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文檔簡介

1、1 主主 要要 內(nèi)內(nèi) 容容化學(xué)試劑化學(xué)試劑溶液的配制溶液的配制玻璃器皿的使用和洗滌玻璃器皿的使用和洗滌實(shí)驗(yàn)誤差及其來源實(shí)驗(yàn)誤差及其來源2(一) 化學(xué)試劑1. 化學(xué)試劑的分類化學(xué)試劑的分類 化學(xué)試劑數(shù)量繁多,種類復(fù)雜,通常根據(jù)用途分為一般試劑、基礎(chǔ)試劑、高純試劑、色譜試劑、生化試劑、光譜純試劑和指示劑等。采用的標(biāo)準(zhǔn)為國家標(biāo)準(zhǔn)(標(biāo)以“GB”字樣)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(標(biāo)以“HG”字樣)。食品檢驗(yàn)常用的試劑主要有一般試劑、基礎(chǔ)試劑、高純試劑和專用試劑等。3(一)化學(xué)試劑:化學(xué)試劑的分級: 除此之外還有許多特殊規(guī)格試劑,如基準(zhǔn)試劑、色譜純試劑、光譜純試劑、電子純試劑、生化試劑和生物染色劑等。使用者要根據(jù)試劑中所

2、含雜質(zhì)對檢測有無影響選用合適的試劑。4(1) 一般試劑 根據(jù)GB 153461994化學(xué)試劑的包裝及標(biāo)志規(guī)定,一般試劑分為三個等級,即優(yōu)級純、分析純和化學(xué)純。通常也將實(shí)驗(yàn)試劑列入一般試劑。5(2) 基礎(chǔ)試劑 可用作基準(zhǔn)物質(zhì)的試劑叫做基準(zhǔn)試劑,也可稱為標(biāo)準(zhǔn)試劑?;A(chǔ)準(zhǔn)試劑可用來直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液,用來校正或標(biāo)定其他化學(xué)試劑。 如在配置標(biāo)準(zhǔn)溶液時用于標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液用的基準(zhǔn)物。6(3) 高純試劑 高純試劑不是指試劑的主體含量,而是指試劑的某些雜質(zhì)的含量而言。高純試劑等級表達(dá)方式有數(shù)種,其中之一是以內(nèi)處“9”表示,如用于9.99%,99.999%等表示?!?”的數(shù)目越多表示純度越高,這種純度的是由100%

3、減去雜質(zhì)的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計(jì)算出來的。7(4) 專用試劑 專用試劑是指具有專門用途的試劑。例如儀器分析專用試劑中色譜分析標(biāo)準(zhǔn)試劑、氣相色譜載體及固定液、薄層分析試劑等。與高純試劑相似之處是,專用試劑不僅主體含量較高,而且雜質(zhì)含量很低。它與高純試劑的區(qū)別是,在特定的用途中有干擾的雜質(zhì)成分只須控制在不致產(chǎn)生明顯干擾的限度以下。8表1 .1 化學(xué)試劑等級對照表9其他級別化學(xué)試劑等級對照表10 試劑的質(zhì)量以及使用是否得當(dāng),將直接影響到分析結(jié)果的準(zhǔn)確性,因此作為檢驗(yàn)人員應(yīng)該全面了解試劑的性質(zhì)、規(guī)格和適用范圍,才能根據(jù)實(shí)際需要選用試劑,以達(dá)到既能保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性又能節(jié)約經(jīng)費(fèi)的目的。11(二) 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 為了

4、保證分析測試結(jié)果具有一定的準(zhǔn)確度,并具有可比性和一致性,常常需要一種用來校準(zhǔn)儀器、標(biāo)定溶液濃度和評價分析方法的物質(zhì),這種物質(zhì)被稱為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。 12(二) 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)滴定分析中所用的基準(zhǔn)試劑就是一種純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)要求材質(zhì)均勻,性能穩(wěn)定,批量生產(chǎn),準(zhǔn)確定值,有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(標(biāo)明標(biāo)準(zhǔn)值及定值的準(zhǔn)確度等內(nèi)容)。13(二) 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具有以下特性:材質(zhì)均勻;量制準(zhǔn)確;附有證書。 證書是計(jì)量保證,是使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行量值傳遞或量值溯源的憑證;證書上應(yīng)標(biāo)明該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值及定值準(zhǔn)確度。141、 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分級 我國的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分為兩個級別: 一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代號為GBW 二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代號為GBW(E

5、)15一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由國家計(jì)量行政部門審批并授權(quán)生產(chǎn),采用絕對測量法定值或由多個實(shí)驗(yàn)室采用準(zhǔn)確可靠的方法協(xié)作定值。主要用于研究和評價標(biāo)準(zhǔn)方法,對二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值等。16二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是采用準(zhǔn)確可靠的方法或直接與一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相比較的方法定值的。二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)常稱為工作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),主要用作工作標(biāo)準(zhǔn),以及同一實(shí)驗(yàn)室或不同實(shí)驗(yàn)室間的質(zhì)量保證。172、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的用途 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的用途相當(dāng)廣泛。其用途可歸為以下幾類。用于校準(zhǔn)分析儀器(液相萘甲醇)用于評價分析方法(加標(biāo)實(shí)驗(yàn))用于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部或?qū)嶒?yàn)室之間 的質(zhì)量保證(實(shí)驗(yàn)室間比對)18 用于校準(zhǔn)分析儀器 理化測試儀器及成分分析儀器一般都屬于相

6、對測量儀器,如酸度計(jì)、電導(dǎo)率儀、折射儀、色譜儀等,使用用前,必須用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)后方可進(jìn)行測定工作,如pH計(jì),使用前需用pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖物質(zhì)配制的pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液來定位,然后測定未知樣品的pH。19 用于評價分析方法 某種分析方法的可靠性可用加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作回收試驗(yàn)的方法來評價。具體做法是,在被測樣品中加入已知量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),然后作對照試驗(yàn),計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的回收率,根據(jù)回收率的高低,判斷分析過程是否存在系統(tǒng)誤差及該方法的準(zhǔn)確度。20 用于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部或?qū)嶒?yàn)室之間的質(zhì)量保證 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可以作為控制物用于考核某個分析者或某個化驗(yàn)室的工作質(zhì)量。分析者在同一條件下對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和被測樣品進(jìn)行分析,當(dāng)對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析得到的數(shù)

7、據(jù)與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保證值一致時,則認(rèn)定該分析者的測定結(jié)果是可信的。21 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)還有一些其他用途,如制作標(biāo)準(zhǔn)曲線、制定檢驗(yàn)方法、產(chǎn)品質(zhì)量仲裁等。22二、溶液的配制23(一)溶液制備的基礎(chǔ)知識(一)溶液制備的基礎(chǔ)知識1 1、實(shí)驗(yàn)室用水的要求、實(shí)驗(yàn)室用水的要求2 2、化學(xué)試劑和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、化學(xué)試劑和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)3 3、溶液濃度的表示方法、溶液濃度的表示方法4 4、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定24 溶液的制備包括標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備和一般溶液的制備。 標(biāo)準(zhǔn)溶液,是已確定其主體物質(zhì)濃度或其他特性量值的溶液。 25(一)溶液配制的基礎(chǔ)知識1 1、實(shí)驗(yàn)室用水的要求:、實(shí)驗(yàn)室用水的要求: 按照按照分析實(shí)驗(yàn)室用

8、水規(guī)格和實(shí)驗(yàn)方法分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和實(shí)驗(yàn)方法要求,分析實(shí)驗(yàn)室用水分為三個級別:一級要求,分析實(shí)驗(yàn)室用水分為三個級別:一級水用于有嚴(yán)格要求的分析檢驗(yàn)(如高壓液相水用于有嚴(yán)格要求的分析檢驗(yàn)(如高壓液相色譜分析用水);二級水用于無機(jī)痕量分析色譜分析用水);二級水用于無機(jī)痕量分析等實(shí)驗(yàn)(如原子吸收光譜分析用水);三級等實(shí)驗(yàn)(如原子吸收光譜分析用水);三級水用于一般化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)。水用于一般化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)。 無論是自制或購買的純水都應(yīng)符合規(guī)無論是自制或購買的純水都應(yīng)符合規(guī)定,方可使用。定,方可使用。262、化學(xué)試劑和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(前面已講過)273、溶液濃度的表示方法 在檢驗(yàn)工作中,隨時都 要用到各種濃度的溶液

