1、韓山師范學院化學系化學專業(yè)物化實驗課實驗報告溶液吸附法測定固體的比表面實驗目的：1、掌握溶液吸附法測定固體比表面的原理和方法。2、測定硅膠的比表面。實驗原理：表面化學是物理化學的重要組成部分，固體比表面的測定是表面化學的基本實驗之一，其測定方法有BET法、電子顯微鏡法、色譜法、和溶液吸附法等。其中溶液吸附法所用儀器簡，故是較常用的方法之一。固體吸附劑從溶液中吸附溶質(zhì)的過程是一個復雜的過程，然而其等溫吸附線的形式一般來說與氣體等溫吸附線大致相似。本實驗用層析硅膠作吸附劑，次甲基藍作吸附質(zhì)，測定硅膠的比表面，設(shè)吸附劑達到單層飽和吸附時所吸附的吸附質(zhì)的重量為W（毫克），吸附劑的重量為W（毫克），被吸

2、附的次甲基藍在硅膠表面上的投影面積為A（米2分子），次甲基藍的分子量為M，N為阿佛加德羅常數(shù)，根據(jù)朗格謬爾的假定，吸附劑的比表面S（米2克），可用下式表示：S (1)次甲基藍是一種吸附傾向較大的水溶性染料，它易溶于水，形成天蘭色溶液，在空氣中較穩(wěn)定，不易受吸附劑酸堿性的影響。在可見光區(qū)有兩個吸收峰（445nm和665nm），若用724型分光光度計在波長為570nm處，以蒸餾水為空白，測定吸附前后溶液光密度的變化，求得吸附前后次甲基藍溶液溶液濃度的變化，則W可用下式求得：W（c0c1）V (2)式中c0為吸附前次甲基藍標準溶液的濃度（毫克毫升）；c1為吸附達平衡時次甲基藍溶液的濃度（毫克毫升）；

3、V為所用次甲基藍標準溶液的體積（毫升）。W的準確測定是本實驗的關(guān)鍵，影響W準確測定的因素很多，其中最重要的是次甲基藍標準溶液的濃度應(yīng)達到飽和吸附的最低濃度和振蕩吸附的時間要達到飽和吸附所需的時間。A為次甲基藍陽離子在硅膠上吸附的投影面積。次甲基陽離子是長方形的，因此它在硅膠上的吸附有三種可能的取向，即平面吸附，側(cè)面吸附和端基吸附，取向不同，值也不同，本實驗采用振蕩吸附方法，以使能測得較為穩(wěn)定的值。實驗儀器：724型分光光度計(00311418)、康氏振蕩機（00308634）、容量瓶、洗耳球、移液管、碘瓶實驗試劑：0.05mgml次甲基藍標準溶液、樣品：140160已知S值的層析硅膠、樣品：1

4、40160層析硅膠實驗步驟：1、 次甲基藍溶液標準曲線的測繪。用移液管分別移取2.5、5、7.5、10、12.5、15ml 0.0500mgml次甲基藍標準溶液于6個50ml的容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，用724型分光光度計，以蒸餾水為空白，在波長為570nm處測定各溶液的光密度。2、 被硅膠吸附的次甲基藍陽離子在硅膠上投影面積的測定。稱取50.0mg左右的已知S值的層析硅膠（樣品），放入清潔而干燥碘瓶中，用移液管移入50ml0.0500mgml次甲基藍標準溶液，塞緊玻璃塞置于康氏振蕩機上振蕩2小時，取出靜置數(shù)分鐘后，用移液管移取清液12.5ml于50ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，用72

5、4型分光光度計，以蒸餾水為空白，在波長為570nm處平行測定溶液的光密度三次，用同樣的方法，測定兩個樣品，求平均值。3、 硅膠比表面的測定。稱取50.0mg左右待測S的層析硅膠（樣品），放入一干燥清潔的碘瓶中，用移液管移取50ml0.0500mgml的次甲基藍標準溶液，塞緊瓶塞，與步驟2中的樣品一起置于振蕩機上振蕩。其余操作與步驟2中的操作相同。用同樣方法測兩個樣品。求平均值。數(shù)據(jù)處理：1、 次甲基藍溶液的標準曲線的繪制次甲基藍標準溶液毫升數(shù)2.557.51012.515濃度c(毫克毫升)0.00250.0050.00750.010.01250.015溶液的光密度E0.2740.5140.78

6、81.0661.3571.6570.2760.5170.7901.0711.3571.6570.2760.5180.7931.0661.3571.6570.2750.5160.7901.0681.3571.657以為縱坐標，c橫坐標繪制標準曲線。2、 次甲基藍陽離子吸附于硅膠上的投影面積A的計算及硅膠比表面的計算樣品：54.0mg50.4mgE11.0220.936E21.0180.932E31.0130.9321.0180.933項目硅膠樣品重W次甲基藍標準溶液的濃度c光密度從標準曲線中查得的濃度c2平衡液濃c1被吸附的次甲基藍重量W投影面積A比表面S123EAS測A154.00.051.0221.0181.0131.0180.009420.03760.622.7×10172.4×1017500250.40.050.9360.9320.9320.9330.008640.03480.762.0×1017測S153.70.051.0411.0361.0361.0380.009600.03460.582.4×1017417.4525.4248.20.050.9280.9250.9210.9250.008580.03840.79633.4問題討論：影響本次實驗誤差的