1、第二節(jié)第二節(jié) 大孔樹脂吸附技術(shù)大孔樹脂吸附技術(shù)-純化技術(shù)一一.大孔吸附樹脂概述大孔吸附樹脂概述l1.結(jié)構(gòu)l 外觀:白色球型顆粒,2060目.l 孔度:孔穴總體積/樹脂球體積l 孔徑:微觀小球之間的最短距離.l 比表面積(m2/g):樹脂表面積/樹脂質(zhì)量一一.大孔吸附樹脂概述大孔吸附樹脂概述l2.結(jié)構(gòu)l非離子型高分子聚合物.l聚合單體:苯乙烯l交聯(lián)劑:二乙烯苯l致孔劑:甲苯,二甲苯一一.大孔吸附樹脂概述大孔吸附樹脂概述l3.樹脂分離原理l 吸附和篩選l吸附:多孔結(jié)構(gòu),H-鍵.分子間力l篩選:孔徑大小不等,分子大小也不同一一.大孔吸附樹脂概述大孔吸附樹脂概述l4.樹脂性質(zhì)及類型l按極性大小和加工原

2、料不同劃分:l性質(zhì) 聚合單體 交聯(lián)劑 分離對(duì)象l非極性 苯乙烯 二苯乙烯 芳香族l中極性 聚丙烯酸 甲基丙烯酸酯 脂肪族l極性 含硫氧基l強(qiáng)極性 含硫氧基一一.大孔吸附樹脂概述大孔吸附樹脂概述l5.規(guī)格l藥用:l6.質(zhì)量要求和評(píng)價(jià)l 殘留物檢查l 安全性檢查二二.大孔吸附樹脂分離技術(shù)大孔吸附樹脂分離技術(shù)l1.預(yù)處理l方法:l檢查:l 常規(guī)檢查:殘?jiān)?熒光l 針對(duì)性檢查:二二.大孔吸附樹脂分離技術(shù)大孔吸附樹脂分離技術(shù)l2.裝柱l 藥液預(yù)處理l 裝柱要點(diǎn)l3.藥液上柱吸附l 比吸附量測(cè)定l 泄漏點(diǎn)測(cè)定二二.大孔吸附樹脂分離技術(shù)大孔吸附樹脂分離技術(shù)l4.解析l洗脫劑選擇l5.樹脂的再生l 方法:l

3、評(píng)價(jià):吸附性能l 解吸性能l 三三. 大孔樹脂純化工藝的合理性必要性證明大孔樹脂純化工藝的合理性必要性證明l1.LD50: 比較LD50大小變化l 樹脂(粉末).l 上柱前藥物l 上柱后藥物l2.藥效學(xué):上柱前藥物l 上柱后藥物l3.化學(xué)成分 指標(biāo)成分上柱后應(yīng)比上柱前高 l 30%以上四四.影響大孔樹脂吸附的因素影響大孔樹脂吸附的因素l1.樹脂結(jié)構(gòu)l大孔樹脂是一種表面吸附劑。l H鍵l范得華力l比表面積l孔度l一般，非極性化合物在水中易被非極性樹脂吸附； 極性化合物在水中易被極性樹脂吸附。四四.影響大孔樹脂吸附的因素影響大孔樹脂吸附的因素l2.被吸附化合物的結(jié)構(gòu)l同一樹脂中，樹脂對(duì)分子量大的化

4、合物吸附作用較大。l化合物分子量大小不同，要選擇不同孔徑的樹脂。四四.影響大孔樹脂吸附的因素影響大孔樹脂吸附的因素l3.被吸附物質(zhì)在介質(zhì)內(nèi)的溶解度l吸附劑和溶劑爭(zhēng)奪被吸附物質(zhì)。l溶解度低，吸附量高。l實(shí)驗(yàn)（1）人參總皂苷水溶液l （2）人參總皂苷食鹽水溶液l方法：靜態(tài)吸附方法：靜態(tài)吸附l結(jié)果：四四.影響大孔樹脂吸附的因素影響大孔樹脂吸附的因素l結(jié)論：鹽水中人參皂苷吸附快。0 20 40 60 80 100 120100 50 20時(shí)間（分）吸附速度曲線被吸附物質(zhì)殘留%21四四.影響大孔樹脂吸附的因素影響大孔樹脂吸附的因素l吸附容量曲線鹽濃度%0 1 2 3 25 15 5吸附量mg/g四四.影