9、,溶液的濃度是指一定量的溶液(或溶劑)中所含溶質(zhì)的量。 用A代表溶劑,用B代表溶質(zhì)。食品檢驗(yàn)中常用的溶液濃度的表示方法有以下幾種。28 B的質(zhì)量分?jǐn)?shù): B的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是指B的質(zhì)量(mB)與混合物的質(zhì)量(m)之比。以wB表示,即 wB=mB/m 29 B的質(zhì)量濃度: B的質(zhì)量濃度是指B的質(zhì)量除以混合物的體積,以B表示,單位是g/L。即 B=mB/ V 式中: B溶質(zhì)B的質(zhì)量濃度(g/L); mB 溶質(zhì)B的質(zhì)量(g); V 混合物(溶液)的體積(V)。30 B的體積分?jǐn)?shù): 混合前B的體積(VB)除以混合物的體積(V0)稱為B的體積分?jǐn)?shù)(適用于溶質(zhì)B為液體),以B表示。即 B=VB/ V0 多用于液體

10、溶于液體之中,如將液體試劑稀釋時,多采用這種濃度表示,(C2H5OH)=0.75,也可以寫成 (C2H5OH)=75%,若用無水乙醇來配制這種濃度的溶液,可量取無水乙醇75 mL,加水衡釋至100 mL。31 比例濃度: 比例濃度是化驗(yàn)室里常用的粗略表示溶液(或混合物)濃度的一種方法。包括容量比濃度和質(zhì)量比濃度兩種濃度表示方法。32比例濃度第一種表示: 容量比濃度 指液體試劑混合或用溶劑(大多數(shù)為水)稀釋時的表示方法。 例如1+3(V1+V2)鹽酸溶液,表示1體積市售鹽酸與3體積蒸餾水相混而成的溶液。33比例濃度第二種表示: 質(zhì)量比濃度 指兩種固體試劑相互混合的表示方法。 例如1+100(m1

11、+m2)鈣指示劑氯化鈉混合指示劑,表示1個單位質(zhì)量的鈣指示劑與100個單位質(zhì)量的氯化鈉相互混合。這是一種固體稀釋方法。34(三)標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備和標(biāo)定35(三)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定(1 1)標(biāo)準(zhǔn)溶液的種類)標(biāo)準(zhǔn)溶液的種類 (2) (2) 滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備(3 3)介紹幾種常用標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制)介紹幾種常用標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定方法及注意事項(xiàng)與標(biāo)定方法及注意事項(xiàng)36(1)標(biāo)準(zhǔn)溶液的種類:1. 1. 滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液 也稱為標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。主要用于測定樣品的主體成分或常量成分。其濃度要求準(zhǔn)確到4位有效數(shù)字,常用的濃度表示方法是物質(zhì)的量濃度和滴定度。372. 雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)

12、溶液 包括元素標(biāo)準(zhǔn)溶液、標(biāo)準(zhǔn)比對溶液(如標(biāo)準(zhǔn)比色溶液、標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液等)。主要用于對樣品中微量成分(元素、分子、離子等)進(jìn)行定量、半定量或限量分析。其濃度通常經(jīng)質(zhì)量濃度來表示,常用的單位是mg/mL,mg/L,g/mL等。383. pH測量用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液 具有準(zhǔn)確的pH數(shù)值,由 pH基準(zhǔn)試劑進(jìn)行配制。用于對pH計(jì)的校準(zhǔn),亦稱定位。 一般溶液是指非標(biāo)準(zhǔn)溶液,它在檢驗(yàn)工作中常作為溶解樣品、調(diào)節(jié)pH值、分離或掩蔽離子、顯色等使用。一般溶液配制的濃度要求不高,只需保留1- -2位有效數(shù)字。試劑的質(zhì)量由架盤天平稱量,體積用量筒量取即可。39(2) 滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備1、一般規(guī)定一般規(guī)定 標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度

13、準(zhǔn)確程度直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。因此,制備標(biāo)準(zhǔn)溶液在方法、使用儀器、量具和試劑等方面都有嚴(yán)格的要求。國準(zhǔn)滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備中對上述各個方面的要求作了一般規(guī)定,即在制備滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液時,應(yīng)達(dá)到下列要求:40(1) 配制標(biāo)準(zhǔn)溶液用水,至少應(yīng)符合GB/T 66821992中三級水的規(guī)格。(2) 所用試劑純度應(yīng)在分析純以上。標(biāo)定所用的基準(zhǔn)試劑應(yīng)為容量分析工作中使用的基準(zhǔn)試劑。(3) 所用分析天平及砝碼應(yīng)定期檢定。(4) 所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。校正方法按JJG 1961990基本玻璃量器中規(guī)定進(jìn)行。41(5) 制備標(biāo)準(zhǔn)溶液的溫度系指20 時的濃度,在標(biāo)定的使用時

14、,如溫度有差異,應(yīng)按GB/T 6012002中附錄A進(jìn)行補(bǔ)正。(6) 標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液時,平行試驗(yàn)不得少于8次,兩人各作4次平行測定,檢測結(jié)果在按GB/T 6012002規(guī)定的方法進(jìn)行數(shù)據(jù)的取舍后取平均值,濃度值取4位有效數(shù)字。(7) 凡規(guī)定用“標(biāo)定”和“比較”兩種方法測定濃度時,不得略去其中任何一種。濃度值以標(biāo)定結(jié)果為準(zhǔn)。42(8) 配制濃度等于或低于0.02 mol/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液時,應(yīng)于臨用前將濃度高的標(biāo)準(zhǔn)溶液用煮沸并冷卻了純水稀釋,必要時重新標(biāo)定。(9) 滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液在常溫(1525)下,保存時間一般不得超過2個月。432. 配制和標(biāo)定方法 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備有直接配制法和標(biāo)定法兩種。44

15、(1) 直接配制法 在分析天平上準(zhǔn)確稱以一定量的已干燥的基準(zhǔn)物(基準(zhǔn)試劑)溶于純水后,轉(zhuǎn)入已校正的容量瓶中,用純水稀釋至刻度,搖勻即可。45(2) 標(biāo)定法 很多試劑并不符合基準(zhǔn)物的條件,例如市售的濃鹽酸中HCL很易揮發(fā),固體氫氧化鈉很易吸收空氣中的水分二氧化碳,高錳酸鉀不易提純而易分解等。因此它們都不能直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。一般暗先將這些物質(zhì)配成近似所需濃度的溶液,再用基準(zhǔn)物測定其準(zhǔn)確濃度。這一操作稱為標(biāo)定。標(biāo)準(zhǔn)溶液有3種標(biāo)定方法。46 直接標(biāo)定法 準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量的基準(zhǔn)物,溶于純水后待標(biāo)定溶液滴定,至反應(yīng)完全,根據(jù)所消耗待標(biāo)定溶液的體積和基準(zhǔn)物的質(zhì)量,計(jì)算出待標(biāo)定溶液的準(zhǔn)確濃度。如用基準(zhǔn)物無水碳

