型，即液液分配色譜、，了解高效液相色譜法的主要類型，即液液分配色譜、離子交換色譜、空間排阻色譜的分離原理。離

14、子交換色譜、空間排阻色譜的分離原理。 P202，理解正相色譜、反相色譜的區(qū)別及適用性，理解正相色譜、反相色譜的區(qū)別及適用性. P211，了解，了解 梯度洗脫技術，并與氣相色譜中的程序升溫相梯度洗脫技術，并與氣相色譜中的程序升溫相比較。比較。第第12章章 核磁共振波譜和質譜分析法核磁共振波譜和質譜分析法 P226 何為核磁共振吸收，即何為核磁共振吸收，即NMR吸收的原理？吸收的原理？何為化學位移？根據化學位移的大小可判斷原子核所處的化學何為化學位移？根據化學位移的大小可判斷原子核所處的化學環(huán)境，也就是推斷物質的分子結構。環(huán)境，也就是推斷物質的分子結構。 化學位移的標準物質化學位移的標準物質 常用常用TMS四甲基硅烷，規(guī)定其四甲基硅烷，規(guī)定其TMS=0CCl4、 D2O 、CDCl3是常用溶劑是常用溶劑 質譜法質譜法(M