5、響大孔樹脂吸附的因素影響大孔樹脂吸附的因素l吸附容量曲線說(shuō)明：l1.曲線不通過(guò)0點(diǎn)，說(shuō)明鹽濃度為0，即水溶液有一定量的吸附。l2.鹽濃度增大，被吸附物質(zhì)的溶解度降低。l故鹽濃度可用不同溶解力的溶劑代替，即可找到最佳溶劑。l3.當(dāng)鹽濃度超過(guò)一定值后，吸附量反而下降。四四.影響大孔樹脂吸附的因素影響大孔樹脂吸附的因素l4.PH影響l一般，酸性化合物在酸性介質(zhì)中充分吸附；l 堿化合物在堿性介質(zhì)中充分吸附；l 中性化合物在中性介質(zhì)中充分吸附。四四.影響大孔樹脂吸附的因素影響大孔樹脂吸附的因素l5.樹脂的清洗l 水洗l 醇洗l 丙酮洗l 酸堿洗四四.影響大孔樹脂吸附的因素影響大孔樹脂吸附的因素l6.洗脫

6、液的選擇l非極性樹脂,洗脫劑極性越小,洗脫能力越好l極性樹脂,洗脫劑極性越大,洗脫能力越好l l l 五五.AB-8樹脂處理甜菊苷樹脂處理甜菊苷l(shuí)方法：動(dòng)態(tài)吸附流出液連續(xù)加入，收集流出液，連續(xù)檢查，吸附未飽和前，流出液呈陰性；過(guò)飽和時(shí)呈陽(yáng)性樣液（甜菊苷水溶液）l濃度加入體積已知五五.AB-8樹脂處理甜菊苷樹脂處理甜菊苷l(shuí)上樣量l（mL)l流出液ll顯色 l.ll.流出液中甜菊苷檢出反應(yīng)l泄漏曲線樣液體積mL流出液中苷濃度%泄漏曲線泄露點(diǎn)最佳上樣量計(jì)算最佳上樣量計(jì)算l理論上樣量泄露點(diǎn)樣液體積mL樣液濃度mg/mLl吸附容量理論上樣量mg樹脂重量gl據(jù)此，可計(jì)算出一定量樹脂，單次可處理的最大藥量五

7、五.AB-8樹脂處理甜菊苷樹脂處理甜菊苷l(shuí)2.吸附曲線洗脫液體積ML甜菊苷甜菊苷濃度水五五.AB-8樹脂處理甜菊苷樹脂處理甜菊苷l(shuí)用平行試驗(yàn)法確定最佳洗脫劑。l洗脫劑用量：l 90-95%有效物質(zhì)被洗脫的用量即可。五五.AB-8樹脂處理甜菊苷樹脂處理甜菊苷l(shuí)3.柱效考察l次數(shù) 1 2 3 4 5 6 7 8 l吸附l容量 100% 75% 69%l當(dāng)樹脂被反復(fù)使用，吸附容量下降30%時(shí)視為無(wú)效。這時(shí)需要對(duì)樹脂進(jìn)行再生處理。l處理方法及評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)：六六.LD605型樹脂純化有效部位特性型樹脂純化有效部位特性l 藥材 名稱 代表成分l 黃連 生物堿l 葛根 黃酮l 丹參 水溶性酚類成分 l 石膏 無(wú)

8、機(jī)化合物 六六.LD605型樹脂純化有效部位特性型樹脂純化有效部位特性l1.比上柱量 A=（M初-M剩）/M干樹脂l2.比吸附量 B=（M初-M剩-M水洗）/M干樹脂l3.比洗脫量 C= M洗/M干樹脂l4.洗脫考察l 視上樣液中有效部位含量為100%。l （1）無(wú)機(jī)物不宜用樹脂處理；l （2）多種不同有效部位均能不同程度被吸附。六六.LD605型樹脂純化有效部位特性型樹脂純化有效部位特性l 各藥材水提液上柱洗脫考察各藥材水提液上柱洗脫考察l（測(cè)指標(biāo)成分含量，C洗脫量（mg/g）;C%洗脫率（%）)l樣品 石膏 黃連 葛根 丹參l C C% C C% C C% C C% l水提液 91.39

9、100 21.70 100 46.30 100 8.57 100l水洗液 5.59 6.12 1.46 6.73 9.71 20.97 0.69 8.05l50%乙醇 2.50 2.74 21.02 96.86 39.26 84.79 8.06 98.05l95%乙醇 1.39 1.52 0.03 0.14 0.56 1.20 0.22 2.57七七.樹脂型號(hào)的選擇樹脂型號(hào)的選擇l以銀杏黃酮為例。l樹脂樹脂 吸附量吸附量 （ mg/g) 解吸率解吸率%(95%乙醇）乙醇）lS-8 126.7 52.9%lAB-8 102.8 97.9%lR-A 96.1 94.8%l綜合吸附量、解吸率選擇AB-8 樹脂。八八.大孔樹脂吸附動(dòng)力學(xué)性能大孔樹脂吸附動(dòng)力學(xué)性能l以銀杏黃酮為例，對(duì)不同樹脂進(jìn)行吸附容量-時(shí)間考察