16、酸鈉標(biāo)定鹽酸或硫酸溶液,就屬于這種標(biāo)定方法。47 間接標(biāo)定法 有一部分標(biāo)準(zhǔn)溶液沒有合適的用以標(biāo)定基準(zhǔn)試劑,只能用另一已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液來標(biāo)定。當(dāng)然,間接標(biāo)定的系統(tǒng)誤差比直接標(biāo)定的要大些。如用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定乙酸溶液,用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定草酸溶液都屬于這種標(biāo)定方法。48 比較法 用基準(zhǔn)物直接標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液后,為了保證其濃度更準(zhǔn)確,采用比較法驗(yàn)證。例如:鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用基準(zhǔn)物無水碳酸鈉標(biāo)定后,再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比較,既可以檢驗(yàn)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度是否準(zhǔn)確,也可考查氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度是否可靠。493、配制溶液的注意事項(xiàng):3.1 配制溶液的蒸餾水一定要達(dá)到規(guī)定標(biāo)準(zhǔn),防止水中雜質(zhì)影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。5

17、03.2 稱量要準(zhǔn) 特別是在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時,稱取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量要準(zhǔn)確到小數(shù)點(diǎn)后第四位,稱取的試劑要毫無損失地轉(zhuǎn)移到容量瓶內(nèi),定容要準(zhǔn)確。作為檢驗(yàn)人員要學(xué)會看懂標(biāo)準(zhǔn)要求,如標(biāo)準(zhǔn)上寫著“準(zhǔn)確稱取”或“精確到0 .0001g、0.001g”的要求,就要準(zhǔn)確稱取到相應(yīng)的精度要求;同時在稱取過程中盡量減少中間變更的容器。51 如果是固體試劑最好直接稱取在燒杯中溶解,用少量多次的方法將試劑完全地、毫無損失地移入容量瓶內(nèi);有些能直接溶解的如在標(biāo)定NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液時稱量的鄰苯二甲酸氫鉀就要用減量法或增量法直接稱入碘量瓶中,以確保基準(zhǔn)物的準(zhǔn)確;在配制甲醇、雜醇油等標(biāo)準(zhǔn)溶液時可以在容量瓶中直接稱取標(biāo)準(zhǔn)物,進(jìn)行準(zhǔn)確定

18、容。523.3 配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時,需要干燥的試劑或基準(zhǔn)物(根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)中的具體要求)一定要進(jìn)行烘干后方可使用,而且要在烘干后盡快使用。533.4 自制的配制用水可以用電導(dǎo)率測定: 用充分洗凈的小燒杯接取水樣,用電導(dǎo)率儀測定其電導(dǎo)率,電導(dǎo)率在2X10-6S/cm以下的為純水.544、安全注意事項(xiàng):(1) 分析實(shí)驗(yàn)室所用的溶液應(yīng)用純水配制,容器應(yīng)用純水洗3次以上。特殊要求的溶液應(yīng)事先作純水的空白值檢驗(yàn)。(2) 每瓶試劑溶液必須有標(biāo)明名稱、濃度和配制日期的標(biāo)簽,標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)簽還應(yīng)標(biāo)明標(biāo)定日期、標(biāo)定者。554、安全注意事項(xiàng): (3) 溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝。見光易分解的溶液要裝于棕色瓶中,揮發(fā)性試劑、見空

19、氣易變質(zhì)及放出腐蝕性氣體的溶液,瓶塞要嚴(yán)密。濃堿液應(yīng)用塑料瓶裝,如裝在玻璃瓶中,要用橡皮塞緊,不能用玻璃磨口塞。 (4) 配制硫酸、磷酸、硝酸等溶液時,都應(yīng)把酸倒入水中,對于溶解時放熱較多的試劑,不可在試劑瓶中配制,以免炸裂。564、安全注意事項(xiàng):(5) 用有機(jī)溶劑配制溶液時(如配制指示劑溶液),有時有機(jī)物溶解較慢,應(yīng)不時攪拌,可以在熱水浴中溫?zé)崛芤?,不可直接加熱。易燃溶劑要遠(yuǎn)離明火使用,有毒有機(jī)溶劑應(yīng)在通風(fēng)柜內(nèi)操作,配制溶液的燒杯應(yīng)加蓋,以防有機(jī)溶劑的蒸發(fā)。574、安全注意事項(xiàng):(6) 要熟悉一些常用溶液的配制方法。如配制碘溶液應(yīng)加入適量的碘化鉀;配制易水解的鹽類溶液應(yīng)先加酸溶解后,再以一定

20、濃度的稀酸稀釋,如氯化亞錫溶液的配制。584、安全注意事項(xiàng):(7) 不能用手接觸腐蝕性及有劇毒的溶液。劇毒溶液應(yīng)先作解毒處理,不可直接倒入下水道??傊?,溶液的配制是進(jìn)行食品檢驗(yàn)的一項(xiàng)基礎(chǔ)工作,是保證檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確可靠的前提。在食品檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)中都規(guī)定了相應(yīng)的配制方法。59三 實(shí)驗(yàn)室常用玻璃儀器 一、容器類(試管、燒杯、錐形瓶、一、容器類(試管、燒杯、錐形瓶、滴瓶)滴瓶)二、二、量器類(吸量管、容量瓶、滴定量器類(吸量管、容量瓶、滴定管管、量筒)、量筒)三、特殊用途器皿類(三、特殊用途器皿類(玻璃漏斗玻璃漏斗)60主要作用主要作用1 1、在常溫或加熱時,用作少量物質(zhì)的、在常溫或加熱時,用作少量物質(zhì)

21、的反應(yīng)容器;反應(yīng)容器;2 2、盛放少量固體或液體;、盛放少量固體或液體;3 3、用作收集少量氣體。、用作收集少量氣體。(一)容器類(一)容器類 試管試管試試 管管61注意事項(xiàng)注意事項(xiàng)1 1、應(yīng)用拇、食、中三指握持試管上、應(yīng)用拇、食、中三指握持試管上沿沿處,振蕩時要處,振蕩時要腕動臂不動腕動臂不動;2 2、作反應(yīng)容器時液體不超過試管容、作反應(yīng)容器時液體不超過試管容積積的的1/21/2,加熱時不超過,加熱時不超過1/31/3;3 3、加熱前試管外面要擦干,加熱時、加熱前試管外面要擦干,加熱時要要用用試管夾試管夾;4 4、加熱液體時,管口不要對著人,、加熱液體時,管口不要對著人,并并將試管傾斜與桌面

22、成將試管傾斜與桌面成4545;5 5、加熱固體時,管底應(yīng)、加熱固體時,管底應(yīng)略高于略高于管口。管口。 (一)容器類(一)容器類 試管試管6263主要作用:主要作用:1 1、加熱液體;、加熱液體;2 2、作氣體發(fā)生的反應(yīng)器;、作氣體發(fā)生的反應(yīng)器;3 3、在蒸餾實(shí)驗(yàn)中作液體接收器。、在蒸餾實(shí)驗(yàn)中作液體接收器。操作要領(lǐng):操作要領(lǐng):1 1、盛液不能過多;、盛液不能過多;2 2、滴定時,只需振蕩不攪拌(腕動臂不動,一個、滴定時,只需振蕩不攪拌(腕動臂不動,一個方向)方向)3 3、加熱時,需墊石棉網(wǎng)。、加熱時,需墊石棉網(wǎng)。(一)容器類(一)容器類 錐形瓶錐形瓶錐錐 形形 瓶瓶64(一)容器類(一)容器類

23、滴瓶滴瓶滴滴 瓶瓶主要作用:主要作用: 實(shí)驗(yàn)時盛裝需按滴數(shù)加入液體的容器,與實(shí)驗(yàn)時盛裝需按滴數(shù)加入液體的容器,與膠頭滴管配套使用膠頭滴管配套使用操作要領(lǐng):操作要領(lǐng):1 1、膠頭滴管應(yīng)豎直放置,防止液體腐蝕膠頭。、膠頭滴管應(yīng)豎直放置,防止液體腐蝕膠頭。2 2、滴管管口不能深入受滴容器;、滴管管口不能深入受滴容器;3 3、用過后應(yīng)立即洗滌干凈并插在潔凈的試管、用過后應(yīng)立即洗滌干凈并插在潔凈的試管 內(nèi),未經(jīng)洗滌的滴管嚴(yán)禁吸取別的試劑;內(nèi),未經(jīng)洗滌的滴管嚴(yán)禁吸取別的試劑;4 4、滴瓶上的滴管必須與滴瓶配套使用。、滴瓶上的滴管必須與滴瓶配套使用。65(一)容器類 燒杯燒杯主要作用:主要作用:1.1.常溫

24、或加熱條件下作大量物質(zhì)的反應(yīng)容器;常溫或加熱條件下作大量物質(zhì)的反應(yīng)容器;2.2.配制溶液用。配制溶液用。操作要領(lǐng):操作要領(lǐng):1.1.反應(yīng)液體不得超過燒杯容量的反應(yīng)液體不得超過燒杯容量的2/32/3;2.2.加熱前將燒杯外壁擦干,燒杯底要墊石棉加熱前將燒杯外壁擦干,燒杯底要墊石棉網(wǎng)。網(wǎng)。 燒燒 杯杯66(二)量器類(二)量器類 吸量管吸量管 種類種類 使用要點(diǎn):使用要點(diǎn): 1 1.規(guī)范操作規(guī)范操作 2 2.管尖端余液的處管尖端余液的處理理移液管移液管刻度吸管刻度吸管用于準(zhǔn)確移取一定體積溶液的量出式玻璃量器。 67主要作用:主要作用:準(zhǔn)確地移取一定量的液體準(zhǔn)確地移取一定量的液體操作要領(lǐng):操作要領(lǐng):

25、清洗清洗潤洗潤洗吸取吸取定容定容注注液液化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用儀器化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用儀器 吸量管吸量管移移 液液 管管移液管的使用移液管的使用 應(yīng)把吸球內(nèi)的空氣盡應(yīng)把吸球內(nèi)的空氣盡量擠壓干凈,并把吸球貼量擠壓干凈,并把吸球貼近移液管。近移液管。68化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用儀器化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用儀器 移液管移液管移液管的使用移液管的使用右手持管插入液面下約右手持管插入液面下約1cm1cm,左手釋放吸球,并讓它吸取燒左手釋放吸球,并讓它吸取燒杯中的液體。在吸取少量液體杯中的液體。在吸取少量液體時要留心不要吸入空氣,以免時要留心不要吸入空氣,以免污染吸球。污染吸球。 吸耳球輕輕吸取液體,當(dāng)液吸耳球輕輕吸取液體,當(dāng)液面上升至刻

26、度標(biāo)線面上升至刻度標(biāo)線1cm1cm時,迅速時,迅速用右手食指堵住管口,松動食用右手食指堵住管口,松動食指調(diào)整液面使其與標(biāo)線相切;指調(diào)整液面使其與標(biāo)線相切;69化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用儀器化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用儀器 移液管移液管移液管的使用移液管的使用釋放液體時,將移液管插釋放液體時,將移液管插入接受容器中,使尖端接觸入接受容器中,使尖端接觸器壁,器壁, 使容器微傾斜,移使容器微傾斜,移液管直立,然后松開手指使液管直立,然后松開手指使溶液順壁流下。溶液順壁流下。 當(dāng)把液體由移液管釋放出來時,由當(dāng)把液體由移液管釋放出來時,由于水分子的附著力,會有部份液體依于水分子的附著力,會有部份液體依附在管尖,這是正?,F(xiàn)象,若移

27、液管附在管尖,這是正常現(xiàn)象,若移液管標(biāo)有標(biāo)有“吹吹”字,則應(yīng)將管內(nèi)剩余的溶字,則應(yīng)將管內(nèi)剩余的溶液吹出,若無則。液吹出,若無則。7071 關(guān)鍵步驟:關(guān)鍵步驟: 1、調(diào)整液面與、調(diào)整液面與視線平行視線平行 2、調(diào)整液面時,吸管、調(diào)整液面時,吸管提出液面提出液面 3、放出液體時,管尖貼壁、放出液體時,管尖貼壁1530秒秒 4、尖端余液處理、尖端余液處理 一定要一定要 依吸管的種類和標(biāo)依吸管的種類和標(biāo) 識識而定(吹否)而定(吹否)72主要作用:主要作用:準(zhǔn)確配制一定體積和濃度的溶液準(zhǔn)確配制一定體積和濃度的溶液操作事項(xiàng):操作事項(xiàng):1 1、使用前、使用前查漏查漏;2 2、容量瓶不能進(jìn)行熱操作;(烘箱、放

28、熱反應(yīng),、容量瓶不能進(jìn)行熱操作;(烘箱、放熱反應(yīng),手持部位)手持部位) 3 3、使用玻璃棒進(jìn)行引流,切勿直接、使用玻璃棒進(jìn)行引流,切勿直接向容量瓶中傾倒液體;向容量瓶中傾倒液體;4 4、溶解用的燒杯和攪拌用的玻璃棒、溶解用的燒杯和攪拌用的玻璃棒都要在轉(zhuǎn)移后洗滌兩三次;都要在轉(zhuǎn)移后洗滌兩三次;5 5、加水接近刻度線時改用膠頭滴管進(jìn)行定容。、加水接近刻度線時改用膠頭滴管進(jìn)行定容。化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用儀器化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用儀器 容量瓶容量瓶容容 量量 瓶瓶73配置溶液的配置溶液的八步驟八步驟 計(jì)算計(jì)算稱量稱量溶解溶解冷卻冷卻 搖勻搖勻定容定容洗滌洗滌轉(zhuǎn)移轉(zhuǎn)移化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用儀器化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用儀器 容量瓶容量瓶7

29、4化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用儀器化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用儀器 滴定管滴定管滴滴 定定 管管主要作用:主要作用:準(zhǔn)確量取一定體積液體的儀器,準(zhǔn)確量取一定體積液體的儀器, 分為分為酸式酸式與與堿式堿式滴定管。滴定管。酸式滴定管操作要領(lǐng):酸式滴定管操作要領(lǐng):1 1、玻璃活塞必須與其配套;、玻璃活塞必須與其配套;2 2、涂抹一定量的凡士林使玻塞旋轉(zhuǎn)自如;、涂抹一定量的凡士林使玻塞旋轉(zhuǎn)自如;3 3、在活塞尾端套一橡皮圈使之固定;、在活塞尾端套一橡皮圈使之固定;4 4、使用前必須、使用前必須查漏查漏;5 5、使用前用洗液洗、水洗、待裝溶液潤洗;、使用前用洗液洗、水洗、待裝溶液潤洗;6 6、調(diào)整液面時,使滴管尖嘴部分充滿液體,、

30、調(diào)整液面時,使滴管尖嘴部分充滿液體,讀數(shù)時視線與管內(nèi)凹液面的最低處保持水平。讀數(shù)時視線與管內(nèi)凹液面的最低處保持水平。757677化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用儀器化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用儀器 滴定管滴定管滴滴 定定 管管堿式滴定管操作要領(lǐng):堿式滴定管操作要領(lǐng):1 1、檢查橡皮管是否破裂或老化;、檢查橡皮管是否破裂或老化;2 2、檢查玻璃珠大小是否合適;、檢查玻璃珠大小是否合適;3 3、使用前必須、使用前必須查漏查漏;4 4、使用前用洗液洗、水洗、待裝、使用前用洗液洗、水洗、待裝溶液潤洗;溶液潤洗;5 5、調(diào)整液面時,必須排除滴定管、調(diào)整液面時,必須排除滴定管尖端的氣泡,讀數(shù)時視線與管內(nèi)尖端的氣泡,讀數(shù)時視線與管內(nèi)凹液面

31、的最低處保持水平。凹液面的最低處保持水平。7879左左右右80化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用儀器 滴定管 注意事項(xiàng)注意事項(xiàng):(1 1)酸式、堿式滴定管不能混用。(2 2)25mL25mL、50mL50mL滴定管的估計(jì)讀數(shù)為0.01mL0.01mL。(3 3)裝液前要用洗液、水依次沖洗干凈,并要用待裝的溶液潤洗滴定管2-32-3次。(4)4)調(diào)整液面時,應(yīng)使滴管的尖嘴部分充滿溶液,使液面保持在“00或 “0”0”以下的某一定刻度。讀數(shù)時視線與管內(nèi)液面的最凹點(diǎn)保持水平。(5)(5)完畢滴定管中滴定液要倒掉,洗滌后注入蒸餾水。長期不用還要將玻璃活塞和膠皮管取下,防止黏住。81化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用儀器化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用儀器 量

32、筒量筒主要作用主要作用:量筒是用于粗略度量液體體量筒是用于粗略度量液體體積的容器積的容器操作要領(lǐng)操作要領(lǐng):量量筒傾斜握在手,先倒后滴把量瞅;筒傾斜握在手,先倒后滴把量瞅;平視凹液最低處,三線一齊為讀數(shù)。平視凹液最低處,三線一齊為讀數(shù)。量量 筒筒 82化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用儀器化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用儀器 量筒量筒注意事項(xiàng)注意事項(xiàng) 1 1、不能加熱,、不能加熱,; 2 2、正確操作正確操作 83 用于向小口徑容器中加液或配上濾紙作過用于向小口徑容器中加液或配上濾紙作過濾器而將固體和液體混合物進(jìn)行分離的一濾器而將固體和液體混合物進(jìn)行分離的一種器皿種器皿 。 1 1.分類:分類:普通漏斗、分液漏斗、布氏漏斗普通漏斗、

33、分液漏斗、布氏漏斗 2 2.各種漏斗的用途各種漏斗的用途 3 3. 使用注意事項(xiàng)使用注意事項(xiàng) 化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用儀器化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用儀器 漏斗漏斗540%氫氟酸(標(biāo)號)氫氟酸(標(biāo)號)電吹風(fēng)熱風(fēng)電吹風(fēng)熱風(fēng) 木棒敲木棒敲(粘住 打開方式)84 主要作用:主要作用: 1 1、用于互不相溶的液、用于互不相溶的液液分離;液分離; 2 2、用于制備反應(yīng)中加液體。、用于制備反應(yīng)中加液體。 化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用儀器化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用儀器 分液分液漏斗漏斗分液漏斗分液漏斗操作要領(lǐng):操作要領(lǐng):1 1、不能加熱、磨口旋塞必須原配;、不能加熱、磨口旋塞必須原配;2 2、使用前必須、使用前必須查漏查漏; 3 3、塞上涂一薄層凡士林,旋

34、塞處不能漏液;、塞上涂一薄層凡士林,旋塞處不能漏液;4 4、分液時,下層液體從漏斗管流出,上層液體從上倒出。、分液時,下層液體從漏斗管流出,上層液體從上倒出。85分液漏斗的使用分液漏斗的使用 使用前應(yīng)檢查下端活塞是否漏水使用前應(yīng)檢查下端活塞是否漏水 在開始振蕩萃取時都要在開始振蕩萃取時都要及時放氣(意外事故)及時放氣(意外事故) 放氣要倒置漏斗,打開活塞放氣放氣要倒置漏斗,打開活塞放氣 下層液體由活塞下端放出,上層液體由上口轉(zhuǎn)移下層液體由活塞下端放出,上層液體由上口轉(zhuǎn)移86主要作用:主要作用:過濾液體或向容器中傾倒液體。過濾液體或向容器中傾倒液體。操作要領(lǐng):操作要領(lǐng):一貼:一貼:用水潤濕后的濾

35、紙應(yīng)緊貼漏斗壁;用水潤濕后的濾紙應(yīng)緊貼漏斗壁;二低:二低:濾紙邊緣稍低于漏斗邊緣;濾紙邊緣稍低于漏斗邊緣; 濾液液面稍低于濾紙邊緣。濾液液面稍低于濾紙邊緣。三靠:三靠:玻璃棒緊靠三層濾紙邊;玻璃棒緊靠三層濾紙邊; 燒杯緊靠玻璃棒;燒杯緊靠玻璃棒; 漏斗末端緊靠燒杯內(nèi)壁。漏斗末端緊靠燒杯內(nèi)壁?;瘜W(xué)實(shí)驗(yàn)室常用儀器化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用儀器 三角三角漏斗漏斗三角漏斗三角漏斗87主要作用:主要作用:用于減壓過濾的一種瓷質(zhì)儀用于減壓過濾的一種瓷質(zhì)儀器器操作要領(lǐng):操作要領(lǐng):1 1、漏斗底部平放一張比漏斗內(nèi)徑略小的圓、漏斗底部平放一張比漏斗內(nèi)徑略小的圓形形濾紙,并用蒸餾水潤濕;濾紙,并用蒸餾水潤濕;2 2、漏斗頸的

36、斜口要面向抽濾瓶的抽氣嘴;、漏斗頸的斜口要面向抽濾瓶的抽氣嘴;3 3、抽濾過程中,若漏斗內(nèi)沉淀物產(chǎn)生裂紋,、抽濾過程中,若漏斗內(nèi)沉淀物產(chǎn)生裂紋,要用玻璃棒壓緊消除;要用玻璃棒壓緊消除;4 4、濾液不能超過抽氣嘴;、濾液不能超過抽氣嘴;5 5、抽濾結(jié)束時,切勿先關(guān)真空泵,要、抽濾結(jié)束時,切勿先關(guān)真空泵,要先撤先撤掉掉真空管真空管,以免發(fā)生倒吸。,以免發(fā)生倒吸?;瘜W(xué)實(shí)驗(yàn)室常用儀器化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用儀器 布氏漏斗布氏漏斗布氏漏斗布氏漏斗88小結(jié)小結(jié) 漏斗的用途漏斗的用途 普通漏斗,多用于常壓過濾、熱過濾普通漏斗,多用于常壓過濾、熱過濾 分液漏斗,適用于萃取分離操作分液漏斗,適用于萃取分離操作 布氏漏斗,

37、多用于布氏漏斗,多用于 砂芯漏斗,濾除細(xì)菌砂芯漏斗,濾除細(xì)菌89化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用儀器 干燥器干燥器干燥器:用于存放干燥物質(zhì)或使潮濕物質(zhì)干燥的用于存放干燥物質(zhì)或使潮濕物質(zhì)干燥的厚制玻璃器皿。厚制玻璃器皿。分類分類:普通干燥器、真空干燥器等。普通干燥器、真空干燥器等。注意注意:(1 1)干燥器的開閉應(yīng)推拉;)干燥器的開閉應(yīng)推拉;(2 2)熱物體應(yīng)稍冷卻)熱物體應(yīng)稍冷卻 后再放入。后再放入。90 (3)取放藥品后應(yīng)及時加蓋。)取放藥品后應(yīng)及時加蓋。 (4)為了是蓋子更好的密合,可以在磨口處涂抹一薄層凡士林。)為了是蓋子更好的密合,可以在磨口處涂抹一薄層凡士林。91 干燥劑:干燥劑也叫吸咐劑,是用在防潮

38、,防霉方面,起干燥作用,按吸附方式及反應(yīng)產(chǎn)物不同為分物理吸附干燥劑和化學(xué)吸附干燥劑。 種類:化學(xué)吸附的常用干燥劑有生石灰干燥劑、氯化鎂、氯化鈣、堿石灰或五氧化二磷、硅酸等,他是通過化學(xué)方式吸收水分子并改變其化學(xué)結(jié)構(gòu),變成另外一種物質(zhì)。 物理吸附的常用干燥劑有硅膠干燥劑、粘土干燥劑、分子篩干燥劑、礦物干燥劑、纖維干燥劑、 蒙脫石干燥劑等。 92 硅膠干燥劑 是一種高活性吸附材料,主要成分是二氧化硅,是一種高活性吸附材料。通常是用硅酸鈉和硫酸反應(yīng),并經(jīng)老化、酸泡等一系列后處理過程而制得。變色硅膠由于加入氯化鈷,干燥時呈藍(lán)色,吸水是呈粉色。 硅膠的化學(xué)組份和物理結(jié)構(gòu),決定了它具有許多其它同類材料難以

39、取代的特點(diǎn):吸附性能高、熱穩(wěn)定性好、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、有較高的機(jī)械強(qiáng)度等。硅膠干燥劑的內(nèi)部為極細(xì)的毛孔網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),這些毛細(xì)孔能夠吸收水分,并通過其物理吸引力將水份保留住,作為干燥劑被廣泛應(yīng)用到航空部件、計(jì)算機(jī)器件、電子產(chǎn)品、皮革制品、醫(yī)藥、食品等行業(yè)的干燥防潮。 再生:100120烘干(粉色變成藍(lán)色即可)93主要作用:主要作用: 用來裝參比液、樣品液,配套在光譜分用來裝參比液、樣品液,配套在光譜分析析儀器上對物質(zhì)進(jìn)行定量、定性分析。儀器上對物質(zhì)進(jìn)行定量、定性分析。分類:分類: 可見光系列(玻璃比色皿)、可見光系列(玻璃比色皿)、 紫外可紫外可見見光系列(石英比色皿)、紅外光系列(紅外光系列(石英比色

40、皿)、紅外光系列(紅外比比色皿)。色皿)。 化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用儀器化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用儀器 比色皿比色皿比比 色色 皿皿94化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用儀器化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用儀器 比色皿比色皿1 1、拿取比色皿時,只能用手指接觸兩側(cè)的、拿取比色皿時,只能用手指接觸兩側(cè)的毛玻璃毛玻璃,避,避免接觸光學(xué)面;免接觸光學(xué)面;2 2、不得將光學(xué)面與硬物或臟物接觸,盛裝溶液時,高、不得將光學(xué)面與硬物或臟物接觸,盛裝溶液時,高度為比色皿的度為比色皿的2/32/3處即可,光學(xué)面如有殘液可先用濾紙?zhí)幖纯?,光學(xué)面如有殘液可先用濾紙輕輕吸附,然后再用輕輕吸附,然后再用鏡頭紙或絲綢鏡頭紙或絲綢擦拭;擦拭;3 3、凡含有、凡含有腐蝕玻璃的物質(zhì)腐蝕

41、玻璃的物質(zhì)的溶液,不得長期盛放在比的溶液,不得長期盛放在比色皿中;色皿中;4 4、比色皿在使用后,應(yīng)立即用水沖洗干凈,必要時、比色皿在使用后,應(yīng)立即用水沖洗干凈,必要時可用可用1:11:1的鹽酸或鹽酸乙醇溶液的鹽酸或鹽酸乙醇溶液浸泡,然后用水沖洗干浸泡,然后用水沖洗干凈;凈;5 5、不能將比色皿放在火焰或者電爐上進(jìn)行、不能將比色皿放在火焰或者電爐上進(jìn)行加熱或干燥加熱或干燥箱內(nèi)烘烤箱內(nèi)烘烤;注意事項(xiàng)注意事項(xiàng)95化驗(yàn)室常用玻璃儀器的洗滌、干燥化驗(yàn)室常用玻璃儀器的洗滌、干燥第一節(jié)第一節(jié) 玻璃儀器的洗滌玻璃儀器的洗滌在分析工作中,洗滌玻璃儀器不僅是一個實(shí)驗(yàn)在分析工作中,洗滌玻璃儀器不僅是一個實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)

42、備工作,也是一個技術(shù)性的工作。儀器前的準(zhǔn)備工作,也是一個技術(shù)性的工作。儀器洗滌是否符合要求,對分析結(jié)果的準(zhǔn)確度和精洗滌是否符合要求,對分析結(jié)果的準(zhǔn)確度和精確度均有影響。確度均有影響。不同分析工作(如工業(yè)分析、一般化學(xué)分析和不同分析工作(如工業(yè)分析、一般化學(xué)分析和微量分析等)有不同的儀器洗滌要求,我們以微量分析等)有不同的儀器洗滌要求,我們以一般定量化學(xué)分析為基礎(chǔ)介紹玻璃儀器的洗滌一般定量化學(xué)分析為基礎(chǔ)介紹玻璃儀器的洗滌方法。方法。96潔凈劑及使用范圍潔凈劑及使用范圍 最常用的潔凈劑是肥皂、肥皂液(特制商品)、洗衣粉、最常用的潔凈劑是肥皂、肥皂液(特制商品)、洗衣粉、去污粉、洗液、有機(jī)溶劑等。去

43、污粉、洗液、有機(jī)溶劑等。 肥皂、肥皂液、洗衣粉、肥皂、肥皂液、洗衣粉、去污粉,用于可以用刷子直接刷洗的儀器,如,燒杯、三去污粉,用于可以用刷子直接刷洗的儀器,如,燒杯、三角瓶、試劑瓶等;洗液多用于不便用于刷子洗刷的儀器,角瓶、試劑瓶等;洗液多用于不便用于刷子洗刷的儀器,如,滴定管、移液管、容量瓶、蒸餾器等特殊形狀的儀器,如,滴定管、移液管、容量瓶、蒸餾器等特殊形狀的儀器,也用于洗滌長久不用的杯皿器具和刷子刷不下的結(jié)垢。也用于洗滌長久不用的杯皿器具和刷子刷不下的結(jié)垢。 用洗液洗滌儀器,是利用洗液本身與污物起化學(xué)反應(yīng)的作用洗液洗滌儀器,是利用洗液本身與污物起化學(xué)反應(yīng)的作用,將污物去除。因此需要浸泡

44、一定的時間使充分作用;用,將污物去除。因此需要浸泡一定的時間使充分作用;有機(jī)溶劑是針對污物屬于某種類型的油膩性,而借助有機(jī)有機(jī)溶劑是針對污物屬于某種類型的油膩性,而借助有機(jī)溶劑能溶解油脂的作用洗除之,或借助某些有機(jī)溶劑能與溶劑能溶解油脂的作用洗除之,或借助某些有機(jī)溶劑能與水混合而又揮發(fā)快的特殊性,沖洗一下帶水的儀器使之洗水混合而又揮發(fā)快的特殊性,沖洗一下帶水的儀器使之洗去。如,甲苯、二甲苯、汽油等可以洗油垢,酒精、乙醚、去。如,甲苯、二甲苯、汽油等可以洗油垢,酒精、乙醚、丙酮可以沖洗剛洗凈而帶水的儀器。丙酮可以沖洗剛洗凈而帶水的儀器。97洗滌液的制備及使用注意事項(xiàng)洗滌液的制備及使用注意事項(xiàng) 洗

45、滌液簡稱洗液,根據(jù)不同的要求有各種不同的洗液洗滌液簡稱洗液,根據(jù)不同的要求有各種不同的洗液 。將較常用的幾種介紹如下。將較常用的幾種介紹如下。 1.強(qiáng)酸氧化劑洗液強(qiáng)酸氧化劑洗液 (鉻酸洗液為代表)(鉻酸洗液為代表)適用范圍:廣泛用于玻璃儀器的洗滌適用范圍:廣泛用于玻璃儀器的洗滌 強(qiáng)酸氧化劑洗液是用重鉻酸鉀(強(qiáng)酸氧化劑洗液是用重鉻酸鉀(K2Cr2O7)和濃硫酸(和濃硫酸( H2SO4)配成。配成。 K2Cr2O7在酸性溶液在酸性溶液中,有很強(qiáng)的氧化能力,對玻璃儀器又極少有中,有很強(qiáng)的氧化能力,對玻璃儀器又極少有侵蝕作用。所以這種洗液在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)使用最廣侵蝕作用。所以這種洗液在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)使用最廣泛。配

46、制濃度各有不同,從泛。配制濃度各有不同,從512%的各種濃度的各種濃度都有。都有。98 配制方法大致相同:取一定量的配制方法大致相同:取一定量的K2Cr2O7 (工(工業(yè)品即可),先用約業(yè)品即可),先用約12倍的水加熱溶解,稍倍的水加熱溶解,稍冷后,將工業(yè)品濃冷后,將工業(yè)品濃H2SO4所需體積數(shù)徐徐加入所需體積數(shù)徐徐加入K2Cr2O7溶液中(千萬不能將水或溶液加入溶液中(千萬不能將水或溶液加入H2SO4中),邊倒邊用玻璃棒攪拌,并注意不中),邊倒邊用玻璃棒攪拌,并注意不要濺出,混合均勻,冷卻后,裝入洗液瓶備用。要濺出,混合均勻,冷卻后,裝入洗液瓶備用。新配制的洗液為新配制的洗液為紅褐色紅褐色,

47、氧化能力很強(qiáng)。當(dāng)洗,氧化能力很強(qiáng)。當(dāng)洗液用久后變?yōu)橐河镁煤笞優(yōu)楹诰G色黑綠色,即說明洗液無氧化洗滌,即說明洗液無氧化洗滌力。力。99 例如例如,配制,配制12%的洗液的洗液500ml。取。取60克工業(yè)品克工業(yè)品K2Cr2O7置置于于100ml水中(加水量不是固定不變的,以能溶解為度),水中(加水量不是固定不變的,以能溶解為度),加熱溶解,冷卻,緩慢加入濃加熱溶解,冷卻,緩慢加入濃H2SO4 340ml,邊加邊攪拌,邊加邊攪拌,冷卻后裝瓶備用。冷卻后裝瓶備用。 注意事項(xiàng)注意事項(xiàng):這種洗液在使用時要注意不能濺到身上,以防這種洗液在使用時要注意不能濺到身上,以防“燒燒”破衣服和損傷皮膚。洗液倒入要洗的

48、儀器中,應(yīng)使破衣服和損傷皮膚。洗液倒入要洗的儀器中,應(yīng)使儀器周壁全浸洗后稍停一會再倒回洗液瓶。第一次用少量儀器周壁全浸洗后稍停一會再倒回洗液瓶。第一次用少量水沖洗剛浸洗過的儀器后,廢水不要倒在水池里和下水道水沖洗剛浸洗過的儀器后,廢水不要倒在水池里和下水道里,長久會腐蝕水池和下水道,應(yīng)倒在廢液缸中,缸滿后里,長久會腐蝕水池和下水道,應(yīng)倒在廢液缸中,缸滿后倒在垃圾里,如果無廢液缸,倒入水池時,要邊倒邊用大倒在垃圾里,如果無廢液缸,倒入水池時,要邊倒邊用大量的水沖洗。量的水沖洗。1002.堿性洗液堿性洗液 適用范圍適用范圍:可以洗滌油污染儀器:可以洗滌油污染儀器 用此洗液是采用長時間(用此洗液是采

49、用長時間(24h以上)浸泡以上)浸泡法,或者浸煮法。從堿洗液中撈取儀器時,要法,或者浸煮法。從堿洗液中撈取儀器時,要戴乳膠手套,以免燒傷皮膚。戴乳膠手套,以免燒傷皮膚。 常用的堿洗液有:常用的堿洗液有:碳酸鈉液(碳酸鈉液(Na2CO3,即純堿),碳酸氫鈉,即純堿),碳酸氫鈉(Na2HCO3,小蘇打),磷酸鈉液(,小蘇打),磷酸鈉液(Na3PO4,磷酸三鈉),磷酸氫二鈉液(磷酸三鈉),磷酸氫二鈉液(Na2HPO4) 等。等。1013.純酸純堿洗液純酸純堿洗液范圍:污染物可與酸堿反應(yīng)的范圍:污染物可與酸堿反應(yīng)的。根據(jù)器皿污垢的性質(zhì),直接用濃鹽酸(根據(jù)器皿污垢的性質(zhì),直接用濃鹽酸(HCl)或濃硫酸(

50、)或濃硫酸(H2SO4)、濃硝酸、濃硝酸(HNO3)浸泡或浸煮器皿(溫度不宜太高,否者濃酸揮發(fā)刺激人)。純堿洗液多)浸泡或浸煮器皿(溫度不宜太高,否者濃酸揮發(fā)刺激人)。純堿洗液多采用采用10%以上的濃燒堿(以上的濃燒堿(NaOH)、氫氧化鉀()、氫氧化鉀(KOH) 或碳酸鈉(或碳酸鈉(Na2CO3)液浸)液浸泡或浸煮器皿(可以煮沸)。泡或浸煮器皿(可以煮沸)。1024.有機(jī)溶劑有機(jī)溶劑 帶有脂肪性污物的器皿,可以用汽油、甲苯、帶有脂肪性污物的器皿,可以用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精、三氯甲烷、乙醚等有機(jī)二甲苯、丙酮、酒精、三氯甲烷、乙醚等有機(jī)溶劑擦洗或浸泡。但用有機(jī)溶劑作為洗液浪費(fèi)較溶劑擦洗

51、或浸泡。但用有機(jī)溶劑作為洗液浪費(fèi)較大,能用刷子洗刷的大件儀器盡量采用堿性洗液。大,能用刷子洗刷的大件儀器盡量采用堿性洗液。 只有無法使用刷子的小件或特殊形狀的儀只有無法使用刷子的小件或特殊形狀的儀器才使用有機(jī)溶劑洗滌,如活塞內(nèi)孔、移液管尖器才使用有機(jī)溶劑洗滌,如活塞內(nèi)孔、移液管尖頭、滴定管尖頭、滴定管活塞孔、滴管、小瓶等。頭、滴定管尖頭、滴定管活塞孔、滴管、小瓶等。1035 其他類型的洗液其他類型的洗液EDTA洗液:洗液:對清洗鈣鎂鹽類的白色沉淀有效對清洗鈣鎂鹽類的白色沉淀有效 尿素洗液:尿素洗液:可作為盛載血液容器的清洗液可作為盛載血液容器的清洗液 草酸鹽洗液:草酸鹽洗液:可洗脫高錳酸鉀痕跡

52、可洗脫高錳酸鉀痕跡 鹽酸乙醇洗液:鹽酸乙醇洗液:可處理新玻璃儀器上游離堿可處理新玻璃儀器上游離堿 硝酸洗液:硝酸洗液:除去重金屬污染(鉛、汞)除去重金屬污染(鉛、汞) 硫代硫酸鈉洗液:硫代硫酸鈉洗液:除去碘污染除去碘污染104洗滌玻璃儀器的步驟與要求洗滌玻璃儀器的步驟與要求1.常法洗滌儀器常法洗滌儀器洗刷儀器時,應(yīng)首先將手用肥皂洗凈,免得手上的油洗刷儀器時,應(yīng)首先將手用肥皂洗凈,免得手上的油污附在儀器上,增加洗刷的困難。如儀器長久存放附有塵污附在儀器上,增加洗刷的困難。如儀器長久存放附有塵灰,先用清水沖去,再按要求選用潔凈劑洗刷或洗滌。如灰,先用清水沖去,再按要求選用潔凈劑洗刷或洗滌。如用去污

53、粉,將刷子蘸上少量去污粉,將儀器內(nèi)外全刷一遍,用去污粉,將刷子蘸上少量去污粉,將儀器內(nèi)外全刷一遍,再邊用水沖邊刷洗至肉眼看不見有去污粉時,用自來水洗再邊用水沖邊刷洗至肉眼看不見有去污粉時,用自來水洗36次,再用蒸餾水沖三次以上。次,再用蒸餾水沖三次以上。 一個洗滌干凈的玻璃儀器,應(yīng)該以掛不住水珠為一個洗滌干凈的玻璃儀器,應(yīng)該以掛不住水珠為度。如仍能掛住水珠,需要重新洗滌。用蒸餾水沖洗時,度。如仍能掛住水珠,需要重新洗滌。用蒸餾水沖洗時,要用順壁沖洗方法并充分震蕩,經(jīng)蒸餾水沖洗后的儀器,要用順壁沖洗方法并充分震蕩,經(jīng)蒸餾水沖洗后的儀器,用指示劑檢查應(yīng)為中性。用指示劑檢查應(yīng)為中性。1052. 作痕

54、量金屬分析的玻璃儀器,作痕量金屬分析的玻璃儀器,使用使用1:11:9HNO3溶液浸泡,然后進(jìn)行常法洗滌。溶液浸泡,然后進(jìn)行常法洗滌。106 玻璃儀器的干燥玻璃儀器的干燥 做實(shí)驗(yàn)經(jīng)常要用到的儀器應(yīng)在每次實(shí)驗(yàn)完畢之后洗凈干做實(shí)驗(yàn)經(jīng)常要用到的儀器應(yīng)在每次實(shí)驗(yàn)完畢之后洗凈干燥備用。用于不同實(shí)驗(yàn)的儀器對干燥有不同的要求:燥備用。用于不同實(shí)驗(yàn)的儀器對干燥有不同的要求:一般定量分析中的燒杯、錐形瓶等儀器洗凈即可使用;一般定量分析中的燒杯、錐形瓶等儀器洗凈即可使用;而用于有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)或有機(jī)分析的儀器很多是要求干燥而用于有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)或有機(jī)分析的儀器很多是要求干燥的,有的要求無水跡,有的要求無水。的,有的要求無水

55、跡,有的要求無水。 應(yīng)根據(jù)不同要求來干燥儀器。應(yīng)根據(jù)不同要求來干燥儀器。107 晾干不急用的,要求一般干燥,可在純水涮洗后,在無塵晾干不急用的,要求一般干燥,可在純水涮洗后,在無塵處倒置晾干水分,然后自然干燥??捎冒灿行蹦踞?shù)募茏犹幍怪昧栏伤?,然后自然干燥??捎冒灿行蹦踞數(shù)募茏雍蛶в型笟饪椎牟AЧ穹胖脙x器。和帶有透氣孔的玻璃柜放置儀器。 烘干洗凈的儀器控去水分,放在電烘箱中烘干,烘箱溫度烘干洗凈的儀器控去水分,放在電烘箱中烘干,烘箱溫度為為105120烘烘1h左右。也可放在紅外燈干燥箱中烘干。左右。也可放在紅外燈干燥箱中烘干。此法適用于一般儀器。稱量用的稱量瓶等烘干后要放在干此法適用于一般儀

56、器。稱量用的稱量瓶等烘干后要放在干燥器中冷卻和保存。帶實(shí)心玻璃塞的及厚壁儀器烘干時要燥器中冷卻和保存。帶實(shí)心玻璃塞的及厚壁儀器烘干時要注意慢慢升溫并且溫度不可過高,以免烘裂,量器不可放注意慢慢升溫并且溫度不可過高,以免烘裂,量器不可放于烘箱中烘。于烘箱中烘。 硬質(zhì)試管可用酒精燈烘干,要從底部烘起,把試管口向下,硬質(zhì)試管可用酒精燈烘干,要從底部烘起,把試管口向下,以免水珠倒流把試管炸裂,烘到無水珠時,把試管口向上以免水珠倒流把試管炸裂,烘到無水珠時,把試管口向上趕凈水汽。趕凈水汽。108 熱(冷)風(fēng)吹干熱(冷)風(fēng)吹干 對于急于干燥的儀器或不適合放入對于急于干燥的儀器或不適合放入烘箱的較大的儀器可

57、用吹干的辦法,通常用少量乙醇、烘箱的較大的儀器可用吹干的辦法,通常用少量乙醇、丙酮(或最后再用乙醚)倒入已控去水分的儀器中搖洗丙酮(或最后再用乙醚)倒入已控去水分的儀器中搖洗控凈溶劑(溶劑要回收),然后用電吹風(fēng)吹,開始用冷控凈溶劑(溶劑要回收),然后用電吹風(fēng)吹,開始用冷風(fēng)吹風(fēng)吹12min,當(dāng)大部分溶劑揮發(fā)后吹入熱風(fēng)至完全干,當(dāng)大部分溶劑揮發(fā)后吹入熱風(fēng)至完全干燥,再用冷風(fēng)吹殘余的蒸汽,使其不再冷凝在容器內(nèi)。燥,再用冷風(fēng)吹殘余的蒸汽,使其不再冷凝在容器內(nèi)。 此法要求通風(fēng)好,防止中毒,不可接觸明火,以防有機(jī)此法要求通風(fēng)好,防止中毒,不可接觸明火,以防有機(jī)溶劑爆炸。溶劑爆炸。 109(四)實(shí)驗(yàn)誤差及其

58、來源(四)實(shí)驗(yàn)誤差及其來源系統(tǒng)誤差系統(tǒng)誤差 系統(tǒng)誤差也稱為可定誤差,由分析過程某些經(jīng)常發(fā)生的系統(tǒng)誤差也稱為可定誤差,由分析過程某些經(jīng)常發(fā)生的原因原因 造成的,對結(jié)果的影響較為固定,在同一條件下重復(fù)測定時,造成的,對結(jié)果的影響較為固定,在同一條件下重復(fù)測定時,它會重復(fù)出現(xiàn)。系統(tǒng)誤差按其產(chǎn)生原因可分為一下幾類:它會重復(fù)出現(xiàn)。系統(tǒng)誤差按其產(chǎn)生原因可分為一下幾類:儀器誤差:儀器誤差:主要是儀器本身不夠精密或未經(jīng)校正所引起的,主要是儀器本身不夠精密或未經(jīng)校正所引起的,如如天平、砝碼和量器刻度不夠準(zhǔn)確等,在使用過程中就會使測天平、砝碼和量器刻度不夠準(zhǔn)確等,在使用過程中就會使測定定結(jié)果產(chǎn)生系統(tǒng)誤差。結(jié)果產(chǎn)生

59、系統(tǒng)誤差。試劑誤差:試劑誤差:由于試劑不純或蒸餾水中含有微量雜質(zhì)所引起的由于試劑不純或蒸餾水中含有微量雜質(zhì)所引起的誤誤差。差。110 方法誤差:方法誤差:這種誤差是由于分析方法本身所造成的。例如這種誤差是由于分析方法本身所造成的。例如重量分析中,由于沉淀的溶解造成損失或因吸附某些雜質(zhì)重量分析中,由于沉淀的溶解造成損失或因吸附某些雜質(zhì)而產(chǎn)生的誤差。在滴定分析中,因?yàn)榉磻?yīng)進(jìn)行不完全或干而產(chǎn)生的誤差。在滴定分析中,因?yàn)榉磻?yīng)進(jìn)行不完全或干擾離子的影響,以及滴定終點(diǎn)和理論終點(diǎn)不符合等,都會擾離子的影響,以及滴定終點(diǎn)和理論終點(diǎn)不符合等,都會系統(tǒng)地影響測定結(jié)果,從而產(chǎn)生系統(tǒng)誤差。系統(tǒng)地影響測定結(jié)果,從而產(chǎn)生

60、系統(tǒng)誤差。 操作誤差操作誤差:指在正常操作情況下,由于分析工作者掌握操:指在正常操作情況下,由于分析工作者掌握操作規(guī)程與正確控制條件稍有出入而引起誤差。例如,滴定作規(guī)程與正確控制條件稍有出入而引起誤差。例如,滴定管讀數(shù)時偏高或偏低,對某種顏色的變化辨別不夠敏銳等管讀數(shù)時偏高或偏低,對某種顏色的變化辨別不夠敏銳等所造成的誤差。所造成的誤差。111 系統(tǒng)誤差可以用對照試驗(yàn)、空白試驗(yàn)、校正儀器等方法加系統(tǒng)誤差可以用對照試驗(yàn)、空白試驗(yàn)、校正儀器等方法加以校正。以校正。 對照試驗(yàn):就是我們在分析某試樣時,與已知成分較接近對照試驗(yàn):就是我們在分析某試樣時,與已知成分較接近的標(biāo)準(zhǔn)試樣按同一方法進(jìn)行操作。例如

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